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GOST 19251.6-79

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 STAATLICHE NORM P 52371-2005

GOST 19251.6−79 Zink. Methoden zur Bestimmung von Antimon (mit Änderungen von N 1, 2, 3)


GOST 19251.6−79

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

ZINK

Methoden zur Bestimmung von Antimon

Zinc. Methods of determination antimony


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

V. I. Lysenko, L. I. Максай, D. R. Cohen, W. A. Kolesnikov, N. Und. Romanenko, P. A. Пестова

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 09.08.79 N 3077

3. Änderung N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 7 Protokoll vom 26.04.95)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates Die Benennung der nationalen Behörde
für Normung
Republik Aserbaidschan Азгосстандарт
Republik Armenien Армгосстандарт
Republik Weißrussland Gosstandard Weißrussland
Republik Kasachstan Gosstandart Der Republik Kasachstan
Republik Kirgistan Киргизстандарт
Die Republik Moldau Молдовастандарт
Die Russische Föderation Gosstandard Russland
Republik Tadschikistan Таджикгосстандарт
Republik Turkmenistan Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Republik Usbekistan Узгосстандарт
Ukraine Metrologie Der Ukraine

4. IM GEGENZUG GOST 19251.6−73

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
 Artikelnummer
GOST 195−77
 3.1
GOST 1089−82
 2.2, 3.1, 4.2
GOST 3118−77
 2.2, 3.1, 4.2
GOST 3760−79
 2.2, 4.2
GOST 4204−77
 2.2, 3.1, 4.2
GOST 4233−77
 4.2
GOST 4461−77
 2.2, 3.1, 4.2
GOST 5456−79
 2.2
GOST 10929−76
 2.2
GOST 19251.0−79
 1.1
GOST 20490−75
 2.2, 4.2
GOST 22159−76
 4.2

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

7. NEUAUFLAGE (Januar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Oktober 1984, April 1989, Juni 1996 (IUS 1−85, 7−89, 9−96)


Diese Norm legt die photometrisch und полярографический Methoden zur Bestimmung von Antimon beim Massen-Anteil von 0,0005 bis 0,025%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 19251.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT KRISTALL-VIOLETT

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure, die Trennung von den anderen Elementen Antimon auf диоксиде Mangan und фотометрическом der Zieldefinition mit Kristall-Violett nach Extraktion mit Trichlorethylen bei einer Wellenlänge von 595 Nm.

Die Empfindlichkeit der Methode — 5 µg Antimon im Umfang von 25 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:2, 1:200 und die Lösung 5 mol/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnter 7:3 und 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4, und Lösungen von 2,5 und 0,25 mol/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Mangan азотнокислый, eine Lösung von 20 G/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

CER (IV) Sulfat, Lösung 4 G/LГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)in der Lösung Schwefelsäure 0,25 mol/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Hydroxylamin dihydrochlorid nach GOST 5456, Lösung 10 G/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kristallines lila, Lösung 2 G/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Trichlorethylen.

Antimon Marke Су00 nach GOST 1089.

Standardlösungen Antimon.

Lösung A: eine abgewogene fein gehackte Masse von Antimon 0,1000 G wurden in konische Kolben mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), Gießen Sie 150 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)in die Schwefelsäure, erhitzt bis zum vollständigen auflösen der Probe, abgekühlt, vorsichtig Gießen 200 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Salzsäure 1:3, abgekühlt, quantitativ überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A enthält 0,1 G Antimon.

Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)otmeriwajut Pipette 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A bis zur Marke aufgefüllt mit einer Lösung von Schwefelsäure 2,5 mol/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)und vermischen.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung B enthält 0,01 mg Antimon.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 2, 3).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Zink Gesamtmasse von 0,5000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), 15 cm Gießen Sie dieГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:2, und durch erwärmen gelöst. Nach der Entfernung von Stickoxiden Lösung verdünnt bis 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser, neutralisiert mit Ammoniak bis zur Bildung der bedrohte unter rühren Tiefgang, addiert 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Salpetersäure 5 mol/LГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), aufgefüllt mit Wasser auf 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Hinzufügen 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Mangan, zum sieden erhitzt, Gießen Sie 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung margantsovokislogo des Kaliums und Kochen für 2−3 min. nach 30 min Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte und 4−5 mal gewaschen heißer Salpetersäure 1:200. Pellet mit erweiterten Filter mit Wasser Abspritzen im gleichen Glaskolben, in dem die Abscheidung erfolgte.

Filter waschen 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)heißer Schwefelsäure, verdünnt 1:4, die Hinzugefügt 5−6 Tropfen Wasserstoffperoxid, und dann ein paar mal mit heißem Wasser. Die resultierende Lösung wurde in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure, kühlen, Spülen Sie die Wände der Tasse 3−4 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und eingedampft, um die feuchten Rückstände.

Zu einer gekühlten überrest fügen die entsprechende Menge Salzsäure (Tab.1) und dürfen bis zur Auflösung des Niederschlags. Bei der Masse der Anteil von Antimon bis 0,005% gießt die Lösung in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), ergänzen 3 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser, und bei einem hohen Gehalt an Antimon-Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und wählen 5 oder 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Bei аликвотной Teil 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)im scheidetrichter Hinzugefügt 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Salzsäure 7:3.

Tabelle 1

       
Massenanteil Antimon, %

Das Volumen der Salzsäure, cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Das Volumen der Lösung nach Verdünnung, sieheГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Das Volumen der Lösung für die Analyse entnommenen, cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Von 0,0005 bis 0,005
 7 10 Das ganze
St. 0,005 «0,01
 17,5 25 10
«0,01» 0,025
 17,5 25 5



Auf die gesamte Lösung, oder seine аликвотной Teile, die sich in der Teilung der Trichter, fügen Sie 0,5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Cerium-Sulfat gerührt, nach 1 min. Gießen Sie 1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Hydroxylamin dihydrochlorid und wieder vermischen. Nach 1 min Gießen 19 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser, 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Trichlorethylen, 1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Crystal Violet-Lösung und extrahiert innerhalb von 1 min. Nach der Phasentrennung die organische Schicht wurde in einen Messkolben überführt und mit trockenem 25 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), und die wässrige Schicht wurde erneut mit 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Trichlorethylen. Die Vereinigten organischen Phasen dimensionalen verdünnt in die Küvette bis zur Markierung Trichlorethylen und vermischen.

Die optische Dichte der gefärbten Lösung wird in einer entsprechenden Küvette bei einer Wellenlänge von 595 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Der Inhalt von Antimon wird durch den градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3)

.

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)bzw. otmeriwajut микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 und 2,5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Standardlösung B (entspricht 5, 10, 15, 20 und 25 µg Antimon), Gießen Sie in jeden scheidetrichter 7,5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure und gegebenenfalls doliwajut zu Wasser bis zum Umfang die 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Gießen Sie 0,5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Cerium-Sulfat und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Gehalt an Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil von Antimon (ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse von Antimon in der Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, MKG;

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe, die in der entnommenen Teil der Lösung, D.

2.4.2. Die absoluten Werte der Differenzen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 nicht überschreiten Werte zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

     
Massenanteil Antimon, %

 Zulässige Abweichung parallele Definitionen, %
 Zulässige Abweichung der Ergebnisse der Analyse, %
Von 0,0005 bis 0,0030 inkl.
 0,0003 0,0004
St. 0,0030 «0,010 «
 0,0010 0,0015
«0,010» 0,025
 0,003 0,004



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT РОДАМИНОМ B


Die Methode basiert auf der Extraktion der Ionen Antimon (V) диизопропиловым äther aus der salzsäurelösung des Versuches, auswaschen störionen Thallium (III) — Lösung von Natriumsulfit, die Bildung des gefärbten Komplexes Rhodamin B mit гексахлорантимонатом (V) und seine Dimension светопоглощения bei einer Wellenlänge von 550 Nm.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und Lösungen 12 und 1 mol/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und eine Lösung von 0,25 mol/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Natrium сернистокислый nach GOST 195, Lösung von 0,5 G/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ether-diisopropylether.

Rhodamin B-Lösung 1 G/LГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3): 0,5 G 3,6-bis-диэтиламино-флуорона (Rhodamin B) wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), aufgelöst in einer Lösung von Salzsäure 1 mol/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), angepasst bis zur Marke mit Salzsäure 1 mol/LГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)und vermischen.

CER (IV) Sulfat, Lösung 4 G/LГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)in der Lösung Schwefelsäure 0,25 mol/LГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3): Sulfat 8,3 G Cerium (IV) Gießen 8 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure und erhitzt, bis die Dämpfe der Schwefelsäure. Kühlen. Vorsichtig mit Wasser verdünnt bis zu 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)und wieder abgekühlt. Die schwefelsäurelösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Antimon Marke Су00 nach GOST 1089.

Standardlösungen Antimon.

Lösung A: 0,1000 G мелкораздробленной Antimon wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), aufgelöst in 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure bei einer Temperatur zum sieden erhitzt, gekühlt und verdünnt mit einer Lösung von Schwefelsäure 1:1 bis 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DezimeterГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), bringen bis zu einer Markierung mit einer Lösung von Schwefelsäure 1:1, gemischt.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A enthält 0,1 mg Antimon.

Lösung B: 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), bringen bis zu einer Markierung mit einer Lösung von Schwefelsäure 1:1 und gerührt.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung B enthält 0,01 mg Antimon.

Lösung B: 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), bringen bis zu einer Markierung mit einer Lösung von Schwefelsäure 1:1 und gerührt.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,001 mg Antimon.

(Geändert редакц

Oia, Bearb. N 1, 3).

3.2. Die Durchführung der Analyse

3.2.1. Gewicht Anbaugerät, das abgenommene in Abhängigkeit vom Massenanteil von Antimon (Tab.3), wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 ml und gelöst in einer bestimmten Menge der Lösung Salpetersäure.

Tabelle 3

       
Massenanteil Antimon, %
 Die Masse der Probe, G

Volumen Salpetersäure cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Von 0,0005 bis 0,001 2,5000
 15 20
St. 0,001 «0,003 1,0000
 10 20
«0,003» 0,01 0,5000
 5 10
«0,01» 0,025 0,5000
 5 5



Die Lösung trockne verdampft. Nach dem abkühlen Hinzugefügt 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure wieder verdampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Der Rückstand, gelöst in 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), angepasst bis zur Marke mit Salzsäure und vermischen.

Ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung (Tab.3) im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)und bei Bedarf bringe das Volumen auf 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), die Anwendung der Salzsäure 12 mol/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Zugegeben zu einer Lösung von 2 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Sulfat CER (IV) und 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)диизопропилового äther geschüttelt und innerhalb von 30 Sekunden Nach der Extraktion wurden 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und wieder schütteln. Nach dem absetzen wurde die wässrige Phase abgelassen und verworfen. Die organische Phase wurde mit einer Mischung, bestehend aus 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Salzsäure 1 mol/LГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)und 2 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Natriumsulfit.

Die resultierende wässrige Phase wird abgelassen und verworfen. Die organische Phase erneut gewaschen und 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Salzsäure 12 mol/LГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)und 1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Cerium (IV). Waschlösung wurde verworfen. Zu der organischen Phase hinzugegeben 2 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Rhodamin B und führen Sie die Extraktion für 15 S. die Wässrige Phase verworfen. Umwandlung eines Teils der organischen Phase in die Zelle und Messen lichtschluckvermögen lackiertem stibium Komplex mit родамином B bei einer Wellenlänge von 550 Nm. Als Lösung des Vergleichs gelten gleichzeitig die vorbereitete Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Der Inhalt von Antimon wird durch den градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung,

Bearb. N 2).

3.2.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in 10 aus 11 Tassen Kapazität von 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Bürette dosiert 2,0; 5,0; 7,5 und 12,5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Standard-Lösung sowie 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 und 4,0 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Standardlösung B, das entspricht dem Inhalt 2,0; 5,0; 7,5; 12,5; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 35,0 und 40,0 µg Antimon. Lösungen wird zur Entfernung von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen in alle Gläser auf 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure, lösen Salz und übersetzen die Lösungen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Lösungen bringen bis zur Marke mit Salzsäure und vermischen. Nehmen Sie 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)von jeder Lösung und dann gehen Sie, wie unter Punkt 3.2.1.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Inhalten Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

Die Verarbeitung der Ergebnisse erfolgt nach Absatz 2.4.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure, Abscheidung von Antimon auf диоксиде Mangan aus der Lösung Salpetersäure 1 mol/LГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)und полярографировании auf sauren Antimon натриевохлоридном hintergrund Elektrolyten ein Potential von minus 0,18 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode.

Die Empfindlichkeit der Methode zur Bestimmung von Antimon auf осциллографическом полярографе 0,1 mg/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), variabel auf-Stromausgang — 0,05 mg/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф осциллографический oder полярограф AC.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:2 und die Lösung 5 mol/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Salzsäure nach GOST 3118.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnter 1:5.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Mangan (II) азотнокислый.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Hydrazin dihydrochlorid nach GOST 22159.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Antimon Marke Су00 nach GOST 1089.

Antimon-Standardlösung: eine abgewogene fein pulverisiertem Antimon Masse 0,1000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), Gießen Sie die 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)in die Schwefelsäure, erhitzt bis zur Auflösung, kühlen, Gießen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure, verdünnt 1:5, und gerührt.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,1 mg Antimon.

Градуировочные Lösungen Antimon: in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)otmeriwajut bzw. 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 und 3,0 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Antimon-Standardlösung, bis zur Markierung aufgefüllt mit hintergrund-Elektrolyt gerührt. Die Lösungen enthalten jeweils 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 und 3,0 mg/LГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Antimon.

Hintergrund-Elektrolyt: in ein Gefäß mit einer Kapazität von 2 DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)unterbringen 200 G Natriumchlorid, 40 G Hydrazin dihydrochlorid, 500 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure, Gießen Sie das Wasser auf ein Volumen von 2 DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)und vermischen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

2, 3).

4.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Zink Masse 2,5000 G (bei der Masse der Anteil von Antimon bis zu 0,002%), 1,0000 G (bei der Masse der Anteil von Antimon von 0,002 bis 0,005%) und 0,5000 G (bei Massen-Anteil mehr Antimon 0,005%) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), Gießen Sie in übereinstimmung mit der genommenen Probe 40, 20 oder 15 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure 1:2, erhitzt bis zur Auflösung der Probe und entfernen von Stickoxiden. Verdünnt bis zu 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser, neutralisiert mit Ammoniak bis zur Bildung verschwinden unter rühren Tiefgang, addiert 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Salpetersäure 5 mol/LГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)und doliwajut zu Wasser bis 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)(Markierung auf dem Kolben). Hinzufügen 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Mangan, zum sieden erhitzt, Gießen Sie 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung margantsovokislogo des Kaliums, Kochen für 2−3 Minuten und lassen auf der warmen Platte für 30 min zur Koagulation von Schlamm.

Der Niederschlag wurde abfiltriert mit dem Papierfilter mittlerer Dichte. Der Filterkuchen Kolben und 5−6 mal mit heißem Wasser gewaschen. Pellet mit erweiterten Filter waschen 30−35 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)heißen hintergrund des Elektrolyten in den Kolben, in dem die Abscheidung erfolgte, wird ein Kolben stündigen Glas, Kochen für 2 Minuten abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit hintergrund-Elektrolyt gerührt.

Ein Teil der Lösung wird in полярографическую Zelle verbringen und полярографирование Antimon bei entsprechender Reichweite des Stromes und das Potenzial Halbwelle minus 0,18 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2,

3).

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil von Antimon (ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — die Höhe der Welle von Antimon in der Lösung, mm;

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — dimensionale Volumen des Kolbens, cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — die Konzentration von Antimon in градуировочном Lösung, mg/DMГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — die Höhe der Welle Antimon in градуировочном Lösung, mm;

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe, G

.

4.4.2. Die absoluten Werte der Differenzen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 nicht überschreiten Werte zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).