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GOST 20580.6-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 STAATLICHE NORM P 52371-2005

GOST 20580.6−80 (ST SEV 911−78) Blei. Methode zur Bestimmung des Zinns (mit Änderungen von N 1, 2)


GOST 20580.6−80*
(ST SEV 911−78)

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

BLEI

Methoden zur Bestimmung des Zinns

Lead. Methods for the determination of tin


ОКСТУ 1709**
________________
** Geänderte Ausgabe, Bearb. N 2.

Datum der Einführung 1980−12−01


Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 29. April 1980 N 1976 Laufzeit installiert 01.12.80

Geprüft wurde 1983 von der Verordnung des staatlichen Standards vom 20.12.83 N 6396 Gültigkeit verlängert bis 01.12.91**

________________

** Beschränkung der Dauer der Aufnahme über N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

IM GEGENZUG GOST 20580.6−75

* NEUAUFLAGE Dezember 1984 mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1983 (IUS 4−84)

Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und den in der Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 17.07.90 N 2203 mit 01.01.91

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1990



Diese Norm legt die photometrisch und полярографический Methoden zur Bestimmung des Zinns von 0,0002 bis 0,2% in Blei (99,992−99,5%).

Standard voll entspricht ST SEV 911−78.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 20580.0−80.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE


Die Methode basiert auf экстрагировании Chloroform von Nitrat in der Umwelt komplexen verbindungen gebildet четырехвалентным zinn mit купфероном, Entfernung von Chloroform durch verdampfen und фотометрировании orange-rot фенилфлуоронового Komplexes bei einer Wellenlänge von 510 Nm.

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnt 1:1 und die Lösungen ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,5 mol/LГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)und ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,2 mol/LГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1, 1:9 und 1:49.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösungen mit einer Massenkonzentration von 50 G/LГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)und 500 G/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867−77.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnte 1:1.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)KMnOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,1 mol/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Купферон nach GOST 5857−79, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Chloroform.

Ethylalkohol nach GOST 18.300−87.


Phenolphthalein TU 6−09−5360−87, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/LГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)in Ethanol.

Фенилфлуорон, auf der anderen 6−09−05−289−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,3 G/LГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2): 0,03 G фенилфлуорона aufgelöst in 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Ethanol in Gegenwart von 2 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure (1:1) beim erwärmen im Wasserbad, bis eine klare Lösung.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293−78*, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), frisch zubereitet.
_______________
* Wirkt GOST 11293−89, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Zinn metallisches GOST 860−75.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A: 0,100 G zinn gelöst in 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure und erhitzt, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Nach dem abkühlen verdünnte Schwefelsäure (1:9), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)und bringen bis zur Markierung derselben Säure.

1 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,1 mg zinn.

Lösung B: 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)und bis zur Marke verdünnt Schwefelsäure (1:9). Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

1 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,01 mg zinn.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.2. Die Durchführung der Analyse

2.2.1. In Abhängigkeit von der erwarteten Massenanteil von zinn Probe nehmen Blei, deren Gewicht in der Tabelle angegeben.1.

Tabelle 1

     
Massenanteil von zinn, %
 Die Masse der Probe Blei, G

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Von 0,0002 bis 0,002
 1,000
 Das gesamte Volumen
St. 0,002 «0,01
 1,000
 10
«0,01» 0,05
 0,200
 10
«0,05» 0,2
 0,200
 2



Wurde eine Probe wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure (1:1), enthaltend 0,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)mit der Lösung der Weinsäure Massenkonzentration 500 G/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Bei Massen-zinn-Anteil von mehr als 0,002% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure einer Konzentration von 0,5 mol/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)und vermischen. Die ganze Lösung oder seine аликвотную Teil, für ausgewählte Tabelle.1, trockne verdampft im Wasserbad.

Der Rückstand, gelöst in 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salpetersäure-Konzentration von 0,5 mol/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)bei 0,2 G naweske oder in 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — bei 1 G naweske. Zu einer Lösung von fügen Sie ein paar Tropfen der Lösung Kaliumpermanganat bis leicht rosa Färbung und lassen Sie für 5 min. Dann wird die Lösung neutralisiert wässrigen Ammoniak (1:1) bis zum erscheinen des Niederschlags, nicht verschwindende unter rühren. Das Pellet gelöst, ein paar Tropfen der Lösung von Salpetersäure-Konzentration von 0,5 mol/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)und überführt die Lösung in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Das Glas gewaschen 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salpetersäure-Konzentration von 0,5 mol/LГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)bei 0,2 G naweske und 20 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — bei 1 G naweske (im ersten Fall der Umfang sollte 20 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), in der zweiten — 40 DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Gießen Sie 2 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung купферона, gerührt, fügen 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Chloroform geschüttelt und 1 min. Хлороформную Phase übertragen in einen anderen scheidetrichter gegeben und die Extraktion noch zweimal wiederholt, indem jedes mal 2 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung купферона und 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Chloroform. Vereinigte хлороформные Extrakte wusch dreimal mit einer Lösung von Salpetersäure-Konzentration von 0,2 mol/LГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), indem Sie 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)jedes mal. Gewaschen хлороформную Phase abgelassen und in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)und erhitzt auf dem Wasserbad bis zur Entfernung des Hauptteiles Chloroform.

Gießen Sie 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure und erhitzt im Wasserbad bis zur vollständigen Entfernung von Chloroform. Gießen Sie die 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure (1:1) und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid. Wenn die Lösung eine dunkle Farbe, fügen ein paar Kristalle Ammoniumnitrat oder ein paar Tropfen Salpetersäure, und wieder erhitzt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid. Die Lösung wird abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse 2−3 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Wasser und verdampft fast trocken (der Rest sollte etwa 0,3 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Nach dem abkühlen Gießen Sie die 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Weinsäure mit einer Massenkonzentration von 50 G/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), erwärmen, abkühlen und gießt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Bei Vorhandensein von Sediment bleisulfat Lösung filtriert durch ein dichtes Filter «Blaue Band», das sammeln von Filtrat in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), durch das waschen Pellet und ein Glas verdünnten Säuren (1:49). Fügen Sie einen Tropfen Phenolphthalein-Lösung, neutralisieren mit Ammoniak bis leicht rosa Färbung, fügen Sie 1,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure (1:1), kühlen, fügen Sie 2,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Gelatine-Lösung, 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung фенилфлуорона (nach Zugabe jeder Reagenz-Lösung vermischen), verdünnen zu Wasser bis zu einer Markierung und wieder vermischen. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösungen bei einer Wellenlänge von 510 Nm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung. Die Menge des Zinns in колориметрируемом wird durch den Umfang градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.2.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)platziert 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 und 3,0 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung B (der sechste dient zur Durchführung des know-how), das entspricht 2, 5, 10, 20 und 30 µg zinn, eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid und kühlen. Alle sechs Gläser fügen 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Weinsäure mit einer Massenkonzentration von 50 G/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)und übersetzen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), waschen der Gläser mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:49).

Weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.2.1.

Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der zinn bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE


Die Methode basiert auf полярографировании zinn auf dem hintergrund der Salzsäure (1:3), wenn das Potenzial Halbwelle minus 0,50 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode. Blei Pre emittieren in Form von Sulfat und zusätzlich соосаждают mit Strontium Sulfat.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф осциллографический oder полярограф AC beliebigen Typs.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1, 1:10 und 1:20.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:3.

Strontium азотнокислый nach GOST 5429−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Eisen хлорное nach GOST 4147−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), bereiten Salzsäure auf, verdünnt 1:3.

Metallisches Eisen, refurbished Wasserstoff, der frei von Blei, zinn, Titan, Chrom und Mangan.

Zinn nach GOST 860−75.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), frisch zubereitet.

Metallisches Quecksilber nach GOST 4658−73.

Zinn-Standardlösung: 0,100 G zinn gelöst in 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)in die Schwefelsäure, erhitzt bis zur vollständigen Auflösung auf das Anbaugerät und den Anfang der Markierung von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid. Nach dem abkühlen wurden 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure (1:10) inkubiert, bis die Auflösung von Salz und gießt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Das Volumen der Lösung wird zum Kennzeichen Schwefelsäure (1:10) und sorgfältig vermischen.

1 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält 0,1 mg zinn.

Градуировочные Lösungen: in sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)otmeriwajut Pipetten jeweils 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 und 5,0 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)zinn-Standardlösung war, wurden in jede Flasche auf 2,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)der Lösung von Eisenchlorid, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:3) und vermischen.

Lösungen mit bekannten Inhalt enthalten jeweils 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 und 5,0 mg zinn in 1 DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.2. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Blei-Masse 2,000−4,000 G in Abhängigkeit vom Massenanteil des Zinns wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), Gießen 20−50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure (1:3), ein Stunden-Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung.

Nach der Auflösung der Probe wurde die Lösung abgekühlt, verdünnt mit kaltem Wasser auf 70 bis 80 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), ergänzen von den kleinen Portionen unter rühren 15 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure (1:1) und lassen Sie im Kühlschrank mit fließendem Wasser für 1 Uhr

Der Niederschlag von schwefelsaurem Blei mit dem Papierfilter filtriert «das weiße Band», dessen Kegel ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)gefüllt фильтробумажной Masse. Sammeln Sie das Filtrat in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Die Pellet in Kolba und auf dem Filter gewaschen sechsmal Schwefelsäure (1:20).

Zum Filtrat 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Strontium unter rühren und lassen im Kühlschrank mit fließendem Wasser für 30 min. der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Doppelfilter «Blaue Band», das sammeln von Filtrat in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Die Pellet in Kolba und auf dem Filter gewaschen sechsmal kalten Schwefelsäure (1:20).

Zum Filtrat Gießen 2,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Eisenchlorid, gerührt, erwärmt auf 50−60 °C, Ammoniak hinzugegeben, bis die Ausfällung von Hydroxiden und im überschuss von 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), lassen bei gleicher Temperatur 20−25 Minuten, dann filtriert und auf dem Filter mittlerer Dichte «das weiße Band». Kolben gewaschen und das Pellet dreimal mit heißem Wasser (70−80 °C).

Pellet mit erweiterten Filter waschen feinen Strahl heißer Salzsäure (1:3) in den gleichen Kolben, in dem die Fällung wurde abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 oder 50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), wird zum Kennzeichen derselben Säure und vermischen.

Ein Teil der Lösung (20 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)) Gießen Sie in eine Tasse, fügen Sie etwa 1 G metallischem Eisen, das wiederhergestellte Wasserstoff, und stehen gelassen, bis die vollständige Wiederherstellung der Eisenionen und Verfärbung der Lösung. 5 min bis полярографирования auf осциллографическом полярографе wurden 0,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)Gelatine-Lösung.

Die Lösung Gießen Sie in die Zelle, halten Sie die Teilchen von Eisen an der Unterseite der Papierschalen-Magneten, und führen полярографирование zinn ein Potential von Peak minus 0,50 pro (im Verhältnis zu gesättigten Fettsäuren каломельному Elektrode), Start-up-Spannung minus 0,3 In einer abschließenden minus 0,7 V, Geschwindigkeit Spannung 0,5 V/Periode mit Bratenfett Quecksilber aus der Kapillare mit 5−6, Verzögerung 2,8−4 mit der Regelung des Gerätes «Differential 1−3».

Bei der Verwendung полярографа mit der Periode des Wechselstromes Bratenfett Quecksilber aus der Kapillare mit 2−3 полярографирование unter optimalen Bedingungen durchgeführt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive zinn-Anteil ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)in Prozent bei фотометрическом Methode zur Bestimmung berechnen nach der Formel

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;


ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Volumen der ausgangslösung, cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe Blei, G.

4.2. Massive zinn-Anteil ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)in Prozent bei полярографическом Methode zur Bestimmung berechnen nach der Formel

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — die Höhe der Welle Lösung zu analysierende Probe, mm;


ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — die Konzentration von zinn in градуировочном Lösung, mg/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Volumen der Lösung zu analysierende Probe, cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung, G;

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — die Höhe der Welle des Zinns in градуировочном Lösung, mm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.3. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

     
Massenanteil von zinn, %
 Die zulässigen Abweichungen parallele Definitionen, %
 Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, %
Von 0,0002 bis 0,0005 inkl.
 0,0001
 0,0001
St. 0,0005 «0,0010 «
 0,0003
 0,0004
«0,0010» 0,0020 «
 0,0004
 0,0005
«0,0020» 0,0050 «
 0,0006
 0,0008
«0,0050» 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
«0,010» 0,015 «
 0,001
 0,002
«0,015» 0,030 «
 0,003
 0,004
«0,030» 0,050 «
 0,005
 0,006
«0,050» 0,100 «
 0,008
 0,010
«0,10» 0,20 «
 0,01
 0,02



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).