GOST 21877.2-76

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  ГОСТ 21877.2-76

GOST 21877.2−76 Баббиты zinn und Blei. Methode zur Bestimmung des Zinns (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 21877.2−76

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

БАББИТЫ ZINN UND BLEI

Methode zur Bestimmung von zinn

Tin and lead babbits. Method for the determination of tin*

ОКСТУ 1709**
____________________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2.

Gültigkeit: ab 01.01.78
vor 01.01.83*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie
und Zertifizierung (IUS N 2, 1993). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

ENTWICKELT das Zentrale Forschungsinstitut für zinn-Industrie (ЦНИИОлово)

Direktor V. A. Аршинников

Der Leiter der Arbeit von V. S. Meshkov

Darsteller G. W. Iwanow

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Zam. der Minister N. N. Чепеленко

VORBEREITET ZUR ZUSTIMMUNG Всесоюзным Forschungsinstitut für Normung (vniis)

Direktor A. V. Гличев

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24. Mai 1976 N 1264

IM GEGENZUG GOST 1380.2−70

VORGENOMMEN: Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 14.02.83 N 804 mit 01.07.83, N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in Aktion остановлением des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.06.87 N 2463 mit 01.03.88

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6 Jahr 1983, IUS N 10 Jahr 1987


GENEHMIGT UND IN Kraft getreten durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 25.06.87 N 2463


Diese Norm gilt für баббиты zinn-und Blei-Marken Б16, BN, БС6 und legt die volumetrische Methode zur Bestimmung des Zinns (wenn der Gehalt an zinn von 5 bis 20%).

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Schwefelsäure. Nach der Zugabe von Salzsäure Kupfer und Antimon reduziert metallischem Eisen und filtriert. Zinn im Filtrat reduziert Aluminium oder Blei, und dann bestimmen seine йодометрическим Titration.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 21877.0−76.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Der Verschluss Haeckels (siehe Zeichnung).

Soda Verschluss Haeckels dient zum Schutz zweiwertiges zinn vor Oxidation durch Luftsauerstoff. Der Verschluss stellen in den Hals des Kolbens mit Hilfe von Gummistopfen und füllen gesättigte Lösung von Natriumbicarbonat.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Natrium двууглекислый nach GOST 4201−79, gesättigte Lösung.

Blei Marke MIT GOST 3778−77*, granuliert oder in Form von Platten, gerollt in einer Spirale. Blei verwenden für die Analyse wiederholt, wofür es vor dem Verzehr gekocht 5−10 min in Salzsäure, verdünnt 1:1, dann mit Wasser gewaschen.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Aluminium Metall nach GOST 11069−74* und GOST 11070−74 in Form von Platten oder Spänen Marken A99, А97 oder A95.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001 — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Metallisches Eisen in Form von weichen Spiralen oder kleine Nägel. Die Nägel kalziniert, um das öl zu entfernen, mit Salzsäure gewaschen, verdünnt 1:1, und prüfen auf die Anwesenheit von zinn, Zink und Kadmium. Die Nägel verwenden für die Analyse ein paar mal, wofür Sie vor dem Gebrauch Kochen für 1−2 Minuten in Salzsäure, verdünnt 1:1, dann mit Wasser gewaschen.

Zinn Marke O1 oder VHF nach GOST 860−75.

Kalium Iodid nach GOST 4232−74.

JOD nach GOST 4159−79, 0,05 N Lösung*; wird wie folgt hergestellt: 40 G Kalium Iodid reduzieren, gelöst in 35 bis 40 cmWasser in einen erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 150−200 cmmit eingeschliffenem Stopfen. In die Lösung schütten 6,5 G metallisches JOD und bis zur vollständigen Auflösung gerührt. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 Liter, verdünnt mit Wasser bis zu einer Markierung und vermischen. Lösung lagern Sie in einem dunklen Kolben aufbewahrt. Die massive Konzentration der Lösung wird durch metallisches zinn durch 10−15 Tage.
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* Änderung von N 2 wird in Absatz 2 wird die Formulierung «0,05 N. JOD-Lösung» auf «JOD-Lösung der Konzentration 0,05 mol/L». — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Stärke wasserlösliche nach GOST 10163−76, frisch zubereitete Lösung 10 G/L: 1 G lösliche Stärke in einem Mörser verrieben, mit 10 cmwarmem Wasser, Gießen in 90 cmkochendem Wasser, Kochen für 3−5 Minuten und dann abgekühlt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert eine abgewogene баббита Gewicht: 0,5 G, Gießen Sie die 20 cmkonzentrierte Schwefelsäure und erhitzt, bis die Destillation von Schwefel an den Wänden der Lampe, eine vollständige Auflösung der Probe und Aufhellung des Niederschlags bei einer Temperatur Zuteilung von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid. Dann den Kolben abgekühlt, vorsichtig Gießen Sie die 100 cmWasser, 20 cmSalzsäure, zugesetzt 20−30 G kleine eiserne Nägel und führen die Wiederherstellung durch erhitzen im Wasserbad etwa 1 Stunde vor der Abtrennung von Kupfer und Antimon in Form von metallschwamm. Die Lösung wurde filtriert durch ein Wattestäbchen gewaschen und 20−30 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:9.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Zur transparenten Lösung von Gießen 20 cmkonzentrierter Salzsäure und 2,0−2,5 G Aluminium-Metall-kleine Portionen. Nach 30 Minuten Gießen Sie noch 20 cmSalzsäure, erhitzt zum sieden und Kochen, bis eine vollständige Auflösung von überschüssigem Aluminium und Schwamm freigesetzte zinn. Kolben vom Herd nehmen, schnell geschlossen Shutter Haeckels, füllen seine gesättigten Natriumbicarbonat-Lösung und kühlen unter fließendem Wasser, um sicherzustellen, dass der Verschluss die ganze Zeit war gefüllt mit Natriumbicarbonat-Lösung.

Mit gekühlten Kolben schnell entfernen Stopper, Gießen Sie die 3−5 cmStärke der Lösung und titriert das zinn JOD-Lösung der Konzentration 0,05 mol/Lbis leicht blauen Färbung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3. Bei der Wiederherstellung zu einer Lösung von Blei nach der Trennung von Kupfer und Antimon Hinzugefügt 20 cmkonzentrierter Salzsäure, 50 G Blei in Form von Pellets oder Spiralen und führen die Wiederherstellung innerhalb von 30 Minuten bei schwacher Kochen, mit geschlossenen Glaskolben Stunden-Glas. 5 Minuten vor Ende der Wiederherstellung Kolben schließen Stopper Haeckels, mit Natrium-Bicarbonat wird. Nach Abschluss der Wiederherstellung die Lösung unter fließendem Wasser kühlen und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von JOD

Die massive Konzentration der Lösung von JOD wird durch den metallischen zinn. Dazu 0,1 G zinn wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, aufgelöst in 20 cmkonzentrierter Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 100 cmWasser, 20−25 cmSalzsäure und, je nach Wahl des reduktionsmittels, weiterhin die Analyse, wie unter Punkt 3.2 oder 3.3.

Die massive Konzentration der Lösung 0,05 mol/LIod in zinn, ausgedrückt in G/cm, berechnet nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe von metallischem zinn, G;

 — Volumen 0,05 N Lösung von Iod für die Titration verbrauchte zinn, cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Inhalt des Zinns () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge JOD-Lösung der Konzentration 0,05 mol/DM, der Haushalt für Titration, cm;

 — Bulk-Konzentration der Lösung 0,05 mol/LIod in zinn, G/cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.