GOST 15483.5-78
GOST 15483.5−78 (ST SEV 4810−84) Zinn. Methoden zur Bestimmung von Blei (mit Änderungen von N 1, 2, 3)
GOST 15483.5−78
(ST SEV 4810−84)
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
ZINN
Methoden zur Bestimmung von Blei
Tin. Methods for determination of lead
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1980−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
B. C. Baev, T. P. Алманова, B. C. Meshkov, G. M. Vlasova, L. V. Mishchenko, L. D. Савилова, R. D. Тресницкая
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. Standard voll entspricht ST SEV 4810−84
4. IM GEGENZUG GOST 15483.5−70
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde | Artikelnummer |
GOST 860−75 |
4.2 |
GOST 2062−77 |
2.2 |
GOST 3118−77 |
2.2 |
GOST 3778−77* |
2.2; 4.2 |
GOST 4109−79 |
2.2 |
GOST 4233−77 |
2.2 |
GOST 4461−77 |
2.2; 4.2 |
GOST 9849−86 |
2.2 |
GOST 10484−78 |
4.2 |
GOST 11293−89 |
2.2 |
GOST 15483.0−78 |
1.1 |
GOST 15483.2−78 |
4.2 |
GOST 22861−93 |
2.2; 4.2 |
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 3778−98, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)
7. NEUAUFLAGE (April 1999) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im August 1984, Oktober 1985, Juni 1989 (IUS 12−84, 1−86, 10−89)
Diese Norm legt полярографический und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei 0,005 bis 3,1%) in zinn alle Marken, außer hochreinem zinn.
Standard voll entspricht ST SEV 4810.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 15483.0.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch von Chlorwasserstoffsäure, бромистоводородной Säuren und Brom, отгонке zinn in Form von Bromid und полярографическом Bestimmung von Blei in muriate Umfeld Potentiale im Bereich von minus 0,25 bis minus 0,5 In einem relativ gesättigten каломельного Elektrode.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Полярограф mit allem Zubehör.
Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:3.
Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:4.
Säure бромистоводородная nach GOST 2062.
Brom nach GOST 4109.
Mischung von Säuren aufzulösen, frisch zubereitete: bis 45 cmGießen Sie die Salzsäure 45 cm
бромистоводородной Säure, 10 cm
Brom und sorgfältig vermischen.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.
Pulver Eisen nach GOST 9849.
Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 1%.
Stickstoff oder Argon mit einem Sauerstoffgehalt von nicht mehr als 0,0005%.
Blei nach GOST und GOST 3778 22861.
Lösung von Blei Standard: eine abgewogene Blei-Masse 0,5000 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 20 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:4. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salze, 15 cm Gießen Sie die
Salzsäure und trockne eingedampft. Wiederholen Verdampfung zweimal unter Verwendung von jeweils 5 cm
von Salzsäure. Zum Trockenrückstand Hinzugefügt 2 G Natriumchlorid und Gießen Sie 100 cm
Salzsäure, verdünnt 1:3. Erwärmt, bis die Auflösung von Salzen, abkühlen, gießt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm
, konfektioniert bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:3, und gerührt.
1 cmLösung enthält 1·10
Blei.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3
).
2.3. Die Durchführung der Analyse
2.3.1. In Abhängigkeit vom Massenanteil eine abgewogene Blei-zinn-Masse in übereinstimmung mit der Tabelle.1 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 15 cm
Mischung für die Auflösung zuerst bei Raumtemperatur und anschließend bei schwachem erhitzen. Die resultierende Lösung trockne eingedampft. Zum trockenen Rückstand wurden 10 cm
Mischung für die Auflösung und trockne eingedampft. Diesen Vorgang 5−6 mal wiederholen, jedes mal mit 5 cm
Mischung für die Auflösung. Gießen Sie 5 cm
Salpetersäure und trockne eingedampft.
Tabelle 1
Massenanteil von Blei, % |
Die Masse der Probe, G |
Kapazität dimensionale Kolb, cm |
Von 0,005 bis 0,01 |
1 |
25 |
St. 0,01 «0,1 |
0,5 |
25 |
«0,1» 0,5 |
0,5 |
100 |
«0,5» 3,1 |
0,2 |
100 |
Für den Rest Hinzugefügt 5 cmSalzsäure und trockne eingedampft. Verdampfen mit Salzsäure wiederholen Sie zweimal unter Verwendung von jeweils 5 cm
von Salzsäure. Weiter Gießen Sie die 20 cm
Salzsäure, verdünnt 1:3, und zum sieden erhitzt. Die Lösung abgekühlt, gießt in einen Messkolben überführt, in der angegebenen Tabelle.1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:3, und gerührt.
Ausgesuchte Pipette 15 cmLösung und wird in ein Reagenzglas oder Zylinder mit einem Fassungsvermögen von 18−20 cm
, fügen Sie 0,2−0,3 G Eisenpulver, gerührt und geben auf 40−45 min.
Nach Ablauf der angegebenen Zeit wurden 0,5 cmGelatine-Lösung und wieder vermischen. Nach 10 min die Lösung filtriert durch ein Wattestäbchen, das sammeln von Filtrat in einer Elektrolysezelle. Durch die Lösung fließen Stickstoff oder Argon und полярографируют Blei im Intervall von minus 0,25 bis minus 0,65 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode.
Gleichzeitig führen полярографирование Serie von Lösungen mit bekannten Mengen an Blei.
Der Höhenwerte Wellen Lösung der Probe subtrahiert den Wert der Wellenhöhe Lösung kontrollierenden Erfahrung.
2.3.2. Für die Herstellung der Serie von Lösungen mit bekannten Mengen an Blei im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmabgemessen 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm
Blei Standardlösung, das entspricht 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 mg Blei, bringe Salzsäure bis zur Markierung und dann weiter wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.
2.3.1,
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — die Höhe der Welle bleifrei bei полярографировании analysierenden Lösung abzüglich der Höhe der Wellen von Blei im kontrollexperiment, mm;
— der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm
;
— Masse der Probe zinn, G;
— der Durchschnittliche Wert der Beziehungen Höhen der Wellen, die beim полярографировании Serie von Lösungen mit bekannten Mengen an Blei die Konzentrationen dieser Lösungen, mm·cm
/G.
2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
Tabelle 2
Massenanteil von Blei, % |
Absolute zulässige Abweichung, % |
Von 0,005 bis 0,01 |
0,002 |
St. 0,01 «0,025 |
0,004 |
«0,025» 0,05 |
0,008 |
«0,05» 0,1 |
0,015 |
«0,1» 0,25 |
0,03 |
«0,25» 0,5 |
0,05 |
«0,5» 1,0 |
0,08 |
«1,0» 3,1 |
0,15 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
Kap.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).
4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE
4.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in der Mischung von Fluor-und Salpetersäure mit Wasser und Messung der atomaren Absorption von Blei in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 283,8 Nm.
4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer Atom-Absorptions.
Gläser PTFE-Kapazität von 50 cmoder Platin-Tassen mit einem Fassungsvermögen von nicht weniger als 50 cm
.
Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:4.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Die Mischung FR die Auflsung; wird nach GOST 15483.2.
Blei nach GOST und GOST 3778 22861.
Lösungen von Blei-Standard.
Lösung A: 0,5000 G metallisches Blei gelöst in 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:4, erhitzen bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 5·10
G Blei.
Lösung B: 20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung B enthält 1·10
G Blei.
Flaschen aus Polyethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.
Hochreine zinn nach GOST
860.
4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
4.3. Die Durchführung der Analyse
4.3.1. In Abhängigkeit vom Massenanteil eine abgewogene Blei-zinn-Masse in übereinstimmung mit der Tabelle.5 befinden sich in einem Glas aus Polytetrafluorethylen oder Platin-Tasse mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund Gießen von den kleinen Portionen 10 cm
Mischung für die Auflösung. Weiter kommen, wie in der GOST 15483.2. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt, in der angegebenen Tabelle.5, Gießen Sie die Mischung für die Auflösung einer Geschwindigkeit von 10 cm
Gemisch auf 50 cm
Volumen der Lösung, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Tabelle 5*
________________
* Tabelle.3, 4. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).
Massenanteil von Blei, % |
Die Masse der Probe, G |
Kapazität dimensionale Kolb, cm |
Von 0,005 bis 0,01 |
1 |
50 |
St. 0,01 «0,1 |
0,5 |
50 |
«0,1» 0,5 |
0,5 |
100 |
«0,5» 3,1 |
0,2 |
250 |
Die resultierende Lösung sprühen in der Luft-und ацетиленовое Flamme Atomabsorptionsspektrometer-абсорбционного Spektrometer und фотометрируют bei einer Wellenlänge von 283,8 Nm in den Bedingungen, die im GOST 15483.2.
Die Konzentration von Blei wird durch den градуировочному Grafiken, фотометрируя gleichzeitig mit den untersuchten Lösungen eine Reihe von Lösungen mit bekanntem Gehalt an Blei und kontrollierenden Erfahrung.
4.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in dreizehn Gläser aus PTFE oder Platin-Schalen gelegt, wurde eine Probe von hochreinem zinn Masse in übereinstimmung mit der Tabelle.5, gelöst in 20 cmMischung aufzulösen, um sicherzustellen, dass die Reaktion verlief nicht stürmisch. Nach Beendigung der Auflösung, den Inhalt des Glases erhitzt innerhalb von 1−2 min, bis zum Kochen nicht hinführend, und kühlen. Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
und in zwölf von Ihnen otmerjajut 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cm
Standardlösung B, das entspricht 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 und 0,6 mg Blei und 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm
Standardlösung A, das entspricht 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 mg Blei. Das Volumen der Lösung in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Messen die Atomare Absorption von Blei, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und die entsprechenden Konzentrationen von Blei bauen градуировочный Zeitplan.
4.3.1,
4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
4.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Konzentration фотометрируемого der Lösung in G/cm
;
— die Konzentration von Blei in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm
;
— Volumen фотометрируемого Lösung, cm
;
— Masse der Probe zinn, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).