GOST 21877.8-76

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  ГОСТ 21877.8-76

GOST 21877.8−76 Баббиты zinn und Blei. Methoden zur Bestimmung von Zink (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 21877.8−76

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

БАББИТЫ ZINN UND BLEI

Methoden zur Bestimmung des Zinks

Tin and lead babbits. Methods for the determination of zinc*

ОКСТУ 1709**
_______________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2.

Gültigkeit: ab 01.01.78
vor 01.01.83*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie
und Zertifizierung (IUS N 2, 1993). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

ENTWICKELT das Zentrale Forschungsinstitut für zinn-Industrie (ЦНИИОлово)

Direktor V. A. Аршинников

Der Leiter der Arbeit von V. S. Meshkov

Darsteller G. W. Iwanow

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Zam. der Minister N. N. Чепеленко

VORBEREITET ZUR ZUSTIMMUNG Всесоюзным Forschungsinstitut für Normung (vniis)

Direktor A. V. Гличев

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24. Mai 1976 N 1264

IM GEGENZUG GOST 1380.10−70

VORGENOMMEN: Änderung der N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 14.02.83 N 805 mit 01.07.83, N 2 Änderung, genehmigt und den действиеПостановлением des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.06.87 N 2463 mit 01.03.88

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6 Jahr 1983, IUS N 10 Jahr 1987


Diese Norm gilt für zinn und Blei баббиты und setzt фотоколориметрический und spektrale Methoden zur Bestimmung von Zink (wenn der Gehalt an Zink von 0,001 bis 0,15%) und Atom-Absorptions -.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 21877.0−76.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Versuch zerlegen in der Mischung von Salzsäure und Brom. Zinn und Antimon wurden in Form von Chloriden, Zink entfernen изоамиловым Alkohol aus der salzsäurelösung und nach dem Transfer in die wässrige Phase bestimmen фотоколориметрированием gefärbten Komplex mit дитизоном in četyrehhloristom Kohlenstoff bei einer Wellenlänge von 540 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer mit allem Zubehör.

Scheidetrichter mit einer Kapazität von 100, 150 und 700 cm.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:10.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Brom nach GOST 4109−79.

Ammoniak nach GOST 3760−79.

Ammonium kaliumthiocyanat, eine Lösung von 400 G/DM. Lösung reinigen von Verunreinigungen durch Extraktion изоамиловым Alkohol: 500 cmLösung geschüttelt, mit 25 cmизоамилового Alkohol für 2 min.

Steigende Flüssigkeit; wird wie folgt hergestellt: 300 cmWasser Gießen 100 cm40% igen gereinigten Lösung роданистого Ammonium und 2,5 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:1.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72, eine Lösung von 200 G/Dezimeter. Lösung reinigen дитизоном, wofür 100 cmLösung mit der Lösung geschüttelt дитизона 0,05 G/Lin Schritten von 2−3 cm, solange nicht aufhören wird, verändert die Farbe дитизона. Dann den Rest дитизона entfernen aus der Lösung četyrehhloristym Carbon, solange der neue Teil es nicht farblos bleibt.

Ammoniak Ammoniumchlorid-Lösung: 200 cmWasser Gießen 20 cm20% igen gereinigten Lösung von Ammoniumchlorid und 25 cmammoniaklösung.

Isoamyl Alkohol nach GOST 5830−79.

Alizarin rot S (ализаринсульфонат Natrium), eine Lösung von 1 G/L, Indikator.

Essigsäure, nach GOST 61−75, Lösung der Konzentration 4 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 240 cmSäure Gießen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, eine Lösung der Konzentration 1 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 60,05 G Natrium Acetat in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Tae-Pufferlösung: bereiten Sie eine Mischung gleicher Teile einer Lösung der Konzentration von 4 mol/LEssigsäure-Lösung der Konzentration 1 mol/LNatrium-Acetat (pH 4).

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) nach GOST 244−76, eine Lösung von 500 G/Dezimeter, geschält дитизоном genauso wie Ammoniumchlorid.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) nach GOST 10165−79, eine Lösung von 0,5 G/DM: Herstellung durch lösen von 50 mg Reagenz in 50 cmTetrachlorkohlenstoff. Die Lösung wird in einem scheidetrichter gegeben und zweimal geschüttelt, mit 100 cmAmmoniak-Konzentration von 20 G/Dezimeter, Wonach die organische Schicht wird verworfen. Die wässrige Schicht leicht säuert mit konzentrierter Salzsäure, fügt 50 cmTetrachlorkohlenstoff und geschüttelt. Nach der Trennung von Tetrachlorkohlenstoff Extraktion wiederholt mit einem neuen Teil Tetrachlorkohlenstoff. Beide-Extrakt wurden vereinigt und mit Wasser gewaschen. Die Lösung дитизона lagern Sie in einem dunklen einem Kolben mit eingeschliffenem Stopfen.

Die Lösung дитизона 0,05 G/DM; bereiten Verdünnung mit einer Lösung von Tetrachlorkohlenstoff einer Konzentration von 0,5 G/DM10 mal.

Zink nach GOST 3640−79*, Marke Farbe oder TS1.
________________
* Wirkt GOST 3640−94, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen Zink

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G metallischem Zink aufgelöst in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1,0 mg Zink.

Lösung B; bereiten die Verdünnung mit Wasser der Lösung Und 100 mal pro Tag Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Zink.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung баббита einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 7 cmkonzentrierter Salzsäure, 1−1,5 cmBrom, Stunden ein Glas und halten ohne Erwärmung der Probe bis zur Auflösung. Dann das Glas entfernt, gewaschen 2−3 cmSalzsäure und bei mäßiger Erwärmung verdampft die Lösung trocknen. Der trockene Rückstand wurde mit noch einmal 5 cmkonzentrierter Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand Gießen 20 cmSalzsäure, verdünnter 1:10, und zum sieden erhitzt. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:10, und gerührt. Nach dem absetzen von der transparenten Lösung Pipette nehmen аликвотную Teil der Lösung und tragen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cm.

Der Wert аликвотной Teil abhängig vom Gehalt an Zink in der Probe wird in der Tab.1.

Tabelle 1

Weiter im scheidetrichter Gießen 20 cm40% ige Lösung роданистого Ammonium, 1 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und 10 cmазоамилового Alkohol. Trichter schließen Sie den Deckel und schütteln Sie kräftig, innerhalb von 2 min. Nach der Schichtung der Flüssigkeiten wässrige Schicht verworfen. Zu спиртовому Lösung in den Trichter Gießen 20 cmWaschflüssigkeit geschüttelt und Trichter für 1 min Wässrige Schicht wurde wieder verworfen. Vorgang Spülen, wiederholen Sie noch drei mal. Weiter zu der organischen Phase 15 cm Gießen Sie dieAmmoniak-Lösung Ammoniumchlorid, schütteln innerhalb von 15 s und nach Ablösung der Flüssigkeit abgelassen аммиакат Zink in einem anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm. Reextraktion mit 15 cmAmmoniak-Lösung Ammoniumchlorid wiederholt.

Ammoniaklösungen vereinigen, fügen Sie zwei Tropfen in den Trichter des Indikators ализаринового rot, Tae-Pufferlösung auf pH 5−6 (Lösung färbt sich gelb-rosa Farbe) und 1 cmnatriumthiosulfatlösung.

Die Lösung wurde mit 0,005% iger дитизона četyrehhloristom Kohlenstoff in Portionen von 2−3 cm. Während der Extraktion von Zink aus einer wässrigen Lösung-Extrakt Farbe variiert von rot über lila bis grün. Extraktion beenden, wenn eine neue portion дитизона nicht die Farbe ändert. Die Extrakte wurden in einen Messkolben überführt und mit 50 cmmit eingeschliffenem Stopfen, bis zur Markierung aufgefüllt mit četyrehhloristym Carbon, gerührt und filtriert die Lösung durch ein trockenes беззольный Filter in einen trockenen Kolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge von 540 Nm in der Küvette mit Schichtdicke 1 cm als Vergleich der Lösung Tetrachlorkohlenstoff verwendet.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit je 100 cmplatziert 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmStandardlösung B, Gießen Sie in den Trichter 30 cmAmmoniak-Lösung Ammoniumchlorid, zwei Tropfen des Indikators, stellen ацетатным Puffer-Lösung von pH 5−6 und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Messung der optischen Dichte von Lösungen und nach Abzug der Messwerte der optischen Dichte von Standardlösungen Messwerte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Zinkgehalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Zink, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Volumen der ausgangslösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der übersetzung zu analysierende Probe Metall in das OXID. Oxidierte Probe mit dem kohlenpulver gemischt und in einem Krater der unteren kohlenstoffelektrode. Für die Einleitung des Spektrums verwendet Gleichstrom-Lichtbogen. Das Spektrum der Bogen fotografiert mit dem Spektrographen. Messen почернения analytischen Linien und «internen Standards». Die Konzentration der definierten Elemente finden auf градуировочному Grafiken.

3.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektrographen für die Registrierung der UV-Bereich des Spektrums mit трехлинзовой Beleuchtungssystem oder jede Art von Spektrograph, der im ultravioletten Bereich, mit fotografischen oder Photovoltaik-Registrierung des Spektrums.

Konstantstromquelle zur Versorgung des Bogens.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat.

Trockenschrank.

Quarz выпаривательные Tassen.

Die Gläser aus Quarz.

Waage Torsion oder analytische.

Микрофотометр.

Stupka агатовая oder aus organischem Glas.

Fotoplatten спектрографические Typ 1 oder ESSAOUIRA.

Spektral-saubere Kohle.

Dampfbad oder elektrische Kochplatte.

Entwickler und fixierbad nach GOST 10691.0−73* — GOST 10691.4−73*. Zulässig ist die Verwendung von Entwickler und Fixierer von einer anderen Zusammensetzung.
_________________
* Wirkt GOST 10691.0−84;
** Gültig GOST 10691.4−84.- Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kupfer-OXID, D. H. und.

Ethylalkohol nach GOST 5962−67.
______________
* Wirkt GOST R 51652−2000. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Blei-OXID nach GOST 9199−77, D. H. und.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H., перегнанная.

Antimon трехокись, D. H. und.

Zinkoxid nach GOST 10262−73, D. H. und.

Zinn-OXID nach GOST 22516−77, D. H. und.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3. Vorbereitung der Proben градуировочных

Градуировочные Proben bereiten inhaltlich identischen Kernkomponenten анализируемым Probenmaterial. Die Grundlage für die Herstellung градуировочных Proben dient eine Mischung der entsprechenden Mengen Aluminiumoxyd, zinn, Antimon, Kupfer (für баббитов Marken Б88, Б83 und Б83С), zinn, Antimon und Blei (für баббитов Marken Б16, BN und БС6).

Im Kopf-Probe mit 1% Zink bezogen auf das Metall injiziert Zinkoxid. Die Probe mit dem Alkohol vermischen, anschließend getrocknet, kalziniert und nochmals sorgfältig durchzurühren.

Die Arbeiter Proben bereiten serieller Verdünnung jeder der vorherigen Probe die Grundlage. Bereiten eine Reihe von Proben mit einem Gehalt an Zink in Ihnen von 0,003 bis 0,2%.

3.4. Von der mittleren Probe genommen wurde eine Probe der Masse 3−5 G, das wird in Quarz-Glas oder eine Tasse, Gießen 50−70 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Versuches wurde unter mäßiger Erwärmung. Die Lösung trockne eingedampft und anschließend in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 500−550 °C für 20 min.

Erhalten bei der Auflösung und Ausglühen der Ablagerung der Oxide der Metalle vermischen sorgfältig, füllen die Krater in Kohle-Elektroden, die die Größe 3x3 mm, mit seitlichen öffnungen 1 mm. Vor спектрографированием Kohle-Elektroden müssen verbrennen im Lichtbogen AC 10−12 Kraft Und innerhalb von 15 s Bei спектрографировании Elektroden sind so platziert, dass die untere Elektrode mit der Probe wurde die Anode, und eine Obere Elektrode, die Klausur auf den Kegelstumpf, mit einem Durchmesser von 1,5−2,0 mm, — Kathode.

Die Belichtungszeit, die Blende, die Breite der Spalten wählen optimal für den Erhalt der Intensitäten der Spektren im Bereich des normalen почернений. Die Spektren erregen im Bogen AC-10 A. Kraft-Zeit der Entwicklung wird die Platte 3 min bei einer Temperatur von Entwickler 18−20 °C.

Die Registrierung der Spektren erzeugen auf der Platte des Typs 1 oder ESSAOUIRA.

Bestimmung von Zink führen aus einer Probe von drei parallelen Bestimmungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Auf den erhaltenen спектрограммах фотометрируют почернения Linien Zink und Linien «internen Standards».

Die verwendeten analytischen Linie und der «internen Standards» sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren градуировочных Proben bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten .

Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren der Proben aus den Grafiken zu finden Zinkgehalt. Das Ergebnis multipliziert mit Umrechnungsfaktor 1,2.

3.5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.4.

Tabelle 4

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der auswählende Absorption des Lichtes von der Standard-Quelle von Zink-Atomen. Die Lösung gesprüht in die Acetylen-Luft-Flamme Atomabsorptionsspektrometer-абсорбционного Spektrometer und misst die Absorption bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions.

Gläser aus PTFE mit einer Kapazität von 50 und 300 cm.

Salpetersäure, OS.h. nach GOST 11125−78*.
______________
* Wirkt GOST 11125−84. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Säure фтористоводородная (Fluorwasserstoffsäure).

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72, zweimal перегнанная.

Die Mischung FR die Auflsung; wird nach GOST 21877.3−76.

Mischung aus Chromstahl, eine Lösung von kaliumdichromat-Konzentration 100 G/Lin konzentrierter Schwefelsäure;

Zink nach GOST 3640−79.

Standard-Lösungen von Zink.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1000 G Zink aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. 1 cmLösung enthält 0,1 mg Zink.

Lösung B; bereiten Sie vor der Anwendung: 10 cmLösung A wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. 1 cmLösung B enthält 0,01 mg Zink.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2

).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Das Geschirr, die für die Durchführung der Analyse an, waschen sich konsequent mit Chrom-Gemisch, Salzsäure, Wasser und dann mindestens zwei mal mit destilliertem Wasser gewaschen.

4.3.2. In Abhängigkeit von dem Gehalt an Zink-Anhängung баббита Masse, in der angegebenen Tabelle.5, befinden sich in einem Glas aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund Gießen von den kleinen Portionen 10 cmMischung für die Auflösung. Weiter Analyse durchgeführt nach GOST 21877.3−76.

Tabelle 5

Фотометрирование wird bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm in den Bedingungen, die in GOST 21877.3−76.

Die Konzentration von Zink wird durch den градуировочному Grafiken, фотометрируя gleichzeitig mit den untersuchten Lösungen eine Reihe von Lösungen mit bekannten Mengen an Zink.

4.3.3. Für den Aufbau градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmotmeriwajut микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmStandardlösung B Zink, auf 10 cm Gießen Sie dieMischung aufzulösen, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Фотометрируют wie die analysierten Lösungen. Nach den mittleren Werten der Absorption und bekannten Konzentrationen des Zinks bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Zinkgehalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Konzentration фотометрируемого Lösung, µg/ml;

 — Volumen фотометрируемого Lösung, ml;

 — Masse der Probe баббита, G;

 — Umrechnungsfaktor in Mikrogramm Gramm.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.6.

Tabelle 6