GOST 1293.9-78

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  ГОСТ 1293.9-78

GOST 1293.9−78-Legierungen-Blei-Konzentrate. Methode zur Bestimmung des Magnesiums (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1293.9−78

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN BLEI-KONZENTRATE

Methode zur Bestimmung von Magnesium

Antimonous lead alloys.
Method for determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

R. D. Cohen, A. M. Нуштаева

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 16.10.78 N 2692

3. Im GEGENZUG 1293.9−67*
________________
*Wahrscheinlich ein Fehler der Vorlage. Sollten Sie Lesen: GOST 1293.9−67. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

6. NEUAUFLAGE (Oktober 1999) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Dezember 1983, November 1987 (IUS 4−84, 2−88)


Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Magnesium (bei massenhaft Magnesium-Anteil von 0,001 bis 0,04%) in Blei-сурьмянистом der Legierung.

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption der Linien des Magnesiums 285,2 Nm bei der Einführung der Lösungen von Versuch und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in der Luft-und ацетиленовое Flamme. Proben Blei-сурьмянистого Pre-Legierung übertragen in Lösung die Zersetzung in einer Mischung von verdünnter Salpetersäure und Weinsäure Säuren.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1293.6.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Spektralphotometer Atom-Absorptions-jede Marke.

Die Luft, die unter Druck komprimierte 5,07·10-6,08·10PA (5−6 kgf/cm).

Acetylen in Druckgasflaschen.

Elektroofen Widerstand.

Waage Labor.

Exsikkator nach GOST 25336.

Fliesen nach GOST elektrische 14919, beschichtete Quarz-Platte.

Geschirr фторопластовая oder Quarz (Tassen, Gläser, Deckel, etc.).

Gläser Glas.

Pipetten für NTD, mit einer Kapazität von 1, 2, 5 und 10 cm.

Messkolben nach GOST 1770, mit einer Kapazität von 50, 100, 250 und 1000 cm.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zweimal перегнанная im Quarz oder gereinigtes Gerät auf ионнообменной Spalte.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, Verdünnungen von 1:3 und 1:6.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 2,7 M.

Magnesiumoxid nach GOST 4526, der Marke nicht niedriger D. H. und.

Standard-Lösungen von Magnesium.

Lösung A, enthaltend 1 mg/cmMagnesium: Magnesiumoxid kalziniert 1 h in einem Muffelofen bei 600 °C, dann wurde in einem Exsikkator. Aus abgekühlt Magnesiumoxid Pulver nehmen eine abgewogene Masse 1,6583 G, wurde in einem Becherglas, gelöst in 10 cmSalpetersäure beim erhitzen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen auf ein Volumen von destilliertem Wasser und vermischen. 1 cmLösung B enthält 100 mg Magnesium.

Lösung B: 10 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen auf ein Volumen von destilliertem Wasser und vermischen. 1 cmLösung enthält 10 mg Magnesium.

Lösung D: 10 cmverlegen zur Lösung In einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen auf ein Volumen von destilliertem Wasser und vermischen. 1 cmG Lösung enthält 1 mg Magnesium.

Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafiken enthalten 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 und 10 µg/cmMagnesium, vorbereiten von Standard-Lösungen B, C und D entsprechend der Tabelle.

In diesen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm(100 cm) wurde von 5 cm(10 cm) Lösung Salpetersäure 1:3, brachte bis zur Markierung mit destilliertem Wasser gemischt und gegossen in нестеклянную Geschirr (фторопластовую, Quarz, etc.).

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Die Probe auf die Analyse von Blei kommt in Form von Stäben mit einem Durchmesser von 7−10 mm, einer Länge von 70−100 mm oder Späne. Im ersten Fall wird die Probe Cutter schneiden. Ein Stück des Versuches Teil oder Spänen (etwa 5 G) gewogen auf der analytischen Waage und notieren genaue Gewicht für weitere Berechnungen. Dann ziehen Sie den verschmutzten Teil der Oberfläche durch waschen der Proben für 30 mit Salpetersäure, verdünnt 1:3, für Proben in Form von Scheiben und 1:6 — Proben in Form von Spänen.

Das Verfahren für die Reinigung der Probe wird wie folgt durchgeführt: die Probe wurde in einem Quarz eine Tasse, Gießen Sie die Säure-Lösung, so dass es Schloß den Versuch. Über 30 mit Säure-Lösung dekantiert und die Probe mit destilliertem Wasser aus spritzflaschen, hält die Tasse schräg. Dann Versuch tragen in фторопластовый Glas oder Quarz lassen Tasse, Gießen 12 cmder Lösung der Weinsäure und 35 cmverdünnt 1:3 Salpetersäure, schließen Sie Deckel und beheizten in der Kachel bedeckt Quarz Platte, bis eine vollständige Zersetzung der Probe. Ausgelegt Probe wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cmgegossen und in фторопластовую Quarz oder Geschirr. Bei der Zersetzung führen Controlling-Erfahrung. Versuche und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht und Messen die Größe der Absorption der Leitung von Magnesium auf atomarer абсорбционном Spektrophotometer. Verwenden zwei Methoden der Messung der Absorption in Abhängigkeit von dem Modell des Gerätes. Auf спектрофотометрах der Firma «PERKIN-Elmer» die Messung wird im Modus «Konzentration» mit der Methode «drei Standards». Auf der Anzeigetafel erhalten die Ergebnisse in µg/cm. Auf спектрофотометрах andere Modelle arbeiten im Modus «übernahme» durch «bounding Lösungen» mit der Aufzeichnung auf Schreiber oder ohne Sie. Die Methode der «einschränkenden Lösungen» besteht im Erhalt der Zählungen für die Lösung des Versuches und zwei Lösungen für die Konstruktion градуировочного Grafiken, von denen eine größere und der andere kleinere Zählung im Vergleich mit Zählung für die Lösung des Versuches.

Kap.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Wenn die Messung erfolgte auf dem Schreiber, einem Lineal Messen Sie die Länge des Peaks in Millimetern und bauen градуировочный Zeitplan in Koordinaten: die Konzentration von Magnesium in der Lösung in µg/cm — Länge der Spitzen in mm. Bei der Messung der Absorption der Leitung von Magnesium auf стрелочному Gerät градуировочный Zeitplan bauen in Koordinaten: die Konzentration von Magnesium in der Lösung in µg/cm — km / Zeigegerät.

Massive Anteil des Magnesiums () in Prozent berechnen nach der Formel

,*

wo  — Menge an Magnesium, gefunden auf градуировочному Grafiken, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe, mg;

1000* — Umrechnungsfaktor Milligramm pro микрограммы.
_______________
* Die Formel und die Explikation zu Ihr mit dem Original übereinstimmen. — Hinweis «KODEX».

Bei der Berechnung ist zu berücksichtigen Kontrollarbeit Versuch, wenn der Gehalt an Magnesium ist es vergleichbar mit einem Gehalt an Magnesium in der Probe.

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen, die Diskrepanz zwischen denen nicht überschreiten , wo  — das arithmetische Mittel der parallel-Definitionen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

.

4.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).

5. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

5.1. Sicherheitsanforderungen — nach GOST 1293.6.

Kap.5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).