GOST 30609-98
GOST 30609−98 Messing-Gießereien. Methode zur Analyse рентгенофлуоресцентного
GOST 30609−98
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
MESSING-GIEßEREIEN
Methode zur Analyse рентгенофлуоресцентного
Brass castings. Method of X-ray fluorescent analysis
ISS 77.120.10*
ОКСТУ 1709
____________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008
ISS 77.120.10 und
Datum der Einführung 2001−07−01
Vorwort
1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 107, Donetsk staatlichen Institut für Nichteisenmetalle (ДонИЦМ)
UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung
2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 14 Protokoll vom 12. November 1998)
Für die Annahme gestimmt:
Der name des Staates |
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
Die Republik Aserbaidschan |
Азгосстандарт |
Republik Armenien |
Армгосстандарт |
Republik Belarus |
Gosstandart Der Republik Belarus |
Republik Kasachstan |
Gosstandart Der Republik Kasachstan |
Kirgisische Republik |
Кыргызстандарт |
Die Russische Föderation |
Gosstandard Russland |
Republik Tadschikistan |
Таджикгосстандарт |
Turkmenistan |
Главгосинспекция «Туркменстандартлары" |
Republik Usbekistan |
Узгосстандарт |
Ukraine |
Metrologie Der Ukraine |
3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Dezember 2000 N 384-st Interstate Standard GOST 30609−98 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2001
4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt рентгенофлуоресцентный Methode zur quantitativen chemischen Analyse Probenahme Gießereien латуней auf den Inhalt der Elemente, die in der Tabelle 1.
Tabelle 1 — Bereich der Massen-Anteile der Elemente definierbar
Definierten Element |
Der Bereich der Masse-Anteil der Elemente, % |
Kupfer |
Von 50,0 bis 85,0 inkl. |
Aluminium |
«0,02» 10,0 « |
Blei |
«0,02» 5,0 « |
Silikon |
«0,05» 5,0 « |
Mangan |
«0,05» 5,0 « |
Eisen |
«0,02» 5,0 « |
Zinn |
«0,02» 2,0 « |
Nickel |
«0,02» 2,0 « |
Antimon |
«0,02» 0,5 « |
Phosphor |
«0,02» 0,2 « |
Arsen |
«0,02» 0,1 « |
Wismut |
«0,002» 0,01 « |
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches
GOST 12.1.004−91 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Feuersicherheit. Allgemeine Anforderungen
GOST 12.1.019−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Allgemeine Anforderungen und Nomenklatur des Artenschutzes
GOST 12.1.038−82 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Grenzwerte berühren Spannungen und Ströme
GOST
GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten
GOST 24231−80 Nichteisenmetalle und-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Auswahl und Vorbereitung von Proben für die Chemische Analyse
GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
3 das Wesen der Methode
Die Methode basiert auf der Abhängigkeit der Intensität der charakteristischen Linien Fluoreszenz des Elements von dessen Massenanteil in der Probe. Erfreut primäre Röntgenstrahlung charakteristische Strahlung der Elemente in der Probe zersetzt sich im Spektrum durch Messung von analytischen Signalen und Bestimmung der Massenanteil des Elements mit dem градуировочных Eigenschaften.
4 Apparate und Materialien
Scan-oder Mehrkanal-рентгенофлуоресцентные Spektrometer.
CNC-Drehbank oder andere Ausrüstung für die Vorbereitung von Proben für die Analyse.
Argon-Methan-Gemisch (für Spektrometer bei fließen-proportional-Zähler).
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.
Standardproben (MIT) nach GOST 8.315.
Erlaubt die Verwendung von anderen Geräten und Materialien, die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach dem aktuellen Standard.
5 Vorbereitung für die Analyse
5.1 Allgemeine Anforderungen — GOST 25086.
5.2 Auswahl und nebenkomponenten erfolgt in übereinstimmung mit GOST 24231 und normativen Dokumente, die für die Anforderungen an die Qualität Gießereien латуней.
5.3 Анализируемую Oberfläche Versuches Schleifen auf der Drehbank und wischen Sie mit Alkohol. Geschärfte Ebene Versuches muss eben, glatt, ohne усадочной Waschbecken, Poren, Risse, Schlacke und Einschlüsse zu beseitigen Verzerrung der Ergebnisse aufgrund der möglichen Streuung der Strahlung in der unebenen und бороздках. Die Vorbereitung der zu analysierenden Oberfläche führen direkt vor der Analyse.
5.4 Versuch muss vollständig überdecken die öffnung des Empfängers des Versuches (Zeitschriften, Kamera oder Küvetten). Wenn die zu analysierende Probe nicht überlappt das Loch, verwenden Sie die Spannvorrichtung in Form einer speziell für diesen Zweck von metallischen Membranen, die Oberfläche der Bestrahlung.
5.5 Градуирование Spektrometer erfolgt MIT der Zusammensetzung der Gießereien латуней. Die Behandlung der bestrahlten Fläche und Fläche MIT Ihrer Oberfläche an der Bestrahlung sollten identisch sein zu analysierende Probe.
5.6 Градуировочные Eigenschaften, die mit dem Einfluss der chemischen Zusammensetzung und der physikalisch-chemischen Eigenschaften MIT und die zu analysierende Probe, ausgedrückt in Form von Gleichung Kommunikation, Grafiken oder Tabellen.
Für Spektrometer, die mit dem Handbediengerät Verfahren градуирования durch die Software bestimmt.
5.7 Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung von Messungen durchgeführt gemäß den Anweisungen für seine Wartung und Betrieb.
Die Bedingungen der Durchführung der Analyse sind in Anhang A.
Erlaubt die Verwendung von anderen Bedingungen für die Durchführung der Analyse und der Spektrallinien, die die Genauigkeit der Analyse nach dem aktuellen Standard.
6 Durchführung der Analyse und Verarbeitung der Ergebnisse
6.1 Анализируемую Versuch wurde in einem Empfänger des Versuches, wobei besonderes Augenmerk auf die Abwesenheit von Verzerrungen. Der weitere Zyklus-Analyse erfolgt automatisch.
6.2 Analyse des Versuches führen in zwei parallelen Definitionen. Für das Ergebnis der parallelen Bestimmung der nehmen das Ergebnis der Registrierung innerhalb einer Belichtung (Zeit ersparnis) des analytischen Signals, ausgedrückt in Einheiten der Massenanteil des Elements, mit anschließender Ausgabe der Probe unter Bestrahlung.
6.3 Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen des analytischen Signals, ausgedrückt in Einheiten der Massenanteil des Elements nicht überschreiten, die man bei einem Konfidenzniveau 0,95. Zulässige Divergenz berechnet durch die Formel
, (1)
wo 2,77 — Beziehung von entscheidender Bedeutung Größenordnung der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen zum mittleren квадратическому Abweichung bei einem Konfidenzniveau 0,95;
— relative Standardabweichung, charakterisiert reproduzierbare Ergebnisse paralleler Definitionen. Die Werte sind in der Tabelle 2;
— das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen.
Tabelle 2 — Normen Präzisions-Indikatoren definierten Elemente
Definierten Element |
Bereich der Massen-Anteil, % |
Die relative Standardabweichung, charakterisiert reproduzierbare Ergebnisse paralleler Definitionen, |
Die relative Standardabweichung, charakterisiert die Reproduzierbarkeit der Analyseergebnisse, |
Wismut |
Von 0,002 bis 0,01 inkl. |
0,05 |
0,10 |
Antimon, Phosphor, Arsen |
«0,02» 0,1 « |
0,07 |
0,14 |
Aluminium, Blei, Eisen, zinn, Nickel |
«0,02» 0,1 « |
0,05 |
0,10 |
Silizium, Mangan |
«0,05» 0,1 « |
0,05 |
0,10 |
Aluminium, Blei, Silizium, Mangan, Eisen, zinn, Nickel, Antimon, Phosphor |
St. 0,1 «0,5 « |
0,04 |
0,08 |
Aluminium, Blei, Silizium, Mangan, Eisen, zinn, Nickel |
«0,5» 2,0 « |
0,03 |
0,06 |
Aluminium, Blei, Silizium, Mangan, Eisen |
«2,0» 5,0 « |
0,02 |
0,04 |
Aluminium |
«5,0» 10,0 « |
0,01 |
0,02 |
Kupfer |
Von 50 «85 « |
0,002 |
0,004 |
6.4 Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die den Anforderungen 6.3.
6.5 Ergebnisse der Messungen in Form eines Berichts machen. Der Bericht sollte enthalten:
— Daten, die für die Eigenschaften von Proben;
— die Ergebnisse der Analyse mit Angabe Ihres Fehlers;
— einen Verweis auf diese Norm;
— Beschreibung etwaiger Abweichungen von der Norm, die beachteten bei der Durchführung der Analyse;
— Hinweis auf die Durchführung im Laufe der Analyse aller Operationen, die nicht Gegenstand dieser Norm.
7 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse
7.1 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt mit Hilfe VON make-up oder Proben, die eine Homogenität. Die Häufigkeit der Kontrolle der Regeln unter Berücksichtigung der Stabilität градуировочных Merkmale für jeden einzelnen рентгенофлуоресцентного Spektrometer.
7.2 Außerordentliche Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach der Reparatur, die Prävention des Spektrometers oder der änderung der Bedingungen der Analyse.
7.3 die Kontrolle der Konvergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen von Massen-Anteile der Elemente in und MIT den Proben erfolgt in übereinstimmung mit 6.3.
7.4 Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse-Analyse durchführen, bestimmen die Massen-Anteile der Elemente in Co und (oder) die zuvor analysierten Proben.
Die Divergenzen der Ergebnisse der primären und wiederholten Analysen derselben Proben oder MIT nicht überschreiten die zulässigen Abweichungen (Vertrauenswürdige Wahrscheinlichkeit 0,95), extrem nach der Formel
, (2)
wo 2,77 — Beziehung von entscheidender Bedeutung Umfang von zwei Analyseergebnisse zu deren mittlere квадратическому Abweichung bei einem Konfidenzniveau 0,95;
— relative Standardabweichung, charakterisiert die Reproduzierbarkeit der Analyseergebnisse. Die Werte sind in der Tabelle 2;
— das arithmetische Mittel der Ergebnisse der primären und der re-Analyse bestätigt oder den Wert der Massenanteil des Elements in MIT.
7.5 Bei der Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse mit Hilfe VON Diskrepanzen zwischen воспроизведенной und durch massive Element in Anteilen VON nicht größer als 0,4 .
7.6 Bei der Kontrolle der Richtigkeit der durch selektives Ergebnis des Vergleichs рентгенофлуоресцентного Analyse der Proben mit dem Ergebnis der Analyse der gleichen Proben, die nach einer anderen vorgeschriebenen oder zugelassenen Verfahren , dann gilt
, (3)
wo — die anderen vorgeschriebenen oder zugelassenen Verfahren die Divergenz der Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe.
7.7 Wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen oder Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Analyse in 7.4−7.6 übersteigt die zulässigen Werte, die Analyse wiederholt.
Und wenn bei der erneuten Analyse der Abweichung überschreitet die zulässigen Werte, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen und die Messung gestoppt bis zur Klärung und Behebung der Ursachen von Störungen des normalen Laufs der Analyse.
7.8 Ergebnisse der Analyse von mehreren Proben von einer charge der Legierung, interpretieren können nur unter Berücksichtigung der Heterogenität der Partei, der Fehler der Probenahme und andere.
8 Sicherheitsanforderungen
8.1 Alle Anlagen und elektrische Betriebsmittel, die in den Prozess der Spektralanalyse, müssen den Anforderungen der GOST
Betrieb von elektrischen Anlagen und elektrischer Geräte müssen in Einklang mit den Anforderungen der GOST 12.1.019, GOST 12.1.038, die Regeln der technischen Ausbeutung der Elektroanlagen der Konsumenten und Sicherheitsvorschriften beim Betrieb von elektrischen Verbrauchern, den zuständigen Organisationen genehmigt energonadzor.
8.2 Bei der Arbeit mit Quellen radioaktiver Strahlung sollte durch die Anforderungen der Hygienevorschriften und der Normen in übereinstimmung mit [1] und [2].
8.3 Anforderungen des Brandschutzes entsprechen müssen GOST
9 Anforderungen an die Qualifikation des Betreibers
Zur Arbeit auf рентгенофлуоресцентном Spektrometer erlaubt Laboranten рентгеноспектрального Analyse nicht unterhalb der 4. Klasse Qualifikation.
ANHANG A (empfohlene). Die Bedingungen der Durchführung der Analyse
ANHANG A
(empfohlene)
Tabelle A. 1 — Anforderungen Analyse für verschiedene Arten von рентгенофлуоресцентных Spektrometer
Kontrollierter Parameter |
Typ рентгенофлуоресцентного Spektrometer | ||
ARL 72000S |
XRF 8680 |
PW 1600/10 | |
Art der Röntgenröhre Anode Material |
OEG-75H3S, OEG-75, Rh |
OEG-76H, Rh |
PW 2582, Rh |
Spannung (Option Betrieb der Röntgenröhre), kV |
45−50 |
45−50 |
45 |
Stromstärke (Arbeits Parameter der Röntgenröhre), MA |
40 |
45−50 |
45 |
Belichtungszeit, mit |
30−40 |
30 |
30 |
Tabelle A. 2 — Länge der Spektrallinien
Definierten Element |
Linie |
Wellenlänge, Nm |
Kupfer |
0,139 | |
0,154 | ||
Blei |
0,098 | |
Silikon |
0,713 | |
Mangan |
0,210 | |
Eisen |
0,194 | |
Aluminium |
0,834 | |
Zinn |
0,049 | |
Antimon |
0,047 | |
Wismut |
0,114 | |
Phosphor |
0.616 | |
Nickel |
0,166 | |
Arsen |
0,106 |
ANHANG B (informativ). Bibliographie
ANHANG B
(reference)
[1] OSB 72/87* |
Die wichtigsten hygienischen Regeln für den Umgang mit radioaktiven Stoffen und anderen Quellen radioaktiver Strahlung, genehmigt sanitärarzt der UdSSR |
_______________ * Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten JV 2.6.1.799−99. — Anmerkung des Datenbankherstellers. | |
[2] NRB 76/87* |
Normen für die radioaktive Sicherheit, die Wichtigste sanitären Arzt der UdSSR |
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten JV 2.6.1.758−99. — Anmerkung des Datenbankherstellers.