GOST 21877.9-76

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  ГОСТ 21877.9-76

GOST 21877.9−76 Баббиты zinn und Blei. Methoden zur Bestimmung von Cadmium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 21877.9−76

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

БАББИТЫ ZINN UND BLEI

Methoden zur Bestimmung von Cadmium

Tin and lead babbits. Methods for the determination of cadmium*

ОКСТУ 1709**
_______________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2.

Gültigkeit: ab 01.01.78.
vor 01.01.83*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

ENTWICKELT das Zentrale Forschungsinstitut für zinn-Industrie (ЦНИИОлово)

Direktor V. A. Аршинников

Der Leiter der Arbeit von V. S. Meshkov

Darsteller G. W. Iwanow

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Zam. der Minister N. N. Чепеленко

VORBEREITET ZUR ZUSTIMMUNG Всесоюзным Forschungsinstitut für Normung (vniis)

Direktor A. V. Гличев

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24. Mai 1976 N 1264

IM GEGENZUG GOST 1380.7−70

VORGENOMMEN: Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 14.02.83 N 805 mit 01.07.83, N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.06.87 N 2463 mit 01.03.88

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6 Jahr 1983, IUS N 10 Jahr 1987


Diese Norm gilt für zinn und Blei баббиты und setzt полярографический Methode zur Bestimmung von Cadmium (wenn der Gehalt an Cadmium von 0,01 bis 1,2%) und Surround комплексонометрический Methode zur Bestimmung von Cadmium (wenn der Gehalt an Cadmium von 0,8 bis 1,2%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Cadmium (wenn der Gehalt an Cadmium von 0,01 bis 1,2%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 21877.0−76.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CADMIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Probe, gelöst in einem Gemisch von Chlorwasserstoffsäure, бромистоводородной Säuren und Brom, destilliert zinn und Antimon in Form der bromide. Blei entfernen in Form von Chlorid. Cadmium полярографируют auf dem hintergrund der anschließenden im Bereich von minus 0,7 auf minus 1,1 In (relativ gesättigten каломельного Elektrode) Polarisation der angelegten Spannung.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф geeignete Konstruktion mit Quecksilber капающим Kathode.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:10.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Brom nach GOST 4109−79.

Die Mischung für die Auflösung: gemischt 45 cmSalzsäure und 45 cmбромистоводородной Säuren und vorsichtig Gießen Sie 10 cmBrom.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Ammoniak nach GOST 3760−79.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Chlorid-Ammoniak hintergrund: 135 G Ammoniumchlorid in ein wenig Wasser gelöst, hinzugegeben 385 cmkonzentrierter Ammoniak-Lösung, aufgefüllt mit bis zu 1 DMWasser und vermischen.

Cadmium nach GOST 1467−77*.
________________
* Wirkt GOST 1467−93, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Cadmium; wie folgt hergestellt: 1,0 G Cadmium wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wird eingeengt fast trocken, fügen 7−10 cmkonzentrierter Salzsäure und trockne eingedampft. Behandlung mit Salzsäure noch einmal wiederholen, dann fügen Sie 60 cmkonzentrierter Salzsäure, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Cadmium.

Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) nach GOST 195−77, svejeprigotovlenny Lösung 200 G/Dezimeter.

Gelatine nach GOST 11293−78*, Lösung 10 G/DM.
__________________
* Wirkt GOST 11293−89, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Quecksilber nach GOST 4658−73, Marke P1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung баббита einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 10 cmGemisch von Säure und Brom. Die Lösung trockne eingedampft. Behandlung Sediment noch zweimal wiederholen, приливая bis 5 cmMischung. Solids angefeuchtet 20 cm
Salzsäure, verdünnt 1:10, kipjatjat, bis die Entfernung von Brom und kühlen unter fließendem Wasser. Der Niederschlag von bleichlorid durch den Filter filtriert mittlerer Dichte, 5−6 mal gewaschen Salzsäure, verdünnt 1:10, unter fließendem Wasser gekühlt und verworfen. Das Filtrat und die waschlösungen wurden neutralisiert Ammoniak hinzugegeben 40 cmChlorid-Ammoniak-Lösung und vermischen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Natriumsulfit und lassen für 20 Minuten, dann fügen Sie 4 cmGelatine-Lösung, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Nach 10−15 min ein Teil der Lösung wird in die Elektrolysezelle und полярографируют bei Potentialen von minus 0,7 auf minus 1,1 In (relativ gesättigten каломельного Elektrode).

Cadmium-Gehalt in Prozent wird durch den Vergleich der Höhe der Wellen Cadmium, die bei der полярографировании der Testlösung, mit der Höhe der Wellen, die bei полярографировании градуировочных Lösungen cadmiumfrei, mit der gleichen Empfindlichkeit.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.2. Zubereitung градуировочных Lösungen

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmleisten 2,0; 6,0 und 10,0 cmStandardlösung Cadmium, das entspricht Konzentrationen von Cadmium 20, 60 und 100 mg/L, zugesetzt 4 cmkonzentrierter Salzsäure, neutralisiert Ammoniak und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Градуировочные Lösungen полярографируют unter den gleichen Bedingungen, und dass die Lösungen sut Versuches.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Cadmium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Welle, die полярографировании Testlösung, mm;

 — das Volumen der Testlösung, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Umrechnungsfaktor, berechnete nach der Formel

,

; ; ,

wo , ,  — Höhe der Wellen, die beim полярографировании градуировочных Lösungen, mm;

, ,  — Konzentration градуировочных Lösungen Cadmium, mg/L.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse nicht überschreiten Werte, die in Tab.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.4.3. Полярографический Methode zur Bestimmung von Cadmium ist ein Schiedsverfahren.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CADMIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Probe, gelöst in einem Gemisch von Chlorwasserstoffsäure, бромистоводородной Säuren und Brom. Antimon und zinn wurden in Form der bromide. Cadmium titriert трилоном B aus аликвотной Teil der Lösung, der Kupfer bindet тиомочевиной.

3.2. Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Brom nach GOST 4109−79.

Die Mischung für die Auflösung: gemischt 45 cmSalzsäure und 45 cmбромистоводородной Säuren und vorsichtig Gießen Sie 10 cmBrom.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929−76.

Thioharnstoff nach GOST 6344−73, eine Lösung von 100 G/DM.

Methenamin medizinisch, 20% ige Lösung.

Über-фенантролин, Lösung 10 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 1 G O-фенантролина gelöst in 100 cmwarmes Wasser mit 2−3 Tropfen Salpetersäure.

Ксиленоловый orange, frisch zubereiteten wässrigen Lösung von 1 G/DM.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652−73, Lösung der Konzentration 0,01 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 4,0 G Trilon B in Wasser gelöst. Wenn die Lösung trüb, es wurde filtriert und mit Wasser verdünnt bis 1 DM.

Азотнокислый Blei, Lösung der Konzentration 0,01 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 2,0721 G metallisches Blei der Marke MIT GOST 3778−77* befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund gelöst in 25 cmSalpetersäure. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
_____________
* Wirkt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Cadmium; wird wie folgt hergestellt: 1,0 G Cadmium GOST 1467−77 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurde unter erwärmen in 25 cmSalpetersäure, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Cadmium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Комплексонометрическое Bestimmung ohne Trennung von Cadmium, Kupfer und Blei durch Elektrolyse

Die Anhängung баббита Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund 15 cm Gießen Sie dieMischung für die Auflösung.

Die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen der feuchten Salzen, fügen 5 cmMischung und trockne eingedampft. Die Behandlung wiederholen Sie noch zweimal, приливая bis 5 cmMischung. Zum Trockenrückstand Gießen 5 cmSalzsäure, 1−3 Tropfen Wasserstoffperoxid und trockne eingedampft. Behandlung von Sediment mit Salzsäure und Peroxid dreimal wiederholen.

Die Stauchung Gießen 5 cmSalzsäure und trockne eingedampft. Nach dem vollständigen abdestillieren Brom trockene Rückstand mit 2 cmSalpetersäure, Gießen 20−30 cmWasser und erwärmt, bis die Auflösung von Salzen, dann abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Ausgewählt 10 cmMörtel, tragen im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, hinzugegeben 50 cmWasser, 10 cmThioharnstoff Lösung in kleinen Portionen, Gießen Sie die Lösung Hexamin bis hell-lila Färbung (pH-Wert 5,4−5,8), dann Gießen Sie 2−3 cmLösung von Blei und titriert aus микробюретки Lösung von Trilon B bis gelben Färbung (es ist die Titration wird nicht berücksichtigt).

In den Kolben 10 cm Gießen Sie dieLösung über-фенантролина und titriert aus микробюретки Lösung von Blei bis lila Färbung, dann Gießen Sie ein wenig Lösung im überschuss. Überschüssige Lösung von Blei оттитровывают aus микробюретки Lösung von Trilon B bis zum übergang der Färbung in gelb-grün.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3.1.1. Комплексонометрическое Bestimmung von Cadmium nach der Trennung von Kupfer und Blei durch Elektrolyse

Die Anhängung баббита Marke Б88 Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund 15 cm Gießen Sie dieMischung für die Auflösung. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salzen, fügen 5 cmMischung und trockne eingedampft. Die Behandlung wiederholen Sie noch zweimal, приливая bis 5 cmMischung. Zum Trockenrückstand Gießen 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Kochen, bis die Entfernung von Brom. Der Rückstand wird mit Wasser verdünnt, 150−180 cmund führen die Ausscheidung von Kupfer und Blei durch Elektrolyse nach GOST 21877.3−76, P. 2.3.2.

Nach der Elektrolyse die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

In einen Kolben mit einer Kapazität von 200 cmnehmen 25 cmdie Lösung, fügen Sie 25 cmWasser, 2 cmThioharnstoff, 2−3 Tropfen ксиленового orange und in kleinen Portionen urotropin auf einen pH von 5,5−5,8 (Lösung gefärbt, in Purpur). Dann zu einer Lösung von Gießen 2 cmTrilon B Konzentration von 0,01 mol/L, ein wenig Hexamin und Mörtel, gefärbt in gelb, titriert mit einer Lösung von Blei-Konzentration von 0,01 mol/Lbis zum übergang der Färbung in gelb-rosa Farbe.

Zu einer Lösung von 2 cm hinzugegebenÜber-фенантролина, vermischen und erneut titriert gelb gefärbt Lösung mit einer Lösung von Blei-Konzentration von 0,01 mol/DMVerfärbung in gelb-rosa Farbe.

(Zusätzlich eingeführt,

Bearb. N 2).

3.3.2. Installation Massenkonzentration von Blei durch Cadmium

Die massive Konzentration der Lösung von Blei wird durch den Standard-Lösung Cadmium.

Ausgesuchte Pipette oder микробюреткой 5 cmStandardlösung Cadmium und titriert, wie unter Punkt 3.3.1.

Die massive Konzentration der Lösung von Blei () für Cadmium, ausgedrückt in G/cm, berechnet nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Cadmium in аликвотной Teil der Lösung, G;

 — das Gesamtvolumen der Lösung von Blei, der Haushalt für die zweite Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für die Titration der überschüssigen Lösung von Blei, cm;

 — Korrekturfaktor charakterisiert das Verhältnis der Lösungen von Blei und Trilon B.

Für die Installation Korrekturfaktor Gießen Sie in den Kolben von микробюретки 3 oder 5 cmLösung von Blei, fügen 40 cmWasser, ein paar Tropfen ксиленолового orange, Lösung Hexamin bis zum erscheinen der hochroten Färbung (pH-Wert 5,4−5,8) und titriert aus микробюретки Lösung von Trilon B vor dem übergang in eine gelbe Färbung.

Korrekturfaktor berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung von Blei-Akkord, der Titration, siehe;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Cadmium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — das Gesamtvolumen der Lösung von Blei, der Haushalt für die zweite Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für die Titration der überschüssigen Lösung von Blei, cm;

 — Korrekturfaktor (siehe Punkt 3.3.2);

 — аликвотная Teil der Lösung, cm;

 — das Volumen der Testlösung, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Blei durch Cadmium, G/cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als 0,10%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CADMIUM

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der auswählende Absorption des Lichtes von der Standard-Quelle von Cadmium-Atomen. Die Lösung gesprüht in ацетиленово-Luft-Flamme Atomabsorptionsspektrometer-абсорбционного Spektrometer und misst die Absorption bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektrometer Atom-Absorptions.

Gläser aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Mischung von Säuren aufzulösen; фтористоводородную und Salpetersäure Säuren mit Wasser gemischt in einem Verhältnis von 2:3:5; bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Cadmium nach GOST 1467−77.

Standardlösung Cadmium; wie folgt hergestellt: 0,1000 G Cadmium wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,1 mg Cadmium.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. In Abhängigkeit von dem Gehalt an Cadmium eine abgewogene баббита Masse, in der angegebenen Tabelle.2, befinden sich in einem Glas aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund Gießen von den kleinen Portionen 10 cmMischung für die Auflösung. Weiter Analyse durchgeführt nach GOST 21877.3−76.

Tabelle 2

Фотометрирование wird bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm in den Bedingungen, die in GOST 21877.3−76. Die Konzentration von Cadmium wird durch den градуировочному Grafiken, фотометрируя gleichzeitig mit den untersuchten Lösungen eine Reihe von Lösungen mit bekannten Mengen an Cadmium.

4.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmabgemessen микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung Cadmium, auf 10 cm Gießen Sie dieMischung aufzulösen, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Фотометрируют Lösungen ebenso wie die Verdünnungen der zu analysierenden Proben.

Nach den mittleren Werten der Absorption und bekannten Inhalten Cadmium bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Cadmium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Konzentration фотометрируемого der Lösung, µg/cm;

 — Volumen фотометрируемого Lösung, cm;

 — Masse der Probe баббита, G;

 — Umrechnungsfaktor in Mikrogramm Gramm.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

Tabelle 3