GOST 25284.2-95

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  ГОСТ 25284.2-95

GOST 25284.2−95-Zink-Legierungen. Methoden zur Bestimmung von Kupfer

GOST 25284.2−95

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN AUS ZINK

Methoden zur Bestimmung von Kupfer

Zinc alloys. Methods for determination of copper

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709

____________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008
ISS 77.120.60. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 1998−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Donetsk staatlichen Institut für Nichteisenmetalle (ДонИЦМ); Interstate technischen Ausschuss MTK 107

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N IGU 7 vom 26. April 1995)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 2. Juni 1997 N 204 Interstate Standard GOST 25284.2−95 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1998

4 IM GEGENZUG GOST 25284.2−82

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm gilt für Zink-Legierungen und stellt Atom-Absorptions — (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,005 bis 8%), йодометрический und электрогравиметрический (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,5 bis 6%) Methoden zur Bestimmung von Kupfer in den Proben dieser Legierungen.

2 NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 859−78* Kupfer. Marke
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4232−74 Kalium Iodid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6691−77 Harnstoff. Technische Daten

GOST 10163−76 Stärke löslich. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 25284.0−95-Zink-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 27068−86 Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) 5-Wasserstraße. Technische Daten

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25284.0.

4 ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und der Messung atomarer Absorption von Kupfer bei einer Wellenlänge 324,7 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer.

Salzsäure nach GOST 3118, Verdünnungen 1:1 und 2 mol/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461, die Lösung 1:1.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Kupfer Metall nach GOST 859.

Standard-Lösungen von Kupfer

Lösung A: 0,5 G Kupfer aufgelöst in 10 cmLösung von Salpetersäure, Stickoxide wird durch Kochen entfernt, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Kupfer.

Lösung B: 25 cmLösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, fügen Sie 25 cmLösung (2 mol/L) Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G IE

di.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cmund aufgelöst in 10 cm — Lösung von Salzsäure (1:1). Nach der Auflösung des Versuches fügen Sie 1 cmWasserstoffperoxid und Kochen für 5 Minuten wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt. Bei der Masse der Anteil von Kupfer über 0,1% ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung nach Tabelle 1, wurden 20 cmLösung (2 mol/L) Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Tabelle 1

4.3.2 Für die Konstruktion градуировочного Grafik in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmjede verabreicht 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmB. Lösung In alle Kolben Hinzugefügt 10 cmLösung (2 mol/L) Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Eine Lösung, die nicht Hinzugefügt Standardlösung B, dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung.

4.3.3 die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption bei einer Wellenlänge 324,7 Nm. Zu den erhaltenen Werten Atomare Absorption von Kupfer in Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik und die entsprechenden Werte für die Massenkonzentration von bauen градуировочный Zeitplan.

Eine massive Konzentration von Kupfer in der Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Masse der Anteil von Kupfer , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Massenkonzentration von Kupfer in der Lösung der Probe in G/cm;

 — die Massenkonzentration von Kupfer in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, G/cm;

 — das Volumen der Probe, vorbereitet für die Messung der atomaren Absorption, cm;

 — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung des Versuches, G.

4.4.2 die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 2.

Tabelle 2

In Prozent

5 ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure, Oxidation-Wiederherstellung bivalenten Ionen von Kupfer und Kaliumiodid. Das abgetrennte dabei freies JOD titriert in Gegenwart von Stärke-Lösung von Natriumthiosulfat, das stellt ihn vor йодидионов. Damit die Wirkung von Stickstoffmonoxid Harnstoff beseitigen.

5.2 Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Kaliumjodid nach GOST 4232, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Harnstoff nach GOST 6691, gesättigte Lösung: 100 G Harnstoff gelöst in 100 cmheißes Wasser.

Stärke löslich nach GOST 10163, Lösung 10 G/L, frisch zubereitet: 1 G Stärke verrühren in einer kleinen Menge Wasser und die resultierende Suspension wurde langsam Gießen in 100 cmkochendem Wasser. Kochen, bis die Erleuchtung Lösung, abgekühlt.

Kupfer Metall nach GOST 859.

Standardlösung Kupfer

Die Anhängung Kupfer mit einer Masse von 1 G gelöst in 20 cmLösung von Salpetersäure (1:1), tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,002 G Kupfer.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Natrium thiosulfat 5-Wasser-GOST 27068, eine Lösung von 0,1 mol/L: 24,8 G Natriumthiosulfat 5-wässrigen aufgelöst in Wasser, fügen Sie 3 G wasserfreies Natriumcarbonat für die Stabilität der Lösung, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung wird für zwei Wochen an einem dunklen Ort, danach stellen eine massive Konzentration der Lösung. Bewahren Sie in einem Behälter aus dunklem Glas.

Für die Festlegung der Massenkonzentration von Natriumthiosulfat 25 cmStandardlösung Kupfer wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, erhitzt und weiter kommen, wie in 5.3.

Die massive Konzentration der natriumthiosulfatlösung auf Kupfer berechnet durch die Formel

, (2)

wo  — Masse des Kupfers in аликвотной Teil der Standardlösung Kupfer (d.h. in 25 cm), G;

 — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, für die Titration verbrauchten, cm.

5.2.1 festlegen massive Konzentration auf das Standard-Modell Zinkdruckguss. In diesem Fall wird in den erlenmeyerkolben gelegt wurde eine Probe Standard Probe Masse 2 G und aufgelöst in 20 cmLösung von Salpetersäure (1:1) zuerst in der Kälte, und dann wenn Sie erhitzt, weiter kommen, wie in 5.3.

5.3 Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G (für Legierungen mit einem Massenanteil an Kupfer nicht mehr als 2%) und 1 G (für Legierungen mit einem Massenanteil von Kupfer über 2%) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 20 cmLösung von Salpetersäure (1:1) zuerst in der Kälte, dann unter erwärmen. Nach Abschluss der Auflösung entfernen Stickoxide durch Kochen, fügen Sie 1 cmHarnstofflösung für die Bindung der verbleibenden Stickoxide, Wand Lampe mit Wasser gewaschen, fügen 80−100 cmWasser, 20 cmeiner Lösung von Kaliumiodid, 3−5 min inkubiert, titriert mit Natriumthiosulfat bis strohgelbe Farbe, fügen 5 cmStärke und weiter titriert, bis die Blaue Farbe der Lösung. Natriumthiosulfat-Lösung am Ende der Titration tropfenweise ein, sorgfältig vermischend Inhalt des Kolbens nach der Zugabe von jedem Tropfen.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massen-Anteil von Kupfer , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, für die Titration verbrauchten, cm;

 — Massenkonzentration natriumthiosulfatlösung, ausgedrückt in Gramm Kupfer auf 1 cmder Lösung in G/cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

5.4.2 die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 2.

6 ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure, die Zuteilung der elektrolytischen Kupfer aus einer Lösung von Salpetersäure und Schwefelsäure und der Festlegung Ihrer Masse.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Vorrichtung zur Elektrolyse.

Rührer (mechanisch oder magnetisch) oder rotierende Anode.

Elektroden Mesh Platin oder aus gehärtetem Platin-Ligatur mit Metallen derselben Gruppe.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:99.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ethanol, de technisches GOST 18300.

6.3 Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Gesamtgewicht von 5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 bis 600 cm, fügen Sie 20 cmWasser. Ein Stunden-Glas und vorsichtig in kleinen Portionen 20 cmSalpetersäure.

Bei heftiger Reaktion auflösen Becherglas mit Wasser gekühlt. Nach dem Ende des auflösungsprozesses nehmen Uhrglas, abspülen und Wände Tasse Wasser, dann entfernt die Stickoxide durch Kochen, und fügen Sie bis zu 200 cmWasser. Zu einer Lösung unter ständigem rühren tropfenweise Ammoniak bis zum erscheinen Muti wegen der Bildung von Aluminiumhydroxid, fügen Sie 2 cmSalpetersäure, 4 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und mit Wasser aufgefüllt bis 300 cm. Pre-Kathode gewogen, geschält in Salpetersäure, in Ethanol gewaschen und getrocknet bei einer Temperatur von 105−110 °C für 3−5 Minuten Legen die Elektroden in der Elektrolysezelle aus, setzen Sie das Glas mit der Lösung in die gewünschte Position bringen und mit Wasser aufgefüllt bis zum vollständigen eintauchen der Elektroden. Ein entsprechender abnehmbaren Deckel oder zwei Hälften Stunden-Glas und führen Sie die Elektrolyse bei einer Stromdichte von 2 A/DMund rühren der Lösung. Durch 30 Minuten waschen Sie die Abdeckung und die Wände der Tasse fließendem Wasser und setzen Fort, Elektrolyse, solange nicht das Ende der Abscheidung von Kupfer, was durch das fehlen von Tiefgang auf свежепогруженной Oberfläche der Kathode. Verringern der Stromdichte von 0,5 A/DMund gewaschen Elektroden, Tauchen Sie Sie zuerst in ein Glas mit Salpetersäure (1:99), und dann mit Wasser. Ohne ausschalten des Stromes, entfernen Kathode aus der Lösung, Spülen mit Wasser und nach dem abschalten des Stromes Ethanol gewaschen. Die Kathode getrocknet innerhalb von 5−10 Minuten bei einer Temperatur von 105−110 °C, abgekühlt und взвешива

Ute.

6.4 Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1 Massive Anteil von Kupfer , %, berechnet nach der Formel

, (4)

wo  — Masse der Probe in G;

 — die Masse der Kathode, G;

 — die Masse mit der Kathode freigesetzten Kupfer, G.

6.4.2 Abweichung der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 2.