GOST 19251.7-93

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  ГОСТ 19251.7-93

GOST 19251.7−93 Zink. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

GOST 19251.7−93

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ZINK

Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

Zinc. Methods of determination aluminium

Ochs 77.120
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1997−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Ost-Forschungsinstitut der Bergbau-metallurgischen Institut für Nichteisenmetalle (ВНИИцветмет)

UNESCO-staatlicher Standard der Republik Kasachstan

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung 15. März 1994 (Bericht der IGU N 1)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 19. Juni 1996 N 387 Interstate Standard GOST 19251.7−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1997

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm gilt für Zink CE Mark, ЦВ0, Ц0А, Ц0, W1, W2 nach GOST 3640 und setzt die Atomare Absorptions-und photometrische Methoden zur Bestimmung von Aluminium im Bereich von Massen-Anteil von 0,002 bis 0,03%.

2 NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 199−78 Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 3118−77 (ST SEV 4276−83) Salzsäure. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3760−79 (ST SEV 3858−82) Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4217−77 (ST SEV 1697−79) Kalium азотнокислый. Technische Daten

GOST 4234−77 Kaliumchlorid. Technische Daten

GOST 4461−77 (ST SEV 3855−82) Salpetersäure. Technische Daten

GOST 9849−86 Pulver aus Eisen. Technische Daten

GOST 10929−76 (ST SEV 5768−86) Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 19251.0−79 Zink. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 19908−90 Tiegel, Schalen, Gläser, Flaschen, Trichter, Reagenzgläser und Endstücke aus transparentem Quarzglas. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 23957.1−80 Zink. Methode atomno-абсорбционного die Bestimmung von Blei, Cadmium und Antimon

GOST 24147−80 Ammoniakwasser hoher Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 25336−82 (ST SEV 2945−81, ST SEV 4023−83, ST SEV 4975−85, ST SEV 4976−85) Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 27068−86 (ST SEV 223−85) Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) 5-Wasserstraße. Technische Daten

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 19251.0 und GOST 23957.1*.
_______________
* Wirkt GOST 23957.1−2003. — Hinweis «KODEX».

4 SICHERHEITSANFORDERUNGEN

Sicherheitsanforderungen — nach GOST 23957.1 und GOST 19251.0.

5 ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption der analytischen Linie Aluminium 309,3 Nm bei der Einführung der Lösungen von Versuch und Vergleich der Lösungen in die Flamme Acetylen — Lachgas.

Versuche Zink übertragen in eine Lösung von sauren Zersetzung.

Bei der Bestimmung des Aluminiums im Bereich von massiven Anteilen von 0,01 bis 0,03% фотометрируют Lösungen, die direkt nach dem auflösen der Probe in der Säure; bei der Bestimmung der im Bereich der Massen-Anteil von 0,002 bis 0,01% Aluminium vorläufig konzentriert durch präzipitation auf гидроксиде Eisen.

5.1 Instrument, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions-jede Marke mit Strahlungsquelle auf Aluminium.

Die Luft, die komprimierte Druck von 2·10-6·10PA (2−6 Bar) abhängig vom verwendeten Gerät.

Kolben mit flachem Boden und konisch mit einer Kapazität von 200−250 cmund Gläser aus hitzebeständigem oder chemisch beständigem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250−400 cm — GOST 25336.

Acetylen in Druckgasflaschen.

Lachgas in den Zylindern.

Filter обеззоленные Blaue Band — [1].

Salpetersäure — GOST 4461 und verdünnte 1:3, 1:1.

Salzsäure — nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser — GOST 3760, verdünnt 1:1,5.

Wasserstoff-Peroxid — nach GOST 10929.

Pulver Eisen-Recycling-Marke ПЖВ-1 — GOST 9849.

Lösung von Eisen: 0,5 G Eisen gelöst in 50 cmSalzsäure mit Zusatz von einigen Tropfen Salpetersäure (1:3), dulden, in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung enthält 10 mg Eisen.

Aluminium-Metall-Granulat — [2].

Kaliumchlorid — nach GOST 4234, eine Lösung von 191 G/DM.

Kalium азотнокислый — GOST 4217, eine Lösung von 260 G/DM.

Standardlösungen und Verdünnungen Vergleich:

Standard Lösung A: 1,000 G metallischem Aluminium, gelöst in 50 cmSalzsäure beim erhitzen, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung A enthält 1000 µg Aluminium.

Standard-Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung B enthält 100 Mikrogramm Aluminium.

Standardlösung: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung enthält 10 µg Aluminium.

Lösungen Vergleich: in den Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmotmeriwajut Pipetten Standard-Lösungen B und C gemäß Tabelle 1.


Tabelle 1 — Zubereitung von Lösungen vergleichen

Die Lösungen des Vergleichs wird in zwei Serien:

I-Serie — in jeder dimensionalen Kolben hinzugegeben bis 3 cmLösung von Kaliumiodid, bis 6 cmSalpetersäure (1:1), verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen;

II Reihe — in jede dimensionale Kolb hinzugegeben bis 3 cmLösung von Kaliumchlorid, 2 cmeiner Lösung von Eisen und 30 cmLösung Salzsäure, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

5.2 Durchführung der Analyse

5.2.1 Bestimmung des Aluminiums im Bereich von massiven Anteilen von 0,01 bis 0,03%

Die Anhängung Zink Masse 1,000 G wurden in erlenmeyerkolben oder Becherglas mit einer Kapazität von 200−250 cm, 15 cm Gießen Sie dieLösung aus Salpetersäure (1:3) und durch erwärmen gelöst. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie 1,5 cmLösung von Kalium, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Die analysierten Lösungen und Lösungen Vergleich der I-Serie in die Flamme gesprüht Lachgas — Acetylen und Messen die Absorption der analytischen Linie Aluminium 309,3 Nm.

Messbedingungen ausgewählt in übereinstimmung mit dem verwendeten Gerät. Auf спектрофотометрах, die Betriebsarten wie «Konzentration» und «Absorption», arbeiten oder im Modus «Konzentration» und dann das Ergebnis auf der Anzeigetafel in µg/cmoder in der «Absorption» durch «bounding Lösungen» oder градуировочному Grafiken. Auf спектрофотометрах, die Betriebsart «Absorption», funktionieren in diesem Modus die Methode der «einschränkenden Lösungen» oder градуировочному Grafiken.

5.2.2 Bestimmung des Aluminiums im Bereich von Massen-Anteil von 0,002 bis 0,01%

Die Anhängung Zink Masse 5,000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund aufgelöst in 50 cmSalpetersäure (1:1) ohne erhitzen, fügen Sie 1 cmWasserstoffperoxid, verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von etwa 120 cm, 1 cm hinzugegebeneiner Lösung von Eisen und Gießen Sie 90 cmAmmoniak-Lösung, rühren der Probe mit einem Glasstab. Erwärmt die Lösung auf dem Herd, um die Koagulation von Schlamm. Nach 15 — 20 min Probe filtriert durch ein dichtes Filter (Blaue Band). Ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt Hydroxiden, und der Filterkuchen gewaschen, einmal mit Wasser. Der Filterkuchen aufgelöst in 15-cm —Lösung von Salzsäure (1:1), der auf 70−90 °C, Vorspülen diese Lösung ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt Hydroxiden. Sammeln Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, in die zuvor 1,5 cm unterbringeniger Kaliumchlorid, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Die analysierten Lösungen und Lösungen vergleichen II-Serie in die Flamme gesprüht Lachgas — Acetylen und Messen die Absorption der analytischen Linien des Aluminiums. Messbedingungen — 5.2.1.

5.3 Verarbeitung der Ergebnisse

5.3.1 Massive Aluminium-Anteil , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — massive Aluminium-Konzentration in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken oder Methode «einschränkenden Lösungen», µg/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Masse der Probe Zink, G.

5.3.2 Absolute die zulässigen Abweichungen (%) der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen ( — Indikator Wiederholbarkeit) und die Ergebnisse der beiden Assays ( — Indikator Reproduzierbarkeit) mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit =0,95 nicht überschreiten die zulässigen Werte entsprechend der Tabelle 2 (Bestimmung von Aluminium nach 5.2.2) und Tabelle 3 (Bestimmung von Aluminium nach 5.2.1).


Tabelle 2 — Absolute die zulässigen Abweichungen

In Prozent

Tabelle 3 — Absolute die zulässigen Abweichungen

In Prozent

Absolute die zulässigen Abweichungen für fortgeschrittene massiven Anteil von Aluminium zählen die Methode der linearen Interpolation.

6 PHOTOMETRISCHE METHODE

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Aluminium mit хромазуролом C (S) bei pH=5,7−5,8 und die Messung Ihrer optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 590 Nm. Während der Einfluß des Eisens zu beseitigen Wiederherstellung Ascorbinsäure; Kupfer maskieren тиосульфатом Natrium.

6.1 Instrument, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Lampe Quarz — GOST 19908 einer Kapazität von 250 cm.

Salpetersäure — nach GOST 4461.

Salzsäure — GOST 14261, verdünnt 1:1, 1:3 und eine Lösung von 0,1 mol/DM.

Ascorbinsäure, Lösung 10 G/L, frisch zubereitet.

Ammoniakwasser — GOST 24147, verdünnt 1:10.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) — nach GOST 27068, eine Lösung von 50 G/L, frisch zubereitet.

Natrium уксуснокислый — GOST 199, Lösung 2 mol/DM.

Хромазурол Mit (S) — [3], eine Lösung von 1 G/DM.

Papier Nachfüllpackung Universal — [4].

Zink — GOST 3640, Marke ЦВ00.

Eine Lösung von Zink: 5,000 G Zink durch erhitzen gelöst in 70 cmSalzsäure (1:1) mit Zusatz von 6−7 Tropfen Salpetersäure. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salze. Der Rückstand in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung bringen und vermischen. 1 cmLösung enthält 10 mg Zink.

Aluminium-Metall-Granulat — [2].

Standardlösungen Aluminium:

Lösung A: 0,100 G Aluminium wurde unter erwärmen in 50 cmSalzsäure (1:3), kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung A enthält 0,1 mg Aluminium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung B enthält 0,01 mg Aluminium.

Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung enthält 0,001 mg Aluminium.

Die Lösungen B und C bereiten Sie am Tag der Anwendung.

6.2 Durchführung der Analyse

6.2.1 Zink wurde eine Probe der Masse 0,500 G wurden in konische Quarz-Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmSalzsäure (1:1) mit Zusatz von 6−7 Tropfen Salpetersäure. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salze. Der Rückstand wurde in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung 10 cm(bei der Masse der Anteil von Aluminium bis 0,01%) oder 2 cm(bei der Masse Aluminium-Anteil von mehr als 0,01%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, 2 cm hinzugegebenLösung von Ascorbinsäure und vorsichtig neutralisiert Ammoniak (1:10) auf pH=5 nach Universal pH-Papier. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von etwa 25 cm, 1,5 cm hinzugegebennatriumthiosulfatlösung, Wand Lampe gewaschen mit Wasser, Gießen Sie 2,5 cmLösung Salzsäure 0,1 mol/L, 1,0 cmLösung хромазурола C (S), 2,5 cmLösung von Natrium-Acetat unter rühren Lösung nach der Zugabe jedes Reagens. Verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Nach 10 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре oder Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 590 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht einer Lösung von 50 mm. Vergleich dient eine Lösung, die gleiche Mengen von Ascorbinsäure, Natriumthiosulfat, Salzsäure, хромазурола C (S) und Natrium-Acetat. Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung mit allen in der Analyse verwendeten Reagenzien und unter den gleichen Bedingungen. Gehalt von Aluminium wird durch den градуировочным G

рафикам.

6.2.2 Für den Aufbau градуировочных Graphen in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmunterbringen 0, 1, 2, 3, 4 und 5 cmMörtel, das entspricht 0, 1, 2, 3, 4 und 5 MCG Aluminium, fügen 5 cmZink Lösung (bei der Masse der Anteil von Aluminium bis zu 0,01%) oder 1 cmZink Lösung (bei der Masse Aluminium-Anteil von über 0,01%), fügen Sie 2 cmLösung von Ascorbinsäure und so weiter handeln, wie in 6.2.1.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Inhalten Aluminium bauen градуировочные Grafiken.

6.3 Verarbeitung der Ergebnisse

6.3.1 Massen-Anteil an Aluminium , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Volumen der ausgangslösung, cm;

 — Masse der Probe Zink, G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm.

6.3.2 Absolute die zulässigen Abweichungen (%) der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen ( — Indikator Wiederholbarkeit) und die Ergebnisse der beiden Assays ( — Kennziffer Reproduzierbarkeit) mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit =0,95 nicht überschreiten soweit dies in der Tabelle angegebenen Werte 4.


Tabelle 4 — Absolute die zulässigen Abweichungen

In Prozent

Absolute die zulässigen Abweichungen für fortgeschrittene massiven Anteil von Aluminium zählen die Methode der linearen Interpolation.

ANHANG A (informativ). BIBLIOGRAPHIE

ANHANG A
(reference)

1 TU 6−09−1678−86 Filter обеззоленные Blaue Band

2 TU 6−09−3742−87 Aluminium körnige D. H. A., H.

3 TU 6−09−05−1175−82 Хромазурол Mit (S)

4 TU 6−09−1181−89 Papier Universal Flachbildschirm