GOST 25284.7-95

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  ГОСТ 25284.7-95

GOST 25284.7−95-Zink-Legierungen. Methoden zur Bestimmung des Zinns

GOST 25284.7−95

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN AUS ZINK

Methoden zur Bestimmung des Zinns

Zinc alloys. Methods for determination of tin

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709

____________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008
ISS 77.120.60. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 1998−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Donetsk Staatlichen Institut für Nichteisenmetalle (ДонИЦМ); Interstate technischen Ausschuss MTK 107

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N IGU 7 vom 26. April 1995)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 2. Juni 1997 N 204 Interstate Standard GOST 25284.7−95 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1998

4 IM GEGENZUG GOST 25284.7−82

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm gilt für Zink-Legierungen und stellt die photometrische Methoden zur Bestimmung von zinn mit фенилфлуороном (bei Massen-zinn-Anteil von 0,001 bis 0,02%) und кверцетином (bei Massen-zinn-Anteil von 0,0005 bis 0,05%) in den Proben dieser Legierungen.

2 NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 435−77 Mangan (II) Sulfat 5-Wasser. Technische Daten

GOST 849−70* Nickel Primary. Technische Daten
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−97. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 2603−79 Aceton. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3652−69 Zitronensäure-Monohydrat und wasserfrei. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4166−76 Natrium Sulfat. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4233−77 das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6006−78 Butanol. Technische Daten

GOST 6344−73 Thioharnstoff. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 11293−89 Lebensmittel Gelatine. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20490−75 Kaliumpermanganat. Technische Daten

GOST 25284.0−95-Zink-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25284.0.

4 PHOTOMETRISCHE METHODE MIT ФЕНИЛФЛУОРОНОМ (BEI MASSEN-ZINN-ANTEIL VON 0,001 BIS 0,02%)

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure, Abscheidung von zinn-Aluminiumhydroxid mit Mangan (IV), der Bildung des gefärbten komplexen verbindungen von zinn mit фенилфлуороном und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 510 Nm.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:200.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:4, und eine Lösung von 2,5 mol/DM.

Ascorbinsäure medizinische, eine Lösung von 20 G/L, frisch zubereitet.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 200 G/Dezimeter, frisch zubereitet.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Mangan-Sulfat nach GOST 435, eine Lösung von 20 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Kalium Permanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DM.

Gelatine nach GOST 11293, Lösung 10 G/DM.

Aceton nach GOST 2603.

Ethanol, de technisches GOST 18300.

Фенилфлуорон in der standarddokumentation, die Lösung: 0,1 G фенилфлуорона befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 50 cmEthanol mit Zugabe von 1 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Ethanol bis zur Marke aufgefüllt und gemischt. Die Lösung an einem dunklen Ort aufbewahrt.

Zink-GOST 3640 mit einem Massenanteil von zinn von weniger als 0,0001%.

Zinn metallisches GOST 860.

Zinn-Standardlösung: 0,1 G zinn gelöst in 10 cmSchwefelsäure wurde die Lösung abgekühlt, verdünnt mit Lösung (2,5 mol/L) Schwefelsäure, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, konfektioniert Lösung (2,5 mol/L) Schwefelsäure bis zur Marke und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0001

G-zinn.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 wurde eine Probe der Legierung Gesamtgewicht von 5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, Gedeckter Stunden-Glas, fügen Sie 20 cmWasser, vorsichtig in kleinen Portionen 20 cmSalpetersäure. Nach der Auflösung des Versuches eine Lösung von gekocht zum entfernen von Stickoxiden, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cm, neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen неисчезающего Tiefgang, die dann gelöst, indem 1−2 Tropfen Salpetersäure. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 200 cm, fügen 5 cmLösung von Mangansulfat, erhitzt zum sieden, fügt 5 cmLösung von Kaliumpermanganat, Kochen für 3−5 Minuten und lassen für 1 H. die Lösung mit dem Niederschlag filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), das Filter mit dem Niederschlag gewaschen 5−7 mal heißer Salpetersäure. Pellet waschen mit erweiterten Filter in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, gewaschen und den Filter 10 cmheißen Lösung von Schwefelsäure (1:4) mit dem Zusatz von 5−7 Tropfen Wasserstoffperoxid und anschließend mehrmals mit heißem Wasser. Die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen weißer Dämpfe OXID Schwefel (IV), abgekühlt, die Wände der Tasse gespült 3−5 cmWasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißen dämpfen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit statt Wasser-Lösung (2,5 mol/L) Schwefelsäure, bis zur Markierung aufgefüllt mit Lösung (2,5 mol/L) Schwefelsäure und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung gemäß Tabelle 1 wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund trockne verdampft, nicht прокаливая.

Tabelle 1

Der Rest im Glas abgekühlt ist, fügen 2,5 cmLösung (2,5 mol/L) Schwefelsäure, 5 cmWasser, zum sieden erhitzt und abgekühlt. Zugegeben 2 cmLösung von Ascorbinsäure, 5 cmiger Zitronensäure, 1 cmGelatine-Lösung, 3 cmAceton, 1 cmфенилфлуорона, rühren nach der Zugabe jedes Reagens. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und перемешива

Ute.

4.3.2 Für die Konstruktion градуировочного Grafik in sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 600 cmjedes platziert bis 5 G Zinkoxid Hinzugefügt 20 cmWasser bedecken Stunden-Glas und in kleinen Portionen vorsichtig zugegeben, 20 cmSalpetersäure. Lösungen aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cm. In fünf von sechs Gläser wurden 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 und 2,5 cmzinn-Standardlösung. Lösungen in allen Tassen Ammoniak neutralisiert bis zum erscheinen неисчезающего Tiefgang, die aufgelöst durch Zugabe von 1−2 Tropfen Salpetersäure. Weiter handeln in Einklang mit der 4.3.1, die Auswahl аликвотную Teil auf 20 cmvon jeder Lösung.

Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung der Probe und der Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht enthalten zinn (Lösung kontrollierenden Erfahrung).

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen-zinn-bauen градуировочный Zeitplan.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massive zinn-Anteil , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2 Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen und Analysen nicht überschreiten zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 2.

Tabelle 2

In Prozent

5 PHOTOMETRISCHE METHODE MIT КВЕРЦЕТИНОМ (BEI MASSEN-ZINN-ANTEIL VON 0,004 BIS 0,05%)

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte der Lösung komplexen verbindungen von zinn mit кверцетином, экстрагируемого Butanol aus der salzsäurelösung.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1, 1:4 und 1:10.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Natriumchlorid nach GOST 4233.

Natriumsulfat wasserfrei nach GOST 4166.

Butanol nach GOST 6006.

Quercetin in der standarddokumentation, die Lösung 0,4 G/Lin Butanol.

Zinn-Metall der Marke O1 nach GOST 860.

Standardlösungen zinn

Lösung A: 0,1 G zinn wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie 1 G Natriumchlorid, 20 cmSalzsäure und erhitzt. Beim erwärmen tropfenweise Peroxid von Wasserstoff bis zur vollständigen Auflösung des Zinns. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Salzsäure (1:10) und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, konfektioniert bis zur Marke mit Salzsäure (1:10) und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G zinn.

Lösung B bereiten Sie am Tag der Anwendung

ich.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen Sie 5 G Natriumchlorid, 20 cmLösung von Salzsäure (1:1) und erhitzt. Beim Aufheizen führen von den kleinen Portionen 7−10 cmWasserstoffperoxid bis zur Auflösung der Aufhängung, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung gemäß der Tabelle 3 wurde in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cm.

Tabelle 3

Die Lösung in der Teilung der Trichter tropfenweise neutralisiert Ammoniak-Lösung (1:1) bis schwach alkalischen Reaktion des Papiers «Kongo», fügt 5 cmLösung von Salzsäure (1:4), 25 cmLösung von Quercetin und kräftig geschüttelt, für 5 min.

Nach Phasentrennung die untere wässerige Schicht verworfen, ohne dass Rückstände der wässrigen Phase und die organische Schicht gegossen in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, enthält 0,2−0,5 G wasserfreies Natriumsulfat.

5.3.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cmjeweils platziert 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B. die Lösungen neutralisiert Ammoniak-Lösung (1:1) bis schwach alkalischen Reaktion auf dem Papier «Kongo», Gießen 5 cmLösung von Salzsäure (1:4) und weiter kommen, wie in 5.3.1.

Nach 5 min Messen die optische Dichte der Lösung der Probe und der Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge von 440 Nm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von Quercetin in Butanol.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert der optischen Dichte — Masse-zinn, G.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massive zinn-Anteil , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe zinn in аликвотной Teil der Lösung, D.

5.4.2 Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen und Analysen nicht überschreiten zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 2.

6 PHOTOMETRISCHE METHODE MIT КВЕРЦЕТИНОМ (BEI MASSEN-ZINN-ANTEIL VON 0,0005 BIS 0,005%)

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte der Lösung komplexen verbindungen von zinn mit кверцетином, экстрагируемого метилизобутилкетоном.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Zink-nach GOST 3640.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:9.

Von Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, frei von Stabilisatoren, enthalten zinn.

Thioharnstoff nach GOST 6344, Lösung: 12,5 G Thioharnstoff gelöst in 100 cmheißem Wasser verdünnen bis 200 cm. Kühlen und bringe das Volumen auf 250 cm.

Ascorbinsäure medizinische, eine Lösung von 20 G/L(unmittelbar vor der Anwendung).

Quercetin in der standarddokumentation, mit Alkohol-Lösung: 0,05 G Quercetin gelöst in 300 cmEthanol unter mäßiger Erwärmung. Kühlen, fügen Sie 25 cmSalzsäure. Übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, mit Ethanol anstelle von Wasser, mit Ethanol bis zur Marke und vermischen. Wenn ein Niederschlag bildete, wurde filtriert. Quercetin glauben geeignet zum Einsatz, wenn die optische Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung von weniger als 0,1.

Mit methylisobutylketon in der standarddokumentation.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:19.

Nickel-Metall-GOST 849.

Eine Lösung von 0,5 G Nickel/DM, solânokislyj: 0,5 G Nickel, gelöst in einer minimalen Menge an Salzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund verdünnen zu Wasser bis zur Markierung.

Zinn nach GOST 860.

Standardlösungen zinn

Lösung A: 0,5 G zinn aufgelöst bei mäßiger Erwärmung in 100 cmSalzsäure in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, gedeckten Stunden-Glas. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G zinn.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, wurden 100 cmSalzsäure, bringen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,000005 G zinn.

Ethanol, de technisches auf

GOST 18300.

6.3 Durchführung der Analyse

6.3.1 wurde eine Probe der Legierung Gewicht 2 G wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 20 cmSalzsäure ohne Erwärmung. Wenn der lösevorgang ist langsam, fügen Sie 2 cmsalzsäurelösung Nickel, die reaktiviert der Prozess der Auflösung.

Fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid und kühlen die Lösung. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

6.3.2 Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 125 cmplatziert 20 cmLösung von Thioharnstoff, 5 cmLösung von Ascorbinsäure, 20 cmLösung von Quercetin und vermischen. Zugegeben 25 cmigen Lösung der Probe und wieder vermischen.

Nach 10−15 min Hinzugefügt 15 cmметилизобутилкетона geschüttelt und für 1 min, erlaubt, sich niederzulassen. Nach einer klaren Phasentrennung die wässrige Schicht wird abgelassen. Hinzugefügt von 25 cmeiner Lösung von Schwefelsäure geschüttelt und innerhalb von 30 Sekunden erlaubt, sich niederzulassen innerhalb von 5 Minuten Nach einer klaren Phasentrennung die wässrige Schicht wird abgelassen. In fließzelle mit einer Länge von 1 cm gegossen Teil der organischen Schicht, Filtrieren durch ein trockenes Filter «Red Ribbon», um die Tropfen zu entfernen, die von der wässrigen Schicht, wobei die ersten Portionen des Filtrats verworfen.

Vermeiden Sie direkte Sonneneinstrahlung auf die organische Schicht

.

6.3.3 Checkliste Für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung eine abgewogene Zink Masse von 2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 15 cmSalzsäure. Fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid und eingedampft, um die сиропообразного Zustand zu entfernen, um mögliche Spuren von zinn. Ergänzen 15 cmSalzsäure und kühlen. Tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Weiter kommen, wie in 6.3.2.

6.3.4 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert 2 G Zink und 18 cmSalzsäure, in der die gelösten Zink ohne Heizung. In jedes Glas hinzu 0; 2,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 cmStandardlösung B und 20,0 mm; 18,0 mm; 12,0 mm; 8,0 mm; 4,0 cmsalzsäurelösung. Hinzugefügt ein paar Tropfen von Wasserstoffperoxid zu kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Weiter kommen, wie in 6.3.2.

6.3.5 Messung der optischen Dichte der Lösung der Probe und der Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge von 440 Nm. Lösung Vergleich für die Lösung des Versuches dient eine Lösung von Checkliste Erfahrungen für die Lösungen bei der Konstruktion градуировочного Grafik — Lösung für 6.3.4, die nicht enthalten zinn.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der zinn bauen градуировочный Zeitplan.

Gehalt von zinn in der Probe wird durch градуировочному Grafiken.

6.4 Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1 Massive zinn-Anteil , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, D.

6.4.2 Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen und Analysen nicht überschreiten zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 2.