GOST 1293.14-83
GOST 1293.14−83-Legierungen Blei-Konzentrate. Spektrale Methode zur Bestimmung von Natrium, Calcium und Magnesium (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 1293.14−83
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
LEGIERUNGEN BLEI-KONZENTRATE
Spektrale Methode zur Bestimmung von Natrium, Calcium und Magnesium
Antimonous lead alloys.
Spectral method for determination of sodium, calcium and magnesium
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1985−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
V. P. Савраев, L. K. Larina, N. F. Сачкова (Leiter), W. K. Исыпова
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Artikelnummer, Unterpunkt, Aufzählung, Anwendung |
| GOST 1292−81 |
1.1, 3 |
| GOST 1293.6−78 |
6.3 |
| GOST 1293.8−78 |
6.3 |
| GOST 1293.9−78 |
6.3 |
| GOST 4233−77 |
3 |
| GOST 4526−75 |
3 |
| GOST 4530−76 |
3 |
| GOST 6709−72 |
1.2 |
| GOST 11125−84 |
3 |
| GOST 13348−74 |
2, 3 |
| GOST 14262−78 |
3 |
| GOST 14919−83 |
3 |
| GOST 23463−79 |
3 |
| GOST 24231−80 |
1.1 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)
6. NEUAUFLAGE (Oktober 1999) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Juni 1989 (IUS 10−89)
Es gibt eine Änderung N 2, angenommene Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N-8 vom 12.10.95). Der Staat-Entwickler Kasachstan. Durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom
Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 7, 2001
Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Natrium, Calcium und Magnesium in Blei-сурьмянистых Legierungen im Bereich von massiven Anteilen von 0,001 bis 0,04%.
Die Methode basiert auf der übertragung von Blei-сурьмянистого Legierung in сернокислую Salz und anschließend die Bestimmung der Verunreinigungen in дуговом Modus nach der Methode der «drei Standards» градуировочным Chart, das in den Koordinaten 
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Probenahme und Vorbereitung für die Analyse — nach GOST 1292 und GOST 24231.
1.2. Für die Durchführung der Analysen und Vorbereitung der Lösungen gelten zusätzlich перегнанную im Quarz-Apparat, frisches destilliertes Wasser nach GOST 6709.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1.3. Wurde eine Probe der Legierung übertragen in Lösung bei PTFE-oder Quarz-Kochgeschirr.
1.4. Prüfung, ob die Durchführung der Analyse erfolgt nach GOST 25086−87 Additive Methode oder durch Vergleich der Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die nach diesem Verfahren erhaltenen, mit den Ergebnissen der atomno-абсорбционного Analyse, die nach GOST 1293.6−78, GOST 1293.8−78, GOST 1293.9−78 oder einem anderen zugelassenen Verfahren jedes mal beim Austausch von Reagenzien, Standard-Lösungen, Proben vergleichen, Reparatur von Ausrüstung und andere änderungen, die Auswirkungen auf das Analyseergebnis.
Bei Verwendung der Methode der Additiven Analyse von Proben glauben richtig durchgeführt, wenn der Gefundene Wert Supplements unterscheidet sich von Ihre eingegebenen Werte nicht mehr als
wo und
— die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse für die Probe (
) und Probe mit Zusatz (
).
Bei der Kontrolle der Richtigkeit der Analysen durch Vergleich der Ergebnisse der Analyse nach dieser Methode mit den Ergebnissen der Analyse der gleichen Proben, welche durch eine unabhängige Kontroll-Methodik, die Analyse der Proben glauben richtig durchgeführt, wenn die Differenz zwischen den erhaltenen Analysen nicht mehr
wo und
— die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse, die numerischen Werte von denen reglementiert in der zu überprüfenden (
) und Control (
) Methoden der Analyse.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2. SICHERHEITSANFORDERUNGEN
Sicherheitsanforderungen — nach GOST 13348.
3. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion des Typs ICP-30 und diffraktives Typ IPS-8 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Slots und inklusive dreistufigem ослабителем.
Erlaubt die Verwendung von anderen Typen von Spektrographen unter Erhalt der gewünschten Sensitivität und messtechnischen Eigenschaften nicht schlechter als die in Absatz 6.2.
Generator Bogen Typ PS-39 oder IVS-28.
Eine Konstantstromquelle.
Микрофотометр aller Art, entwickelt für die Messung der Dichte почернения Spektrallinien.
Waage Torsion Typ W Wiegesystem mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.
Stupka aus organischem Glas oder Stahl mit Stößel.
Fliesen nach GOST elektrische 14919.
Geschirr фторопластовая oder Quarz (Tassen, Gläser, Deckel).
Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 und die Lösung 1:3.
Pulver hoher Reinheitsgrad Graphit nach GOST 23463.
Kohleelektroden Reinheitsgrad oder C-3 mit einem Durchmesser von 6 mm, die Größe des Kraters und 4x4 4х8 mm. Контрэлектроды Kohle, auf geschliffene Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,5−2 mm.
Fotoplatten спектрографические Typen «панхром», PPS-02, SFC-03, HT-2СВ TU 6−43−1475−88 oder anderen Typen, denen Sie die gewünschte Empfindlichkeit definierbare Elemente.
Entwickler фотопластинок nach GOST 13348.
Legierung Blei-сурьмянистый nach GOST 1292 Marken ССуА oder SCHNURRBART mit einem Massenanteil von Natrium, Calcium und Magnesium weniger als 0,0005%.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, D. H. A., getrocknet in einem Ofen für 1 h bei einer Temperatur von 100 °C.
Calciumcarbonat nach GOST 4530, D. H. A., getrocknet in einem Ofen für 1 h bei einer Temperatur von 100 °C.
Magnesiumoxid nach GOST 4526, D. H. A., kalziniert in einem Muffelofen in 1 h bei einer Temperatur von 600 °C.
Standard-Lösungen.
Lösung A: 0,254 G Natriumchlorid gelöst in Wasser und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.
1 cmLösung A enthält 1 mg Natrium.
Lösung B: 0,250 G Calciumcarbonat, gelöst in 100 cmSalpetersäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
und bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
1 cmLösung B enthält 1 mg Kalzium.
Lösung B: 0,166 G Magnesiumoxid, gelöst in 10 cmSalpetersäure beim erhitzen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
und bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
1 cmLösung enthält 1 mg Magnesium.
Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262.
Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat bis 600 °C.
Das Gerät Quarzwerk für die Destillation von Wasser.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
4. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
4.1. Für die Zubereitung der Vergleich der ersten Probe eine kleine Menge (~12−15 G) Blei-сурьмянистого-Legierung in Form von geschnittenen Stücke oder Späne gelegt, in Quarz oder фторопластовую eine Tasse, Gießen Sie eine Lösung von Salpetersäure gewaschen und für 30 ° C die Lösung der Säure abgelassen, Legierung mit destilliertem Wasser gewaschen. Von der so vorbereiteten Legierung wurde eine Probe nehmen und 10 G aufgelöst in Quarz-oder PTFE-Becher in 70−80 cmiger Salpetersäure beim erhitzen. Nach vollständiger Auflösung Hinzugefügt 4 cm
Lösungen A, B und C und bleisulfat ausgefällt schrittweise Zugabe von 5−7 cm
Schwefelsäure. Die Lösung vorsichtig eingedampft, der Niederschlag getrocknet, kalziniert in einem Muffelofen bei 500 °C für 1 H.
Die resultierende Probe des Vergleichs, enthält 0,04% Calcium, Magnesium und Natrium, bezogen auf die Legierung peretirajut in einem Mörser.
Die folgenden Proben des Vergleichs bereiten gefolgt von einer Verdünnung mit jedem neu hergestellten Basis in zwei oder zweieinhalb mal.
Proben Vergleiche, enthaltend 0,04; 0,02; 0,01; 0,005; 0,002 und 0,001% jeder der definierten Verunreinigungen, bewahren in бюксах oder anderen dicht schließenden Behälter.
4.2. Für die Vorbereitung der Grundlagen 30−50 G Blei-сурьмянистого-Legierung gewaschen, übertragen in eine Lösung, ausgefällt in Form von Sulfat, dampft und kalziniert, wie in Punkt 4 angegeben.1. Die resultierende Basis peretirajut in einem Mörser und bewahren in den dicht geschlossenen Geschirr.
4.3. Jede der hergestellten Proben gemischt mit Pulver Graphit im Verhältnis von 1:1 (nach Gewicht). Proben des Vergleichs bewahren Sie in einem dicht verschlossenen Gefäßen aus Polyethylen.
4.1−4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
5. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
5.1. Eine abgewogene Probe Blei-сурьмянистого-Legierung Masse von 1−2 G wurden in Quarz oder фторопластовую eine Tasse, Gießen 20−25 cmLösung von Salpetersäure gelöst, ausgefällt in Form von Sulfat, dampft und kalziniert, wie beschrieben in Anspruch 4.1. Das resultierende Salz peretirajut in einem Mörser, vermischt mit Graphit pulverbeschichtet in einem Verhältnis von 1:1 und in den Krater füllen kohlenstoffelektrode. Die Obere und untere Kohle-Elektroden vorher Tempern im Bogen AC Kraft 10 A für 10 s
Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung für die Eintragung der änderung in das Ergebnis der Analyse. Für ihn nehmen 1−2 G Blei-сурьмянистого Legierung verwendet für die Zubereitung von Basics, übersetzen in Salz fotografiert und gleichzeitig mit den untersuchten Proben.
Zur Ermittlung des Ergebnisses der Analyse von jeder Probe genommen in zwei auf das Anbaugerät und auf фотопластинку fotografiert drei Spektrums von jedem von Proben vergleichen und nach sechs Spektren von jeder Probe (drei-Spektrum von Probe).
5.2. Bei der Bestimmung von Calcium, Natrium, Magnesium vom Vergleich der Proben, Proben nehmen Masse der Probe über 30 mg, wurde in einem Krater Kohle-Elektroden der Größe von 4x4 mm bei der Bestimmung von Kalzium, Magnesium und 4х8 mm bei der Bestimmung der Natrium-und verbrennen im Lichtbogen Gleichstrom Kraft A. 15 Belichtungszeit für Calcium, Magnesium 100 mit, für Natrium — 60 Sekunden Abstand zwischen den Elektroden 3 mm.
Die Bestimmung von Kalzium, Magnesium verbringen Quarz спектрографе Typ ICP-30 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz. Auf die Spalten des Gerätes installieren dreistufig Sie Abschwächer. Die Breite der Spalte 0,013 mm.
Die Bestimmung von Natrium führen auf спектрографе ZPS-8 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz. Spaltweite 0,01 mm.
Die Spektren der Bilder auf Fotoplatten спектрографические Typ SFC-02 bei der Bestimmung von Magnesium und «панхром» — bei der Bestimmung von Kalzium und Natrium.
5.1, 5.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
5.3. Für den Aufbau градуировочных Diagramme verwenden Sie die folgenden Paare von Linien, Nm:
Magnesium 279,5 — Blei 311,8
Calcium 393,3 oder 396,8 — hintergrund
Natrium 588,9 — Blei 500,5.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
6. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
6.1. Die Spektren der untersuchten Proben und Vergleich der Proben fotografiert auf derselben Platte durch sechs und drei mal jeweils. Schwärzung analytische Linie () und der Vergleich (
) ist gemessen an der микрофотометре. Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten
— der Mittelwert der drei Werte
— die bekannte Massenanteil bestimmt durch die Verunreinigungen in den Proben Vergleich in Prozent.
Die erhaltenen Werte auf Chart Kennzeichnen Massen-Anteil der Verunreinigungen in den untersuchten Proben. Bei der Bestimmung der Calcium Messen почернения analytische Linie (
). Градуировочный Chart bauen Sie in den Koordinaten
— der Mittelwert
planmäßig den massiven Anteil von Kalzium in den untersuchten
Proben.
6.2. Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte, jede der drei спектрограмм. Divergenz der parallel Definitionen ( — Indikator Reproduzierbarkeit) bei einem Konfidenzniveau
von 0,95 nicht überschreiten Werte, berechnete sich nach der Formel
wo — relative Standardabweichung der Ergebnisse der parallelen Definitionen, die Gleichberechtigung von Natrium — 0,09; Calcium — 0,08; Magnesium — 0,06;
— das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen;
0,95 und
2.
Oder
Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe ( — Indikator Reproduzierbarkeit) bei einem Konfidenzniveau
von 0,95 nicht überschreiten Werte, berechnete sich nach der Formel
wo — relative Standardabweichung der beiden Analyseergebnisse derselben Probe, die Gleichberechtigung von Natrium — 0,1; für Calcium — 0,09; für Magnesium — 0,06;
— das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der Analyse, Prozent.
Oder
6.1, 6.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
6.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Qualität für die Bestimmung der Natrium verwendet feuriger-photometrische Methode nach GOST 1293.6; für die Bestimmung der Calcium — Atom-Absorptions-Methode nach GOST 1293.8 für die Bestimmung der Magnesium — Atom-Absorptions-Methode nach GOST 1293.9.
