GOST 15483.11-78

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  ГОСТ 15483.11-78

GOST 15483.11−78 Zinn. Methoden zur Bestimmung von Bismut, Gallium, Gold, Kobalt, Kupfer, Nickel, Blei, Silber, Indium und Aluminium (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 15483.11−78

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ZINN

Methoden zur Bestimmung von Bismut, Gallium, Gold, Kobalt, Kupfer,
Nickel, Blei, Silber, Indium und Aluminium

Tin. Methods for determination of bismuth, gallium, gold, cobalt, copper,
nickel, lead, silver, indium and aluminium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

B. C. Baev, T. P. Алманова, V. M. Vlasov, B. C. Meshkov, L. V. Mishchenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 13.12.78 N 3300

3. Im GEGENZUG GOST 15483.10−70 Teile in Kap.2

4. REFERENZIELLE NORMATIVE TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

6. REISSUE (Juni 1999) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im August 1984 und Oktober 1985, Juni 1989 (IUS 12−84, 1−86, 10−89)


Diese Norm legt die chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung der Massenanteil von Verunreinigungen und semiquantitative spektrale Methode zur Bestimmung der Massen-Anteil von Aluminium und Eisen in hochreinem zinn im Bereich von Konzentrationen, %:

Chemisch-spektrale Methode basiert auf der Bestimmung der oben genannten Elemente, mit Ausnahme von Aluminium, Konzentration der Verunreinigungen durch das entfernen der Grundlagen in Form von chlorine zinn. Chloride Verunreinigungen сорбируются auf Kohle Pulver, die in der Zukunft bearbeitet spektralen Analyse.

Zur Bestimmung des Aluminiums wurde eine Probe von metallischem zinn in das OXID überführt, das setzen spektralen Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 15483.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.2. In der Analyse führen Kontroll-Experimente für die änderungen auf Kontamination der Reagenzien.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz.

Микрофотометр.

Generator-Bogen-AC-oder DC mit Hochfrequenz поджигом. Die Schaltung zeigt auf den Teufel.1

1 — Quelle mit hoher Frequenz vom generator DT-1 oder DG-2; 2 — Schütz, um Quelle zu aktivieren
VDC; 3 — Kontaktgeber für die änderung der Polarität Gleichstrom-Lichtbogen

Verdammt.1

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Trockenschrank.

Elektroofen horizontale röhrenförmige.

Elektroofen bei 120 °C (siehe Teufel.4).

Analysenwaagen.

Waage Torsion.

Die Stoppuhr.

Quarz-Brenner für die Destillation der Säure und Wasser.

Das Gerät für die Destillation von Tetrachlorkohlenstoff.

Lampe Infrarot (zum trocknen) Spannung von 127 V, 500 Watt.

Bench Drehmaschine mit einer Reihe von geformten Schneidezähne.

Fotoplatten spektrale Typen I und II auf der normativ-technischen Dokumentation.

Entwickler und fixierbad nach GOST 10691.6. Erlaubt die Anwendung der Entwickler von einer anderen Zusammensetzung.

Graphit-Stäbe zur Spektralanalyse der Marke OS.h. 7−4.

Gläser hitzebeständig Fassungsvermögen von 50−100 cmnach GOST 25336.

Бюксы Glas nach GOST 25336.

Radkappen Glas oder exsikkatoren nach GOST 25336.

Rack aus organischem Glas für die Elektroden.

Tassen Quarz nach GOST 19908 oder Glas.

Vial Бюрца.

Trichter tropfinfusion nach GOST 25336.

Flaschen Дрекселя.

Tube Glas mit einem Durchmesser von 15−20 mm, Länge 10−12 cm

Flasche Woolf двугорлая.

Tiegel Quarz mit einer Kapazität von 40 cm(bei Auswahl bevorzugt werden die Tiegel mit dem kleinsten Durchmesser Boden) nach GOST 19908.

Stupka агатовая.

Pulver Graphit-Betriebssystem.h. 7−4.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490.

Phosphor пятиокись.

Asbest ist ein faseriges.

Vata Glas.

Salzsäure nach GOST 3118.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, zweimal перегнанная im Quarz дистилляторе und verdünnte 1:1, 1:4.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288, destilliertem.

Ethylen chlorhaltige (dichloroäthan).

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Kohle Holzkohle nach GOST 7657 oder aktiviert.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328 oder Kalium-Hydroxid nach GOST 24363.

Schmiermittel Silikon Typ ЦИАТИМ-221 nach GOST 9433 oder Vaseline.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1.

Das chlorhaltige Kalzium.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zweimal перегнанная im Quarz перегонном Gerät.

Chlor erhalten bei der Interaktion margantsovokislogo des Kaliums und Salzsäure. Anlage zur Herstellung und Reinigung von Chlor zeigt auf den Teufel.2.

1 — Tropf-Trichter mit Salzsäure; 2 — Kolben für die Herstellung von Chlor; 3 — Flasche steigende mit Wasser;
4 — Spalte mit chlorhaltigen Kalzium und пятиокисью Phosphor; 5 — Tube sunray mit Holzkohle
für die Reinigung von Sauerstoff; 6 — Elektroofen röhrenförmige (700−800 °C); 7 — Filter Baumwolle;
8 — Flasche mit Schwefelsäure; 9 — Spalte mit пятиокисью Phosphor;
10 — Kran für die Beseitigung von überschüssigen Chlors; 11 — шлифы; 12 — T-Stück

Verdammt.2

Geschwindigkeit Bandbreite Chlor visuell kontrolliert und beträgt 3−5 Blasen pro Sekunde. Alle beweglichen verbindungen in der Anlage machen aus хлорвиниловых Röhren. Gummistopfen mit Kleber bedecken, zubereitet durch auflösen von Spänen des organischen Glases in Dichlorethan (10 cmvon ethylendichlorid 0,3 G Plexiglas). Kräne und шлифы Gläser Дрекселя schmieren kremnijorganicheskoj des Schmiermittel oder Vaseline. Bei der Gewährleistung aller Sicherheitsanforderungen empfehlen wir den Einsatz von Chlor aus der Gasflasche. Erlaubt den Erhalt von Chlor durch Elektrolyse von Salzsäure.

Lösungen von reinen Metallen Standard (Massenanteil des Metalls nicht weniger als 99,99%). Für die Herstellung von Standard-Lösungen mit Salzsäure Reinheitsgrad und перегнанную Salpetersäure.

Eine Lösung von zinn-Standard: 10 G hochreines zinn gelöst in 50 cmChlorwasserstoffsäure und ohne Wasserstoffperoxid für den Erhalt von flüchtigen zinnchlorid. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen бидистиллятом und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,1 G zinn.

Die Lösungen von Gallium Standard.

Lösung A: 0,1 G Metall aufgelöst in 50 cmkonzentrierter Salpetersäure. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen Salpetersäure und vermischen.

1 cmLösung Und enthält 1·10G Gallium.

Lösung B: 10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen бидистиллятом und vermischen.

1 cmLösung B enthält 1·10G Gallium.

Lösungen von Bismut Standard.

Lösung A: 0,1 G Metall aufgelöst in 50 cmkonzentrierter Salpetersäure. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen Salpetersäure und vermischen.

1 cmMörtel Und enthält 1·10G Bismut.

Lösung B: 10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen Salpetersäure und vermischen.

1 cmLösung B enthält 1·10G Bismut.

Lösungen von Blei-Standard.

Lösung A: 0,1 G Metall aufgelöst in Salpetersäure, verdünnt 1:4. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen Salpetersäure, verdünnt 1:1, und gerührt.

1 cmMörtel Und enthält 1·10G Blei.

Lösung B: 10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen Salpetersäure, verdünnt 1:1, und gerührt.

1 cmLösung B enthält 1·10G Blei.

Lösungen von Kupfer-Standard.

Lösung A: 0,025 G Metall aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung bringen бидистиллятом und vermischen.

1 cmMörtel Und enthält 1·10G Kupfer.

Lösung B: 10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen бидистиллятом und vermischen.

1 cmLösung B enthält 1·10G Kupfer.

Die Lösungen von Gold Standard.

Lösung A: 0,05 G Metall aufgelöst in 10−15 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung bringen бидистиллятом und vermischen.

1 cmMörtel Und enthält 1·10Gramm Gold.

Lösung B: 10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen бидистиллятом und vermischen.

1 cmLösung B enthält 1·10Gramm Gold.

Die Lösungen von Kobalt und Nickel Standard.

Lösung A: 0,1 G Metalle gelöst in 10−15 cmSalzsäure erhaltenen Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bringen бидистиллятом bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung Und enthält 1·10G Kobalt und 1·10G Nickel.

Lösung B: 10,0 cmLösung A Kobalt und 10 cmLösung A Nickel verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen бидистиллятом und vermischen.

1 cmLösung B enthält 1·10G Kobalt und 1·10G Nickel.

Lösungen von Silber-Standard.

Lösung A: 0,0394 G Silbernitrat, gelöst in бидистилляте-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, bis zur Markierung bringen бидистиллятом und vermischen.

1 cmMörtel Und enthält 1·10G Silber.

Lösung B: 10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen бидистиллятом und vermischen.

1 cmLösung B enthält 10·10G Silber.

Lösungen von Indien Standard.

Lösung A: 0,1 G Metall aufgelöst in 10−15 cmSalzsäure. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen бидистиллятом und vermischen.

1 cmMörtel Und enthält 1·10G Indien.

Lösung B: 10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen бидистиллятом und vermischen.

1 cmLösung B enthält 1·10G Indien.

Lösungen von Aluminium-Standard.

Lösung A: 0,02 G Metall aufgelöst in Salpetersäure, verdünnt 1:1, die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen Salpetersäure, verdünnt 1:1, und gerührt.

1 cmLösung A enthält 2·10G Aluminium.

Lösung B: 10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen Salpetersäure, verdünnt 1:1, und gerührt.

1 cmLösung B enthält 2·10G Aluminium.

Ausnahmsweise für die Herstellung von Standardlösungen verwendet werden können Salze der oben genannten Metalle Qualifikation D. H. und. oder H. H.

Standardproben Kategorie SOP für die Bestimmung von Aluminium und Eisen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

3. DIE BESTIMMUNG VON BISMUT, GALLIUM, GOLD, KOBALT, NICKEL, KUPFER, SILBER, BLEI, INDIEN

3.1. Vorbereitung für die Analyse

3.1.1. Zubereitung градуировочных Proben durchgeführt auf der Basis von Kohlenstoff-Kohlenstoff-Pulver, erhalten aus dem Spektral-saubere Kohle. Verunreinigungen in Holzkohlepulver verabreicht in Form von berechneten Volumina von Standardlösungen.

Die eingegebenen Volumina von Standardlösungen (bezogen auf 50 G Kohlepulver) sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Um градуировочные Proben waren identisch концентратам Versuch, in Ihnen verabreicht solânokislyj eine Lösung von zinn-rate von 2% zinn auf die Anhängung von Kohlepulver.

Bei der Einführung der Lösungen sorgen dafür, dass die Lösung, impregnierend Holzkohlepulver, nicht schon vor der Wand und der Unterseite der Schale. So wie Sie die Einführung von Verunreinigungen Holzkohlepulver getrocknet in einem Ofen bei 100−105 °C.

Nach der Einführung der Lösungen von allen Verunreinigungen Pulver endgültig getrocknet, dann gründlich gemischt (aber nicht gemahlen) in агатовой Mörtel oder Mörtel aus organischem Glas innerhalb von 40 min. die Fertigen градуировочные Proben gespeichert in бюксах mit притертыми Deckeln.

3.1.2. Die Anreicherung der zu analysierenden Verunreinigungen: von der handelnden auf die Analyse einer durchschnittlichen Probe wurden in Form von Stückchen oder Spänen, die fünf Chargen der auf 5 G Probe wurde in einem Behälter für die Chlorierung aus hitzebeständigem Glas (Abb.3), Gießen 10 cmперегнанного Tetrachlorkohlenstoff und Chlorung unterzogen. Eine abgewogene Metall хлорируют bis zum Ende (2,5−3 h).

1 — Kern; 2 — Reagenzglas mit der Probe zinn und četyrehhloristym Carbon; 3 — eine Falle, gekühlt Eis;
4 — Rohr-Gummi; 5 — Schnorchel mit chlorhaltigen Kalzium; 6 — Flasche mit Lauge (10% ige Lösung)
für die Absorption von überschüssigem Chlor

Verdammt.3

Die resultierenden Lösungen in den Reagenzgläsern Tetrachlorkohlenstoff, Chlor und chloride zinn-Verunreinigungen gegossen in einem Quarz-Tiegel mit Scharnieren Spektral-reinem Kohlenstoff Pulver 0,1 G in jedem.

Dann Tiegel Elektroofen stellen auf (Abb.4) erhitzt bis 120 °C; diese Temperatur wird bis zum erhalten der trockenen Rückstände auf dem Boden des Tiegels. Während der Destillation chlorine zinn sorgen dafür, dass an den Rändern der Tiegel nicht angesammelt kristalliner хлорное zinn, dessen Reste sauber mit Watte, die mit Alkohol angefeuchtet werden.

1 — Ofenkörper aus Aluminium; 2 — Heizgerät (Leistung 330 Watt); 3 — Vertiefung für Tiegel

Verdammt.4

Holzkohlepulver mit den restlichen darauf Chloriden Verunreinigungen (Konzentrat) mit einem Skalpell entfernen aus dem Tiegel auf die Sanduhr, leicht gerührt, teilen in drei gleiche Teile Gewichtsteile und in einem Krater Spektral-saubere Kohle.

Die Masse des erhaltenen Konzentrats variiert in der Regel von 0,098 bis 0,105 G (nach Gewicht des Konzentrats kontrollieren die Vollständigkeit der Entfernung des Zinns).

3.2. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung градуировочного Masse der Probe 0,03 G wurden in den Krater Spektral-reinem Kohlenstoff-Elektrode mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 4 mm. Im selben Krater platziert Zugabemengen von Konzentraten.

Vor dem Polstern von Versuch und градуировочных Proben Kohle-Elektroden es wird empfohlen, zu verbrennen bei einem Strom von 10 A für 30 S. die Quelle der Anregung von Spektren dient der Bogen 200−400 V-DC und einem Strom von 8 A.

Zünden des Lichtbogens erfolgt die Entladung vom Hochfrequenzgenerator (siehe Teufel.1).

Die Elektrode mit der Probe des Versuches oder градуировочного Probe dient als Anode, противоэлектрод — Spektral-saubere Kohle-Elektrode, Klausur auf den Kegel mit einem Durchmesser von 1,5−2 mm.

Межэлектродный Lücke wird durch den Schatten Projektion bei einer Blende vor dem Beginn der Exposition.

Belichtungszeit von 40 S. die Breite der Spalte 0,012 mm. Межэлектродный Abstand von 2,5 mm ist für die gesamte Ausstellung.

Zur Aufnahme der Spektren in die Kassette Spektrographen platziert zwei Arten von Fotoplatten. Im langwelligen Teil des Spektrums für die Bestimmung von Kupfer, Silber, Indien gelegt Fotoplatten des Typs I, in der Kurzwelle Teil des Spektrums — фотопластинку Typ II. Linie der Grenze der Platten befindet sich auf einem Grundstück von etwa Wellenlängen 315,0−317,0 Nm.

Spektrogramm analysierten Proben und градуировочных Proben müssen entfernt auf derselben fotografische Platte. Fotografiert von mindestens vier градуировочных Proben. Für jede Probe nehmen nicht weniger als drei спектрограмм. Für jeden Versuch erhalten 15 спектрограмм (3 von jeder chlorierten Probe).

Schadensbild und Fixierung durchgeführt nach GOST 10691.0-GOST 10691.4.

3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.3.1. Die erhaltenen Spektrogramm фотометрируют mit Hilfe микрофотометра. Die verwendeten analytischen Linien und Intervallen ermittelter Konzentration der Verunreinigungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

Bewertung der Massenanteil von Verunreinigungen erzeugen nach absoluten почернению analytischen Linien.

Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten: absolute Schwärzung der Linien Verunreinigungen — Logarithmus der Konzentration von Verunreinigungen in градуировочном Probe.

Massive Anteil der Verunreinigungen in der Probe () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe градуировочного Probe, G;

 — massive Konzentration von Verunreinigungen, eine bestimmte Grafik, %;

 — Masse der Probe zinn, G.

3.3.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

Tabelle 3

4. BESTIMMUNG DES ALUMINIUMS

4.1. Vorbereitung für die Analyse

4.1.1. Für die Zubereitung градуировочных Proben verwenden metallisches zinn, Spektral-Reine Aluminium. Eine abgewogene zinn Quarz wird in eine Tasse und lösen in перегнанной konzentrierter Salpetersäure unter rühren mit einem Glasstab. Nach der Auflösung der Probe resultierende кашеобразную Masse метаоловянной Säure verdampft unter der Wärmelampe bis zum Erhalt des trockenen Rests. Der trockene Rückstand innerhalb von 40 min kalziniert in einem Muffelofen bei 800 °C. die Resultierenden Oxide des Zinns tragen in агатовую Mörser, zerreiben und dann in Massen Glas бюксы. Probe zinn-OXID-nach 10,0 G wurden in Quarz-Schalen, verabreicht 1,0; 2,5; 5,0 und 15,0 cmStandardlösung B Aluminium, sorgfältig gerührt und eingedampft unter der Wärmelampe bis zum Erhalt des trockenen Rests. Der trockene Rückstand innerhalb von 40 min kalziniert in einem Muffelofen bei 800 °C. die Erhaltenen Muster tragen in агатовую Mörser, zerreiben innerhalb von 30−40 min, dann in Massen Glas бюксы Speicher.

4.1.2. Probenvorbereitung: aus den mittleren Proben wurden in Form von Spänen aus zwei dünnen Platten naweski der Masse von 1 G Probe gelöst in Quarz-Tassen mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmim перегнанной konzentrierter Salpetersäure. Кашеобразную Masse метаоловянной Säure verdampft unter der Wärmelampe bis zum Erhalt des trockenen Rests. Der Rest innerhalb von 20 min kalziniert in einem Muffelofen bei 800 °C. die Resultierende OXID-Pulver zerreiben in агатовой einem Mörser.

4.2. Die Durchführung der Analyse

4.2.1. Die Anhängung градуировочного Probe oder zu analysierende Probe eine Masse von 0,03 G wurden in den Krater Spektral-reinem Kohlenstoff-Elektrode mit einem Durchmesser von 3 mm und einer Tiefe von 2 mm. die Quelle der Erregung ist Gleichstrom-Lichtbogen-Spannung von 200−400 V und einem Strom von 8 A. die Elektrode mit der Probe des Versuches oder градуировочного Probe dient als Anode, Spektral-saubere Kohle, Klausur auf den Kegel mit einem Durchmesser von 1,5−2 mm, — Kathode.

Beim fotografieren der Spektren in die Kassette Spektrographen platziert Fotoplatten des Typs I. die Breite der Spalte des Spektrographen 0,012 mm. Межэлектродный Abstand von 2,5 mm, bei der Verbrennung des Bogens (während der Verbrennung der Elektroden) korrigieren die Projektion auf der Membran. Eine vorläufige Kalzinierung, der erforderlich ist, um Burnout Masse des Zinns, gleich mit 40, Arbeits-Exposition — S. 60

Die Spektren der zu analysierenden Proben und градуировочных Proben müssen entfernt auf derselben fotografische Platte. Für jeden градуировочного Probe erhalten nicht weniger als drei спектрограмм, für den Versuch — vier Spektrogramm (zwei von jeder Zersetzung).

Schadensbild und Fixierung durchgeführt nach GOST 10691.0-GOST 10691.4.

4.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.3.1. In den erhaltenen спектрограммах фотометрируют Linie Aluminium 309,2 Nm und die Linie zinn 322,3 Nm. Berechnen Sie die dierenz почернений und finden .

Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , wo  — Konzentration von Aluminium in градуировочных Proben. Zweitgrößte Stichprobe градуировочному Grafiken bestimmen die Konzentration von Verunreinigungen in der Probe.

4.3.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten des Wertebereichs Tab.4.

Tabelle 4

5. SEMIQUANTITATIVE SPEKTRALE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM UND EISEN

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf dem fotografieren der Spektren der Standardproben des Unternehmens (SOP) und versuche, in angeregten искровом Entladung und einem visuellen Vergleich почернений analytischen Linien definierbare Elemente, die durch das Spektrogramm.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen — Kap.2.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Als Standardproben des Unternehmens für die Bestimmung von Aluminium und Eisen verwenden Proben von metallischem zinn mit den bekannten massiven Anteilen von Aluminium 3·10% Eisen und 1·10%.

Standardproben Unternehmen bereiten in Form von Stäben mit einem Durchmesser von 7−8 mm und einer Länge von 70−80 mm durch Gießen von zinn in die Form.

5.3.2. Vor der Aufnahme in die Stirnseiten der zu analysierenden und Standardproben Schleifen auf die Ebene.

Quelle der Erregung ist der Bogen AC Kraft 3−3,5 A.

5.3.3. Die Aufnahme der Proben und der Standard-Proben führen auf спектрографе. Teilziele Blende und die Breite des Schlitzes ausgewählt werden, um optimal von der Art des Gerätes und der Platten. Belichtungszeit — nicht weniger als 20 S.

5.3.4. In die Kassette Spektrographen im langwelligen Teil des Spektrums platziert Platte Typ SP-2.

Für die Standard-Probe nehmen mindestens zwei спектрограмм, für jeden Versuch — nicht weniger als drei.

5.3.5. Die resultierende фотопластинку mit спектрограммами basiert auf спектропроектор und visuell vergleichen почернения analytischen Linien von Aluminium und Eisen in der Standard-Probe des Unternehmens und in den Messmodus.

Empfohlene analytische Linie: Fe — 358,1 Nm; Al — 396,1 Nm.

Abschnitt 5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).