GOST 26958-86

• gost-26958-86.pdf (345.00 KiB)
  ГОСТ 26958-86

GOST 26958−86 Blei für die Produktion von Blei Minium erhöhte Sauberkeit. Verfahren zur Bestimmung von Vanadium, Kobalt, Mangan und Chrom (mit Änderung N 1)

GOST 26958−86

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

BLEI FÜR DIE PRODUKTION VON BLEI MINIUM ERHÖHTE SAUBERKEIT

Verfahren zur Bestimmung von Vanadium, Kobalt, Mangan und Chrom

Lead for high-purity red lead production. Method for determination of vanadium, cobalt, manganese and chromium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1987−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

G. I. Ivanov, L. K. Larina, N. Mit. Беленкова, N. G. Ходякова, GN. Sivkova

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 15.07.86 N 2126

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 08.04.92 N 375

6. NEUAUFLAGE (Mai 1997) mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1992 (IUS 7−92)


Diese Norm legt die chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Vanadium, Kobalt, Mangan und Chrom in Blei für die Herstellung von Blei Minium erhöhte Reinheit der verwendeten optischen стекловарении, im Bereich der Massen-Anteil: Kobalt von 1·101,6·10%; Vanadium, Mangan und Chrom von 2,5·10bis 4·10% von jedem.

Die Methode basiert auf der Trennung der Masse von Blei in Form von verbindungen, die Ablagerung von Verunreinigungen zusammen mit Sulfat Blei und спектрографическом Analyse erhaltenen Konzentrat im Lichtbogen bei Gleichspannung дифракционном спектрографе Typ IPS-8.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse nach GOST 22306 mit dem Zusatz

1.1.1. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse wird durch Zusatzstoffe mindestens einmal pro Monat und jedes mal beim Austausch von Reagenzien und Lösungen, nach längeren Arbeitspausen und andere änderungen, die Auswirkungen auf die Ergebnisse der Analyse.

Größe Nahrungsergänzungsmittel wählen, unmittelbarer zu einem massiven Anteil an Verunreinigungen.

Bestimmung der Massenanteil der Komponente in der Probe mit dem Zusatz von drei Chargen. Das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen nehmen für eine massive Anteil dieser Komponente in der Probe mit dem Zusatz. Gefundene Betrag Ergänzungen finden, wie die Differenz zwischen den gefundenen massenhaft Anteile dieser Komponente in der Probe mit Zusatz und in der Probe ohne Zusatz.

Die Abweichung der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen einer Komponente in der Probe mit dem Zusatz nicht überschreiten Werte fixiert in der Methodik der Analyse.

Die Ergebnisse der Analyse der Proben werden als gültig betrachtet, wenn der Gefundene Wert Supplements unterscheidet sich von den auferlegten seiner Größe nicht mehr als auf , wo und  — die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der beiden Assays für Proben mit Zusatz und ohne Zusatz bzw.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.2. Sicherheitsanforderungen — nach GOST 22518.1 mit dem Zusatz

1.2.1. Konzentration von Verunreinigungen und alle Zubereitungen Vergleich der Proben und Vorbereitung der Proben zur Analyse in der Boxengasse verbringen aus organischem Glas.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Spektrographen diffraktives Typ IPS-8 mit einem Gitter von 600 oder 1200 Str/mm (erste Ordnung) mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz.

Drei — und девятиступенчатый Sie Abschwächer.

Generator Bogen, gepasst für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.

Generator Bogen des Gleichstroms, wodurch eine Spannung von mindestens 200 V und Stromstärke von nicht weniger als 20 A.

Микрофотометр, entworfen, um zu Messen почернений Spektrallinien.

Спектропроектор Typ SS-18.

Analysenwaagen, mit denen abwägen, mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G.

Lampe Infrarot-jede Art von Leistung bis zu 500 w mit Labor Spartransformator Typ PNO-250−2 oder ähnlich.

Kochplatte Heizplatte nach GOST 14919.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen, mit der die Temperatur bis zu 700 °C.

SCHLEIFMASCHINE Graphit-Elektroden Typ KP-35 oder jede andere Art.

Boxen aus organischem Glas.

Mörser mit Stößel aus organischem Glas.

Messer Tantal oder Titan.

Geschirr Laborglas Messkolben, Glas nach GOST 1770.

Geschirr Quarz.

Waage Torsion Typ W oder ähnliche Wägung mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.

Die Elektroden Reinheitsgrad Graphit mit einem Durchmesser von 6 mm mit der Größe des Kraters 4x4 mm, Pre-getemperte im Bogen AC oder DC macht 10−12 Und 10−15 S. Контрэлектроды Graphit, geschliffene, auf der ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,5−2,0 mm.

Trichter und Wand aus Plexiglas für die übertragung der Probe in den Krater der Elektrode.

Proben des Vergleichs für den Aufbau градуировочного Grafik, zubereitet nach der Anwendung.

Pulver hoher Reinheitsgrad Graphit nach GOST 23463.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 und Verdünnungen von 1:2 und 1:1.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262 und die Lösung 1:1.

Essigsäure nach GOST 61, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 30 G/DM.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zusätzlich перегнанная im Quarz-Apparat.

Fotoplatten «спектрографические» Typen I und II oder-Typen SFC-02, SFC-03.

Typ I laden in die Kassette für den Bereich des Spektrums 310,0−350,0 Nm, Typ II — für eine Kurzwellen-Bereich.

Entwickler метол-гидрохиноновый, bestehend aus zwei Lösungen, die vor der Manifestation vermischt in einem Verhältnis von 1:2.

Es dürfen Entwickler und fixierbad einer anderen Zusammensetzung. Zeit Symptome фотопластинок 5 min bei einer Temperatur von Entwickler 18−20 °C.

Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5, 10, 20 cm.

Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums und andere спектрографических Geräte und Anlagen, sonstige Materialien und Reagenzien sofern die entsprechenden Indikatoren für die Genauigkeit nicht schlechter festgelegten Standard.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Versuch Blei eine Masse von 10 G Stücke schneiden auf 50−500 mg und in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 250−300 cm. Gießen Sie 20 cmEssigsäure, intensiv vermischen, die Säure abgelassen und 2−3 mal mit Wasser gewaschen bis 15−20 cm. Blei durch erhitzen gelöst (Quarz-Kolben geschlossen Stunden-Glas) in 50 cmLösung Salpetersäure 1:2. Nach vollständiger Auflösung der Masse der Probe die Lösung zum Kochen bringen und Gießen Sie 50 cmsiedenden Salpetersäure zu gleichen teilen in vier Aufnahmen unter kräftigem rühren (Säure Pre-Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide).

Niederschlag Nitrat Blei.

Der Inhalt des Kolbens wird zur 90−80 cm(Markierung auf dem Kolben) und kühlen in fließendem Wasser für 40−50 Minuten die Lösung dekantiert in Quarz Tasse mit einer Kapazität von 100 cm. Die Pellet zweimal gewaschen Salpetersäure 15 cm, sorgfältig vermischend. Nach dem absetzen wurde die Waschlösung wurde dekantiert in eine Tasse mit grundlegenden Lösung und dampft unter der Lampe auf ein Volumen von 2−3 cm. Die Wände der Schale gewaschen 10 cmWasser, in dem das Pellet vollständig aufgelöst ist, fügen Sie 1,0−1,5 cmeiner Lösung von Schwefelsäure. Der Inhalt der Tasse dampft unter der Lampe, dann auf der Kochplatte vor Beendigung der Zuteilung dämpfen der schwefligen Säure und in einem Muffelofen calciniert innerhalb von 30 Minuten bei einer Temperatur von 550 °C. die Masse des Konzentrats sollte nicht weniger als 200 mg. Wenn die Masse des Konzentrats wird weniger, dann fügen Sie bis zu 200 mg die fehlende Menge an bleisulfat, die als Grundlage für die Vorbereitung von Proben zu bekommen. Berechnet den Koeffizienten der Bereicherung durch die Formel

,

wo  — Masse des erhaltenen Konzentrats Verunreinigungen, mg.

Gleichzeitig durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung für die Eintragung in das Ergebnis der Analyse der änderungen auf die Reinheit der Reagenzien und Bedingungen Erfahrung. Für diese in konische Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cmGießen Sie alle Reagenzien, die für die Auflösung von Blei, Abscheidung und Trennung des Nitrats (wie bei der Bereicherung des Versuches). Der Inhalt des Kolbens verdampft, Quarz gegossen in die Tasse. Wand Lampe Waschlösung 10 cmWasser. Die Lösung verdampft unter der Lampe bis zu 2−3 cm. Fügen Sie in die Tasse 200 mg-Sulfat Blei (Grundlage für die Probenvorbereitung Vergleich) und 1,0−1,5 cmeiner Lösung von Schwefelsäure.

Der Inhalt der Tasse dampft unter der Lampe oder auf der Kochplatte vor Beendigung der Zuteilung dämpfen der schwefligen Säure und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 550 °C für 30 min.

Das resultierende Konzentrat Verunreinigungen der Probe, der Erfahrung und der Vergleich der Proben gemischt mit Graphit-Pulver in einem Verhältnis von 5:1, 100 mg gelegt und mit Hilfe eines Trichters in den Krater vorher gebrannten Graphitelektrode und verdichten Zauberstab aus Plexiglas. Die Spektren fotografieren durch dreistufig Sie Abschwächer auf спектрографе Typ IPS-8 im Gleichstrom-Lichtbogen Kraft 15 A zweimal. Die Breite der Spalte des Spektrographen 0,015 mm Belichtungszeiten 1 min (Burnout, Plus 10). Jede Probe bereichern von drei Chargen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

Im Spektrogramm mit einem микрофотометра Messen die Intensität почернения analytischen Linien definierten Elemente und nahe gelegenen hintergrund (Wellenlänge in Nm):

Vanadium — 318,4

Cobalt — 345,3

Mangan — 279,4

Chrom 302,1 oder Chrom 427,4.

Nach den gemessenen почернениям, mit der reaktionskurve für die Fotoplatten, finden die Intensität der Linien und die Intensität des Hintergrunds und bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten , ,

wo  — Intensität der Linie unter Berücksichtigung des Hintergrunds;

 — Massenanteil von Verunreinigungen in den Proben Vergleich, %.

Nach градуировочному Grafiken finden der Mainstream-Anteil an Verunreinigungen im Konzentrat des Versuches () und Konzentrat kontrollierenden Erfahrung ().

Massive Anteil der Verunreinigungen in der Probe Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Koeffizient der Anreicherung von Proben;

 — Verhältnis der Anreicherung kontrollierenden Erfahrung.

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (jede parallele Bestimmung von zwei спектрограмм).

Wert Ergebnisse der Analyse der Runden und die Anzahl von Ausdrücken mit zwei bedeutungsvolle zahlen.

Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der beiden Assays bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

ANWENDUNG (zwingend). PROBENVORBEREITUNG FÜR DEN AUFBAU ГРАДУИРОВОЧНЫХ CHARTS

APP
Die obligatorische

Die Grundlage der Probenvorbereitung für den Aufbau градуировочных Grafik dient Blei Sulfat, das aus hochreinem Blei-Marken С0000 oder С000 nach GOST 22861. Blei wird in Salpetersäure 1:2 beim erhitzen (Quarz-Glaskolben geschlossen Stunden-Glas). Nach vollständiger Auflösung der gesamten Masse der Probe ausgefällt Blei als Sulfat verbindungen der Zugabe von Schwefelsäure oder eine Lösung von 1:1. Die Lösung mit Sediment dekantiert und verworfen. Der Niederschlag wurde zweimal mit Wasser gewaschen, getrocknet und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von ~550 °C für 40−60 min.

Sulfat Blei gelagert in PE-Behälter mit Schraubverschluss.

Standardlösungen

Standard-Lösungen von Vanadium: 0,0895 G VOTU 6−09−1948−78 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 10 cmSalpetersäure, erhitzt und fügen Sie 10 cmvon Wasserstoffperoxid nach GOST 10929 (in Schritten von 2−3 cm) bis zur vollständigen Auflösung der Masse der Probe. Nach dem abkühlen wird die Lösung quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 20 cmSalpetersäure und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,5 mg Vanadium.

20 cmder Lösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 20 cmSalpetersäure und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Vanadium.

10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 20 cmSalpetersäure und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmder Lösung enthält 0,05 mg Vanadium.

Standardlösungen Mangan: 0,050 G metallisches Mangan nach GOST 6008помещают in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 5 cmLösung Salpetersäure 1:1. Nach der Auflösung der gesamten Masse der Probe die Lösung zum sieden erhitzt zur Entfernung von Stickoxiden, abgekühlt und quantitativ übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser.

1 cmG Lösung enthält 0,5 mg Mangan.

20 cmder Lösung G wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmLösung Salpetersäure 1:1 und bringen Sie bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung D enthält 0,1 mg Mangan.

10 cmG Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmLösung Salpetersäure 1:1 und bringen Sie bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung E enthält 0,05 mg Mangan.

Standardlösungen Chrom: 0,0731 G хромовокислого Ammonium (NH)IFF-Systemnach GOST 3774 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund aufgelöst in 10−15 cmWasser. Nach der Auflösung der gesamten Masse der Probe die Lösung quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

1 cmLösung W enthält 0,5 mg Chrom.

20 cmder Lösung F wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

1 cmLösung W enthält 0,1 mg Chrom.

10 cmLösung H wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

1 cmder Lösung enthält 0,05 mg Chrom.

Standardlösungen Kobalt: 0,050 G metallisches Kobalt GOST 123* befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmLösung Salpetersäure 1:1. Die resultierende Lösung wurde zum sieden erhitzt zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen und überführt quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 123−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1 cmLösung Zu enthält 0,5 mg Kobalt.

10 cmMörtel Zu verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmLösung Salpetersäure 1:1, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung L enthält 0,05 mg Kobalt.

20 cmder Lösung L wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmLösung Salpetersäure 1:1, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser.

1 mM Lösung enthält 0,01 mg Kobalt.

Die Lösungen können gespeichert werden innerhalb von 2−3 Monaten. Bei Bedarf analysieren Atom-Absorbtion oder chemischen Methoden.

Probenvorbereitung Vergleich: in Quarz Tasse gelegt wurde eine Probe Grundlagen einer Masse von 10 G, befeuchten Sie 1−2 cmWasser, fügen Sie die Lösungen in übereinstimmung mit der Tabelle, getrocknet unter der Wärmelampe, dann auf einer Heizplatte und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 550 °C für 1 H.

Die resultierende Masse jeder Probe gründlich gemischt, abgestreut Stößel und bewahren in бюксах oder Polyethylen-Banken mit завинчивающимися Deckeln.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).