GOST 25284.1-95

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  ГОСТ 25284.1-95

GOST 25284.1−95-Zink-Legierungen. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

GOST 25284.1−95
Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN AUS ZINK

Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

Zinc alloys. Methods for determination of aluminium

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008
ISS 77.120.60. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 1998−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Donetsk staatlichen Institut für Nichteisenmetalle (ДонИЦМ); Interstate technischen Ausschuss MTK 107

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N IGU 7 vom 26. April 1995)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 2. Juni 1997 N 204 Interstate Standard GOST 25284.1−95 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1998

4 IM GEGENZUG GOST 25284.1−82

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm gilt für Zink-Legierungen und setzt комплексонометрический, Atom-Absorptions — (bei der Masse der Anteil von Aluminium von 3 bis 13%) und photometrisch (bei der Masse der Anteil von Aluminium von 3 bis 12,5%) Methoden zur Bestimmung von Aluminium in den Proben dieser Legierungen.

2 NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 199−78 Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 859−78* Kupfer. Marke
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4233−77 das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 4234−77 Kaliumchlorid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4463−76 ftoristyj das Natrium. Technische Daten

GOST 5456−79 Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 11069−74* Aluminium primär. Marke
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 25284.0−95-Zink-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 27068−86 Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) 5-Wasserstraße. Technische Daten

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25284.0.

4 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Zugabe von überschüssigem Dinatriumsalz der ethylendiamintetraessigsäure (Trilon B) zu солянокислому versuche einer Lösung von Zink-Legierung bei einem pH-Wert 5−5,5, Bindung im Komplex von überschüssigem Trilon B Standard-Lösung von Zink, Zerstörung des Komplexes Aluminium-Trilon B Natriumfluorid und Titration befreiten Trilon B Standard-Lösung von Zink.

4.2 Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118, Lösung 1:1.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Lösung: 65 G Trilon B, gelöst in 750 cmWasser beim erhitzen, kühlen und bringe auf ein Volumen von 1 DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Natrium Fluorid nach GOST 4463, gesättigte Lösung: 60 G Natrium-Fluorid, gelöst in 1 Lheißem Wasser und nach dem abkühlen filtriert.

Essigsäure nach GOST 61.

Natriumacetat nach GOST 199.

Pufferlösung, pH-Wert 5−5,5: 135 G Natriumacetat gelöst in 300 cmWasser, fügen Sie 15 cmEssigsäure verdünnt und die resultierende Lösung mit Wasser bis zu 500 cm. Eine pH-Kontrolle durchgeführt wird mit einem Universal-Indikatorpapier oder pH-Meter.

Methyl rot in der standarddokumentation, alkoholische Lösung: 0,02 G Methyl-rot, gelöst in 100 cmEthanol.

Ethanol, de technisches GOST 18300.

Zink-nach GOST 3640.

Standardlösung Zink

3,269 G Zink aufgelöst in 20 cmsalzsäurelösung in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, bedecken Sie das Glas stündigen Glas. Die Wände der Tasse und Uhrglas mit Wasser gespült, die Lösung mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm. Fügen Sie zwei Tropfen einer Lösung von Methyl-rot, Ammoniak neutralisiert, bis der Wechsel in eine gelbe Färbung, dann tropfenweise Salzsäure (HCL) vor dem Wechsel in die rote Färbung. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmder resultierenden Lösung enthält 0,001349 G Aluminium.

Ксиленоловый orange in der standarddokumentation, die Lösung 10 G/DM: Indikator 1 G gelöst in 100

cmWasser.

4.3 Durchführung der Analyse

Heckanbau-Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmVorsicht 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure. Nach Beendigung der Reaktion fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid bis zur vollständigen Auflösung des Versuches. Zum entfernen von überschüssigem Wasserstoffperoxid zugesetzt 1 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung gemäß Tabelle 1 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm.


Tabelle 1

Zu einer Lösung hinzugegeben 100 cmWasser, 50 cmLösung von Trilon B, 5 Tropfen Lösung von Methyl rot und neutralisiert Ammoniak vor dem übergang in eine gelbe Färbung. Dann wurden 25 cmPufferlösung, Kochen für 2−3 Minuten, cool, fügen Sie 2−3 Tropfen der Lösung ксиленолового orange und оттитровывают überschüssige Lösung von Trilon B Standard-Lösung von Zink vor dem Wechsel in die rote Färbung. Fügen 25 cmNatriumfluorid-Lösung, aufkochen und 2−3 Minuten abkühlen und titriert befreit Trilon B Standard-Lösung von Zink vor dem Wechsel in die rote Färbung.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massive Aluminium-Anteil , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cm;

 — das Volumen der Standardlösung Zink, der für die Titration verbrauchten befreiten Trilon B, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G;

0,001349 — Mass Zink-Konzentration der Lösung, ausgedrückt in Gramm Aluminium auf 1 cmLösung in G/cm

.

4.4.2 die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 2.


Tabelle 2

In Prozent

5 ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und der Messung atomarer Absorption von Aluminium in Flammen Acetylen-Stickstoffdioxid bei einer Wellenlänge von 309,3 Nm.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions.

Acetylen nach GOST 5457.

Stickstoffdioxid Medical.

Salzsäure nach GOST 3118, Verdünnungen 1:1 und 2 mol/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Kaliumchlorid nach GOST 4234 oder Natriumchlorid nach GOST 4233, Lösung 10 G/DM.

Aluminium Metall nach GOST 11069.

Standardlösung Aluminium

0,5 G Aluminium, gelöst in 20 cmSalzsäure mit Zusatz von 2−3 cmLösung von Wasserstoffperoxid, dann wird die Lösung 5 Minuten lang Kochen zur Zerstörung von überschüssigem Wasserstoffperoxid, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Aluminium.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund aufgelöst in 10 cm — Lösung von Salzsäure (1:1).

Für die vollständige Auflösung der Probe addieren 1 cmLösung von Wasserstoffperoxid, für 5 Minuten gekocht, die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. In einen Messkolben überführt und mit 250 cm25 cm unterbringendie Lösung des Versuches, fügen Sie 25 cmKaliumchlorid oder Natrium, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt

.

5.3.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjede verabreicht 2,0; 5,0; 8,0 mm; 11,0 mm und 14,0 cmStandardlösung Aluminium. In jeder Flasche Hinzugefügt 10 cmLösung Salzsäure (2 mol/L), 1 cmKaliumchlorid oder Natrium -, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Lösung ohne Aluminium dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung.

5.3.3 Lösungen Versuches und kontrollierenden Erfahrungen sowie Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht ацетилендиоксид Stickstoff und Messen die Atomare Absorption von Aluminium bei einer Wellenlänge von 309,3 Nm.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und Ihren entsprechenden Werten der aluminiumgehalte bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert Atomic Absorption — Massenkonzentration Aluminium, G/cm.

Massive Aluminium-Konzentration in den Lösungen der Proben und kontrollierenden Erfahrung finden nach градуировочному Grafiken.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massive Aluminium-Anteil , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — massive aluminiumkonzentration in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken in G/cm;

 — massive Aluminium-Konzentration in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, vorbereitet für die Messung der atomaren Absorption, cm;

 — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung der Probe, G

.

5.4.2 die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 2.

6 PHOTOMETRISCHE METHODE

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte der Lösung komplexen verbindungen von Aluminium mit алюминоном in ацетатном Puffer-Lösung.

Der Einfluß des Eisens zu beseitigen Ascorbinsäure, Kupfer — тиосульфатом Natrium.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Ascorbinsäure medizinische, Lösung 10 G/DM.

Natrium thiosulfat 5-Wasser nach GOST 27068, eine Lösung von 100 G/DM.

Natrium Acetat 3-Wasser nach GOST 199.

Алюминон nach den gesetzlichen Bestimmungen.

Essigsäure nach GOST 61.

Tae-Lösung алюминона: 15 G Natriumacetat und 0,1 G алюминона aufgelöst in Wasser, fügen Sie 3 cmEssigsäure, eingestellt mit Wasser bis 1 DMund 24 Stunden inkubiert

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069.

Standardlösungen Aluminium

Lösung A: 0,1 G Aluminium, gelöst in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,0002 G Aluminium.

Lösung B: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, wurden 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,00002 G Aluminium.

Kupfer Metall nach GOST 859.

Standard-Lösungen von Kupfer

Lösung A: 0,5 G metallisches Kupfer gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden, abgekühlt, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Kupfer.

Lösung B: 0,1 G metallisches Kupfer gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden, abgekühlt, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,0

001 G Kupfer.

6.3 Durchführung der Analyse

6.3.1 wurde eine Probe der Legierung Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmund aufgelöst in 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, zunächst in der Kälte, dann unter erwärmen. Nach der Auflösung des Versuches entfernen Oxide азоты beim erhitzen, ohne dass einer Lösung von упариваться. Die Lösung abgekühlt und wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

2 cmLösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 3 cmWasser, 5 cmLösung von Ascorbinsäure, 0,3 cmnatriumthiosulfatlösung, gründlich mischen die Lösung nach der Zugabe jedes Reagens, wird zum Label ацетатным Lösung алюминона und vermische

T.

6.3.2 Vergleich Zur Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm5 cm platziertigen Lösung von Ascorbinsäure, 0,3 cmnatriumthiosulfatlösung gerührt, bis zur Markierung bringen ацетатным Lösung алюминона und vermischen.

6.3.3 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert jede 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmLösung von Aluminium (Lösung B), fügen Sie Wasser bis zu 5 cm, 1 Tropfen Salpetersäure, verdünnt 1:1, 0,1 cmLösung von Kupfer (für Legierungen mit einem Massenanteil an Kupfer nicht mehr als 2% Lösung B zugegeben, für Legierungen mit einem Massenanteil von Kupfer über 2% — Lösung A). Hinzugefügt 5 cmLösung von Ascorbinsäure und weiter führen die Analyse nach 6.3.1. Lösung ohne Aluminium dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung.

6.3.4 nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung der Probe und der Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge von 540 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 3 cm.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Aluminium bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert der optischen Dichte — Masse Aluminium, G.

Gehalt von Aluminium in der Probe zu finden nach градуировочному Grafiken.

6.4 Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1 Massive Aluminium-Anteil , %, findet sich nach der Formel

, (3)

wo  — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung, D.

6.4.2 Abweichung der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 2.