GOST 23957.1-2003

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  ГОСТ 23957.1-2003

GOST 23957.1−2003 Zink. Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Blei, Cadmium, Antimon, Eisen und Kupfer

GOST 23957.1−2003

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

Zink

ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI, CADMIUM,
ANTIMON, EISEN UND KUPFER

Zinc.
Atomic-absorption method for determination of lead, cadmium, antimony,
iron and copper

ISS 77.120.60
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2005−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Ost-Forschungsinstitut der Bergbau-metallurgischen Institut für ne-Metalle (ВНИИцветмет), Interstate technischen Komitee für Normung ITC 504 «Zink, Blei"

2 das UNESCO-Komitee für Normung, Metrologie und Zertifizierung des Ministeriums für Industrie und Handel der Republik Kasachstan

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 24 vom 5. Dezember 2003), registriert Bureau of Standards IGU N 4774

Für die Annahme des Standards gewählt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 9. Dezember 2004 G. (N) 101-st Interstate Standard GOST 23957.1−2003 verordnet direkt als nationaler Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2005

5 IM GEGENZUG GOST 23957.1−80

1. Einsatzbereich

Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Blei, Cadmium, Antimon, Eisen und Kupfer bei der Masse an Zink Anteil, %:

Blei — von 0,002 bis 3,0;

Cadmium — 0,001 bis 0,3;

Antimon — von 0,01 bis 0,05;

Eisen — 0,001 bis 0,2;

Kupfer — von 0,0005 bis 0,07.

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von analytischen Linien ermittelten Elemente bei der Einführung der zu analysierenden Lösungen und Lösungen im Vergleich Flamme Acetylen-Luft.

Zink Pre übertragen in Lösung durch Säure zersetzen.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST 859−2001 Kupfer. Marke

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 1467−93 Cadmium. Technische Daten

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 5817−77 Salze und Ester der Weinsäure. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9849−86 Pulver aus Eisen. Technische Daten

GOST 17261−77 Zink. Spektrale Methode zur Analyse

GOST 24231−80 Nichteisenmetalle und-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Auswahl und Vorbereitung von Proben für die Chemische Analyse

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Probenahme und Probenvorbereitung — nach GOST 3640 und GOST 24231.

3.3 Massen-Anteile der Elemente wird durch zwei parallele навескам Versuches.

3.4 Genauigkeit der Analyse kontrollieren nach Standard-mustern entwickelt und genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse der Analyse, die mit standardisierten oder anderen zugelassenen Methoden, die Toleranz, Abweichung nicht mehr als eine kontrollierte Methodik, mindestens einmal im Monat, sowie bei Wechsel der Reagenzien, Lösungen oder nach längeren Stillstandszeiten.

3.5 Genauigkeit der Analyse von Standard-Proben, kontrollieren die Durchführung der Analyse Standard-Probe gleichzeitig mit der Analyse der Proben. Die Analyse der Proben genauer betrachten, wenn das Ergebnis der Analyse unterscheidet sich von der Standard-Probe durch die Eigenschaften nicht mehr als an , wo der Messfehler der Bescheinigungen Standard-Probe, %; -zulässige Abweichung der Ergebnisse der Analyse, Prozent.

3.6 Zur Kontrolle der Genauigkeit der Analyse von der Methode der Additiven den massiven Anteil der analysierten Komponente nach der Zugabe von Zink аликвотной Teil der Standardlösung Komponente bis zum Versuch der Analyse.

Die Masse der Zusatzstoffe so gewählt, um das analytische Signal der Komponente erhöht zwei bis drei mal im Vergleich mit einem analytischen Signal ohne Zusatzstoffe.

Massive Anteil der Zusatzstoffe berechnen als Differenz der Massen-Anteil der Komponente in den Proben mit Zusatz und ohne Zusatz .

Analyse genauer betrachten, wenn der Gefundene Additiv unterscheidet sich von die nicht mehr als auf , wo und - die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse der Probe und der Probe mit dem Zusatz beziehungsweise, %.

3.7 Bei der Durchführung der Kontrolle der Genauigkeit der Analyse der Zuordnung der Ergebnisse nach verschiedenen standardisierten oder zugelassener Methoden, Analyse gilt als korrekt, wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen nicht überschreitet , wo und - die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, deren Werte reglementiert in bestimmten kontrollierten Kontroll-und Analyse-Methoden.

3.8 Anforderungen an die Sicherheit — nach GOST 17261.

3.8.1 Für die Verhinderung des Treffens in der Luft des Arbeitsbereichs von gefährlichen Stoffen beim zerstäuben der zu analysierenden Lösungen in die Flamme und schädlich auf den Körper wirkenden Beschäftigten, in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration, der Brenner atomno-абсорбционного sollte innerhalb des Messinstruments abgasvorrichtung mit dem Schutzschirm.

3.8.2 Bei der Analyse der Zink verwendet Reagenzien und Materialien, die schädlichen Auswirkungen auf den menschlichen Körper: Blei, Salzsäure und Salpetersäure Säuren, Acetylen und Ammoniak.

Probenvorbereitung zur Analyse sollte in den Schränken, die mit lokalen Saug-Gerät.

3.8.3 Beim Einsatz und Betrieb von komprimierten, verflüssigten und gelösten Gasen bei der Analyse zu beachten sind Regeln für den sicheren Betrieb von Schiffen, die unter dem Druck arbeiten, den zuständigen nationalen Behörden genehmigt.

4 Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektralphotometer Atom-Absorptions-jede Marke.

Luft, Druckluft unter einem Druck von 2·10bis 6·10PA (2 bis 6 ATM.) abhängig vom verwendeten Gerät.

Acetylen in Druckgasflaschen nach GOST 5457.

Kolben konisch oder Gläser nach GOST 25336 Kapazität von 200, 250 cm.

Messkolben mit einfacher Bezeichnung nicht unter der 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 1770, mit einer Kapazität von 50, 100, 200, 250, 500 und 1000 cm.

Pipetten mit einer Markierung nach GOST 29169.

Pipetten abgestufte GOST 29227.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Salpetersäure nach GOST 4461 und die Lösung 1:3.

Blei nach GOST 3778 Marke nicht niedriger als C2.

Cadmium nach GOST 1467.

Zink GOST 3640 nicht unter der Marke der BZ eine Lösung von 100 G/DM; zubereitet durch lösen von 50 G Zink in einer minimalen Menge an salpetersäurelösung und переведением in einen Messkolben überführt und mit 500 cm.

Antimon nach GOST 1089 nicht unter der Marke Су00.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817 und eine Lösung von 400 G/DM.

Salzsäure nach GOST 3118 und die Lösung 1:10.

Kupfer GOST 859 nicht unter der Marke M0 oder электролитная.

Pulver Eisen-Recycling-Marke ПЖВ-1 nach GOST 9849.

Lösungen bekannter Konzentration.

Lösung A: 1,000 G metallischem Blei in Form von Spänen, gelöst in 40 cmLösung von Salpetersäure beim erhitzen, kühlen und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 2 mg Blei.

Lösung B: 1,000 G metallisches Cadmium, gelöst in 15 cmSalpetersäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 1 mg Cadmium.

Lösung B: 1,000 G gehackte in агатовой einem Mörser Metall Antimon und 15 G Weinsäure, gelöst in 15 cmSalpetersäure beim erhitzen, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 2 mg Antimon.

Lösung D: 1,000 G Eisen gelöst in 20 cmSalpetersäure bei schwachem erhitzen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmG Lösung enthält 1 mg Eisen.

Lösung D: 0,400 G Kupfer (vorher ausgewaschen, in Salzsäure-Lösung 1:10 zum entfernen einer Oxidschicht), gelöst in 10 cmSalpetersäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung D enthält 400 Mikrogramm Kupfer.

Lösung E: 10 cmvon Standardlösungen A, B, C, G, D wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung E enthält 200 Mikrogramm Blei und Antimon, Cadmium und 100 µg Eisen, Kupfer 40 MCG.

Lösung F: 10 cmLösung von E wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung F enthält 20 Mikrogramm Blei und Antimon, 10 µg Cadmium und Eisen, 4 mg Kupfer.

Lösungen vergleichen, enthaltend von 0,2 bis 200 µg/cmdefinierbare Elemente, zubereitet von Standardlösungen A, B, C, D, E, f und G nach Tabelle 1.


Tabelle 1 — Lösungen vergleichen

Auf alle 100 cmLösung Vergleich Hinzugefügt 10 cmsalpetersäurelösung. Die Grundlage dieser Lösungen Vergleich dient destilliertes Wasser. Die ersten vier der Lösung vergleichen (Tabelle 1) bietet zwei Möglichkeiten: 1) auf der Basis von destilliertem Wasser (zur Analyse von Lösungen aus der Probe 1,000 G); 2) auf Basis von Zink, die Massenkonzentration von 50 G/DM(Lösungen für die Analyse der Probe 2,500 G). Dazu im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverlegen auf 50 cmund in einen Messkolben überführt und mit 200 cm — 100 cmZink Lösung. Gleichzeitig bereiten die beiden Kontroll-Lösung Zink Massenkonzentration 50 G/DM, in dem bestimmt wird (Chemische, спектрографическим oder Atomabsorptionsspektrometrie) Masse ermittelter Konzentration von Verunreinigungen mit dem Ziel der späteren Anpassungen Ihre Konzentration in den Lösungen Vergleiche, die auf Basis von Zink.

Hinweis — die Anwendung von anderen Reagenzien und Materialien sofern die Erreichung der metrologischen Eigenschaften, die hohen festgelegten Standard.

5 Durchführung der Analyse

Zink kommt auf die Analyse in Form von Spänen.

Für Proben mit einem Massenanteil von Blei weniger als 0,01%, Cadmium-und Eisen — weniger als 0,005%, Kupfer — weniger als 0,001% Masse der Probe muss gleich 2,500 G. Für alle anderen Proben — 1,000 G.

Es können andere Probe und Verdünnung der zu analysierenden Lösungen, wenn gewährleistet die erforderliche Genauigkeit der Analyse.

Die Anhängung Zink wird in einer Glas-erlenmeyerkolben oder Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 250 cm, Gießen Sie 2,5 cmder Lösung der Weinsäure (für Proben, in denen Antimon bestimmen), 30 cmLösung von Salpetersäure (1:3) bei naweske Masse 2,500 G oder 15 cm — bei naweske Masse 1,000 G und durch erwärmen gelöst. Wird zur feuchten Salzen, Gießen Sie 12 cmSalpetersäure (1:3), aufgewärmt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Gleichzeitig mit den einzelnen Chargen 1,000 und 2,500 G führen zwei Testspiele Erfahrung für die Eintragung in die Ergebnisse der Analyse der änderungen auf Blei, Cadmium, Antimon, Eisen und Kupfer in den verwendeten Reagenzien.

Die analysierten Lösungen, die Zersetzung der Proben mit einem Massenanteil von Blei von 1% oder höher, fünfmal verdünnt: 10 cmdes zu analysierenden Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie 3 cmSalpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Die analysierten Lösungen und Vergleich der Lösungen in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atom-Absorption definierbare Elemente in analytischen Linien mit Wellenlängen, die in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Analytische Linie ermittelter Elemente

In Nanometern

Bei der Arbeit mit Lösungen, die Chargen der Zersetzung der Masse 2,500 G, verwenden die Lösungen vergleichen, die auf der Basis von Zink. In anderen Fällen verwenden die Lösungen vergleichen, die auf der Basis von Wasser.

Messbedingungen ausgewählt in übereinstimmung mit dem verwendeten Gerät.

Arbeiten nach градуировочному Grafiken oder Methode «einschränkenden Lösungen». Die Methode der «einschränkenden Lösungen» besteht in der Registrierung von analytischen Signalen definierten Elemente in der analysierten Lösung und die beiden Lösungen Vergleiche, von denen der eine einen kleineren und der andere größere analytische Signal als das analytische Signal definierten Elemente in der analysierten Lösung.

Bei der Verwendung atomarer абсорбционных Spektrometer im Lieferumfang des Computers enthalten ist die Auswertung der Resultate von analytischen Messungen der Signale und der Berechnung der Ergebnisse der Analyse-Software vorgesehen und werden im Automatikmodus ohne Eingriff des Bedieners.

6 Verarbeitung der Ergebnisse

6.1 Massen-Anteil eines Elements , % berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Massenkonzentration des Elements in der analysierten Lösung, µg/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung unter Berücksichtigung des Koeffizienten der Verdünnung, cm;

 — die Masse der Probe der Probe, mg;

 — Umrechnungsfaktor von mg in µg.

Bei der Berechnung ist zu berücksichtigen Inhalt der definierten Elemente in der Lösung, um dies aus dem Inhalt des Elements Zink in der Probe abgezogen sein Gehalt in Kontroll-Lösung.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen bei positivem Ergebnis der Kontrolle der Vorspur.

6.2 die Zulässigen Abweichungen in Prozent der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen (-Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Assays (- Reproduzierbarkeit), Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse () sollte nicht mehr als die Werte, in der Tabelle 3 angegebenen.


Tabelle 3 — Vorschriften Kontrolle und Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95)

In Prozent

Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen , %, und zwei Analysen derselben Probe , % für Intermediate-Bulk-Anteil berechnen nach den Formeln:

, (2)

, (3)

wo  — relative Standardabweichung der Konvergenz (Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen);

 — die relative Standardabweichung der Reproduzierbarkeit (zwei Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe);

 — arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen;

 — arithmetische Mittel den Wert von zwei Analyseergebnisse;

=2,77 bei =2, =0,95;

=2,77 bei =2, =0,95.

Zwischenwerte Fehlerquote der Ergebnisse der Analyse , die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe bestimmen Sie die Methode der linearen Interpolation.