GOST 1219.4-74

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  ГОСТ 1219.4-74

GOST 1219.4−74 Баббиты Calcium. Methode zur Bestimmung von Magnesium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1219.4−74

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

БАББИТЫ CALCIUM

Methode zur Bestimmung von Magnesium

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of magnesium content

ISS 77.160.20*
ОКСТУ 1709

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* Im Register «Nationale Standards» für das Jahr 2006
ISS 77.120.60. — Hinweis «KODEX».

Datum der Einführung 1975−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 17. Januar 1974 N 150 Datum der Einführung 01.01.75 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

Im GEGENZUG GOST 1219−60 im Teil Kap. V

AUSGABE (September 2003) mit änderung N 1, 2, verabschiedet im November 1979, November 1984 (IUS 1−80, 2−85).


Diese Norm gilt für Kalzium баббиты und setzt Surround комплексометрический Methode zur Bestimmung von Magnesium (bei massenhaft Magnesium-Anteil von 0,01 bis 0,2%).

Die Methode basiert auf der Fähigkeit von Magnesium-Ionen bilden in alkalischer Umgebung Chelatbildung Verbindung mit трилоном B. Für die Festlegung des Endpunktes der Titration gelten die entsprechenden металлиндикаторы, bilden die mit dem Ionen farbige komplexe, weniger haltbarer als der Komplex des ions mit трилоном B. Am Endpunkt der Titration bei voller Bindung in Komplex титруемого Ion mit трилоном Lösung B gefärbt in der Farbe, die einen freien Kontrollleuchte). Störende Bestandteile der Legierung zu entfernen sequentieller Abscheidung сернокислым Natrium, диэтилдитиокарбаматом Natrium und щавелевокислым Ammonium.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1219.0−74.

2. REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnt 1:4.

Natrium Sulfat nach GOST 4166−76, 20% ige Lösung.

Диэтилдитиокарбамат Natrium nach GOST 8864−71, 10% ige Lösung.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, 25% ige Lösung.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78, 4% ige Lösung.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Anzeige эриохром Schwarzes T; wie folgt hergestellt: 0,1 G Anzeige verrieben mit 10 G Natriumchlorid.

Pufferlösung; wird wie folgt hergestellt: 20 G Ammoniumchlorid in Wasser gelöst, fügen 100 cmwässrigen Ammoniak und verdünnt auf 1 LWasser.

Zink GOST 3640−94 Marke Ц0, 0,02 M Lösung; wird wie folgt hergestellt: zunächst bereiten 0,1 M Lösung von Zink, was für eine abgewogene Zink 6,538 G gelöst in 50 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, unterbringen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt. Die genau abgestimmten 200 cm0,1 M Lösung des Zinks wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

Trilon B (двунатриевая Salz der ethylendiamintetraessigsäure) nach GOST 10652−73, 0,02 M Lösung; wird wie folgt hergestellt: 8 G Trilon B in Wasser gelöst und bringe das Volumen auf 1 zollpfund.

Installation Titer von 0,02 M-Lösung von Trilon B

Der Titer der Lösung von Trilon B stellen nach 0,02 M Lösung von Zinkchlorid. Platziert 20 cmwässrigen Lösung von Zinkchlorid in erlenmeyerkolben wurden 100 cmWasser, 15 cmPuffer-Gemisch und 0,05−0,1 G Indikator эриохрома schwarz T. die Resultierende VIOLETTE Lösung titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der Färbung in blau, ohne violetten Farbton.

Titel Trilon B (), ausgedrückt in G/cmMagnesium, berechnet nach der Formel

,

wo  — Menge an Magnesium, die 1 cm0,02 M-Lösung von Trilon, G/cm;

 — Anzahl der 0,02 M-Lösung von Zink, cm;

 — Zahl der Lösung von Trilon B, auf fehlende Titration, cm.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Die Anhängung баббита 5 G, die mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,001 G, gelöst in 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:4, beim erhitzen. Auf die Zeit der Auflösung Becherglas Stunden ein Glas. Nach der Auflösung zum Versuch Legierung Gießen 40 cmwarmes Wasser und 20 cmSulfat Natrium unter ständigem rühren. Geben Stauchung 10 min absetzen gelassen und filtriert durch Doppelfilter mittlerer Dichte. Der Niederschlag wurde gewaschen in ein Glas und auf den Filter 3 mal mit kaltem Wasser und werfen. Zum Filtrat wurden 50 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium. Den ausgestiegenen Stauchung geben 10−15 min stehen gelassen, dann filtriert ihn auf Triple-incompact-Filter, auf die platziert eine kleine Menge von Zellstoff, hergestellt aus aschefreien Filter. Bodensatz im Kolben gewaschen und auf dem Filter 3-mal mit Wasser und verworfen. Für Filtrat Gießen 50 cmLösung щавелевокислого Ammonium und zum sieden erhitzt, das unterstützen von 10 min. danach wurde die Lösung erlaubt, sich niederzulassen für 1 h, dann gefiltert durch einen Filter mittlerer Dichte, die auf der platziert eine kleine Menge von Zellstoff.

Das Filtrat und die waschlösungen wurden gesammelt in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm. Gewaschen Kolben und Filter 3−4 mal mit kaltem Wasser (abgekochten). Zum Filtrat wurden 100 cmWasser, 20 cmPufferlösung, 20 cmAmmoniak und 0,05−0,1 G Indikator эриохрома schwarz-T, dann titriert mit 0,02 M-Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der violetten Färbung in blau. Die Titration führen Sie sofort nach der Zugabe des Indikators, um es zu vermeiden partiellen Zersetzung.

Parallel mit der Analyse der Proben führen Controlling-Erfahrung auf alle Reagenzien, die für die Bestimmung von Magnesium.

4. BEHANDLUNG DER ERGEBNISSE DER ANALYSE

4.1. Massive Anteil des Magnesiums () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Titer der 0,02 M-Lösung von Trilon B, ausgedrückt in G/cmMagnesium;

 — Anzahl der 0,02 M-Lösung von Trilon B, fehlende Lösung für die Titration der Probe, cm;

 — Anzahl der 0,02 M-Lösung von Trilon B, fehlende Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — naveska баббита, G

.

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den extremen Ergebnissen der Analyse sollte nicht mehr als 0,0015% bei massenhaft Magnesium-Anteil von 0,01 bis 0,03% und 0,003% bei Massen-Magnesium-Anteil von über 0,03 bis 0,07%, 0,005% Anteil bei der Masse von Magnesium 0,07 bis 0,2%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).