GOST 23328-95
GOST 23328−95 Zink-Legierungen. Methoden der Spektralanalyse
GOST 23328−95
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
LEGIERUNGEN AUS ZINK
Methoden der Spektralanalyse
Zinc alloys. Methods of spectral analysis
Ochs 77.120*
OKP 17 2140
_________________
* Im Register «Nationale Standards» 2007
Ochs
Datum der Einführung 1997−01−01
Vorwort
1 ENTWICKELT Donetsk staatlichen Institut für Nichteisenmetalle (ДонИЦМ), (ITC 107)
UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung
2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung 26. April 1995 (Protokoll N IGU 7)
Für die Annahme gestimmt:
Der name des Staates |
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
Republik Weißrussland |
Белстандарт |
Republik Moldau |
Молдовастандарт |
Die Russische Föderation |
Gosstandard Russland |
Turkmenistan |
Туркменглавгосинспекция |
Ukraine |
Metrologie Der Ukraine |
3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 19. Juni 1996 N 409 Interstate Standard GOST 23328−95 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1997
4 IM GEGENZUG GOST 23328−78
1 ANWENDUNGSBEREICH
Diese Norm legt die Atomare Emission Methode zur Bestimmung der in Tabelle 1 angeführten Elemente in den Proben, die Zink-Gießereien und Anti-Friction-Legierungen.
Tabelle 1
Definierten Element |
Der Bereich der Masse-Anteil der Elemente, % | ||||
Aluminium |
Von |
3 |
bis | 13 |
inkl. |
Kupfer |
St. |
0,01 |
« |
6 |
« |
Magnesium |
« | 0,01 |
« |
0,1 |
« |
Blei |
« | 0,001 |
« | 0,1 |
« |
Eisen |
« | 0,01 |
« | 0,2 |
« |
Zinn |
« | 0,001 |
« | 0,02 |
« |
Cadmium |
« | 0,001 |
« | 0,02 |
« |
Silikon |
« | 0,01 |
« | 0,04 |
« |
2 NORMATIVE VERWEISE
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 8.315−91 ГСИ Standardproben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung*
_________________
* Wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten
GOST 24231−80 Nichteisenmetalle und-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Auswahl und Vorbereitung von Proben für die Chemische Analyse
GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
3 DAS WESEN DER METHODE
Die Methode basiert auf der Anregung von Strahlung der Atome des zu analysierenden Proben der Legierung elektrische Entladung ZERLEGUNG von Strahlung im Spektrum, die Registrierung von analytischen Signalen, proportionale Intensität der Spektrallinien und anschließend die Bestimmung der Werte Massenanteil mit dem градуировочных Eigenschaften.
4 APPARATE UND MATERIALIEN
Photovoltaik-Atom-emissions-Spektrometer.
Argon gasförmig ersten und höheren Sorten — nach GOST 10157.
Reiniger für die Trocknung und Reinigung von Argon.
Eine Klimaanlage, die eine Konstante Temperatur und Luftfeuchtigkeit.
CNC-Drehbank oder andere Ausrüstung für die Vorbereitung von Proben für die Analyse.
Wolframelektroden in Form von Stangenmaterial mit einem Durchmesser von 1−6 mm und die Kohlen der Marke Spectral G3 mit einem Durchmesser von 6 mm.
Standardproben (MIT) — nach GOST 8.315.
Erlaubt die Verwendung von anderen Geräten und Materialien, die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach dem aktuellen Standard.
5 VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
5.1 Allgemeine Anforderungen — GOST 25086.
5.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben zur Analyse erfolgt in übereinstimmung mit GOST 24231 und normativ-technischen Dokumentation, regelt Anforderungen an die Qualität der Gießerei-oder Anti-Friction-Zink-Legierungen.
5.3 Анализируемую Oberfläche Versuches Schleifen auf der Drehbank. Geschärfte Ebene Versuches muss eben, glatt, ohne усадочной Shell, Poren, Risse, Schlacke und nichtmetallischen Einschlüssen. Die Vorbereitung der zu analysierenden Oberfläche führen direkt vor der Analyse.
5.4 Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung von Messungen durchgeführt gemäß der Betriebsanleitung.
5.5 Градуирование Spektrometer wird MIT der Zusammensetzung der Zinklegierungen. Verarbeitung die zu analysierende Oberfläche MIT und der Versuch muss identisch sein.
5.6 Градуировочные Eigenschaften, die mit dem Einfluss der chemischen Zusammensetzung und der physikalisch-chemischen Eigenschaften MIT und die zu analysierende Probe, ausgedrückt in Form von Gleichung Kommunikation, Grafiken oder Tabellen.
Verwenden градуировочных Eigenschaften mit der Einführung von Korrekturen, korrigierende Einfluss der chemischen Zusammensetzung.
Für Spektrometer, die derzeit mit Handbediengerät, das Verfahren der Bewertung wird durch die Software bestimmt.
6 DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE UND VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
6.1 Bedingungen für die Durchführung von Analysen finden Sie im Anhang A.
6.2 die Wellenlängen der Spektrallinien und der Wertebereich der Masse-Anteil der Elemente finden Sie in Anhang A.
6.3 erlaubt die Verwendung von anderen Bedingungen für die Durchführung der Analyse und der Spektrallinien, die die Genauigkeit der Analyse nach dem aktuellen Standard.
6.4 Analyse des Versuches führen in zwei parallelen Definitionen. Für das Ergebnis der parallelen Bestimmung nehmen das Ergebnis der Registrierung des analytischen Signals, ausgedrückt in Einheiten der Massenanteil des Elements.
Erlaubt die Durchführung von drei parallelen Bestimmungen.
6.5 die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen des analytischen Signals, ausgedrückt in Einheiten der Massenanteil eines Elements, darf nicht mehr als die zugelassene bei einem Konfidenzniveau 0,95. Zulässige Divergenz berechnet durch die Formel
, (1)
wo oder 2,77 3,31 — Beziehung von entscheidender Bedeutung Umfang den Ergebnissen von zwei oder drei parallele Definitionen beziehungsweise zur mittleren квадратическому Abweichung bei einem Konfidenzniveau 0,95;
— relative Standardabweichung, charakterisiert reproduzierbare Ergebnisse paralleler Definitionen. Die Werte
sind in der Tabelle 2;
— das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen.
Tabelle 2
Definierten Objekt |
Bereich der Massen-Anteil, % |
Die relative Standardabweichung, charakterisiert reproduzierbare Ergebnisse paralleler Definitionen, |
Die relative Standardabweichung, charakterisiert die Reproduzierbarkeit der Analyseergebnisse, |
Cadmium, zinn, Blei |
Von 0,001 bis 0,01 inkl. |
0,10 |
0,15 |
Eisen, Cadmium, Silicium, Magnesium, Kupfer, zinn, Blei |
St. 0,01 «0,1 « |
0,05 |
0,10 |
Eisen, Kupfer |
«0,1» 0,5 « |
0,03 |
0,05 |
Kupfer |
«0,5» 2,0 « |
0,02 |
0,05 |
Aluminium, Kupfer |
«2,0» 5,0 « |
0,02 |
0,04 |
Aluminium, Kupfer |
Mehr als 5,0 |
0,02 |
0,03 |
6.6 Ergebnis Für die Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen, die den Anforderungen 6.5.
7 KONTROLLE DER GENAUIGKEIT DER ERGEBNISSE DER ANALYSE
7.1 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt mit Hilfe der MIT der Zusammensetzung. Die Häufigkeit der Kontrolle stellen unter Berücksichtigung der Stabilität градуировочных Merkmale für jeden einzelnen atomno-Emittenten-Spektrometer.
7.2 Außerordentliche Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach der Reparatur, die Prävention des Spektrometers oder der änderung der Bedingungen der Analyse.
7.3 die Kontrolle der Konvergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen von Massen-Anteile der Elemente in und MIT den Proben erfolgt nach 6.5.
7.4 Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse-Analyse durchführen, bestimmen die Massen-Anteile der Elemente in MIT und/oder früher analysierten Proben.
Die Divergenzen der Ergebnisse der primären und der re-Analyse der gleichen Proben oder MIT nicht überschreiten die zulässige (Vertrauenswürdige Wahrscheinlichkeit 0,95), berechnet nach der Formel
, (2)
wo 2,77 — Beziehung von entscheidender Bedeutung Umfang von zwei Analyseergebnisse zu deren mittlere квадратическому Abweichung bei einem Konfidenzniveau 0,95;
— relative Standardabweichung, charakterisiert die Reproduzierbarkeit der Analyseergebnisse.
Die Werte sind in der Tabelle 2;
— das arithmetische Mittel der Ergebnisse der primären und der re-Analyse bestätigt oder den Wert der Massenanteil des Elements in MIT.
7.5 Bei der Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse mit Hilfe VON Diskrepanzen zwischen воспроизведенной und durch massive Element in Anteilen VON nicht größer als 0,4.
7.6 Bei der Kontrolle der Richtigkeit der durch selektives Ergebnis des Vergleichs atomno-Emittenten-Analyse der Probe mit dem Ergebnis der Analyse der gleichen Proben
, die nach anderen standardisierten oder zugelassenen Verfahren, dann gilt:
,
wo — zulässige andere Methode Divergenz der Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe.
7.7 Wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen oder Divergenz zwischen den Ergebnissen der Analyse in 7.4−7.6 überschreitet die zulässigen Werte, die Analyse wiederholt.
Und wenn bei einer re-Analyse die Abweichung überschreitet die zulässigen Werte, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen und die Messung gestoppt bis zur Klärung und Behebung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.
7.8 Ergebnisse der Analyse von mehreren Proben von einer charge der Legierung, interpretieren können nur unter Berücksichtigung der Heterogenität der Partei, der Fehler der Probenahme und andere.
ANHANG A (empfohlen)
Tabelle A. 1 — Anforderungen Analyse
Die einstellbaren Parameter | Atom-emissions-Spektrometer | ||
ISF-3, ISF-6, Bogen AC | АРЛ 3560, Niedervolt Funke | ||
предынтегрирование |
Integration | ||
Die Spannung, In |
220 |
400 |
350 |
Frequenz, Hz |
- |
100 |
100 |
Widerstand, OHM |
- |
- |
4,7 |
Die Kraft des Stromes, Und |
1,8−8 |
- |
- |
Analytische Lücke, mm |
1,5 |
4 |
4 |
Breite Eingangs-Spalt, mm |
0,02−0,03 |
0,02−0,03 |
- |
Ausblasen der Kamera Argon, mit |
- |
5 |
- |
Die Zeit der Bestrahlung, mit |
5−10 |
15 |
- |
Belichtungszeit, mit |
20−60 |
- |
5 |
Elektroden |
Die Kohlen der Marke Spectral G3 mit einem Durchmesser von 6 mm, auf geschliffene Halbkugel mit einem Radius von 1,5 mm |
Wolfram |
Tabelle A. 2 — Länge der Spektrallinien und Wertebereiche der Massenanteil der Elemente
Definierten Element |
Die Wellenlänge eines Elements, mm* |
Der Wertebereich der Massenanteil der Elemente, % |
Aluminium |
266,0 |
Von 3 bis 7 inkl. |
308,2 |
||
309,2 |
||
Aluminium |
396,1 |
St. 7 |
305,4 |
||
Eisen |
259,9 |
Von 0,01 bis 0,1 inkl. |
273,9 |
||
302,0 |
||
371,9 |
||
Cadmium |
226,5 |
«0,001» 0,02 « |
228,8 |
||
326,1 |
||
361,0 |
||
Silikon |
288,1 |
«0,01» 0,04 « |
Magnesium |
277,9 |
«0,01» 0,1 « |
279,0 |
||
279,5 |
||
277,5 |
||
Kupfer |
327,3 |
«0,01» 0,5 « |
261,8 |
St. 0,5 | |
296,1 |
||
Zinn |
283,9 |
Von 0,005 bis 0,02 « |
317,5 |
||
Blei |
283,3 |
«0,001» 0,1 « |
405,7 |
||
Zink, Linie Vergleich | 250,2 |
|
307,2 |
||
307,5 |
||
334,5 |
________________
* Die Dimension entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.