GOST 1293.13-83

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  ГОСТ 1293.13-83

GOST 1293.13−83-Legierungen Blei-Konzentrate. Methoden zur Bestimmung des Nickels (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1293.13−83*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN BLEI-KONZENTRATE

Methoden zur Bestimmung des Nickels

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709**
_______________
* Die Bezeichnung des Standards. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Geänderte Ausgabe, Bearb. N 1.

Gültigkeit: ab 01.01.84
bis 01.01.89*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

A. P. Sychev, M. G. Саюн, L. I. Максай, R. D. Kogan

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 8. Februar 1983 N 703

VORGENOMMEN: Änderung der N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 20.11.87 N 4206 mit 01.07.88, Änderung N 2, angenommene Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 13 das Protokoll vom 28.05.98). Der Staat-Entwickler Kasachstan. Durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 11.04.2001 N 173-st eingeführt in die Handlung auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.01.2002

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1988, IUS N 7, 2001


Diese Norm legt die Atomare Absorptions-und photometrische Methoden zur Bestimmung der Massenanteil des Nickels von 0,0005 bis 0,005% Blei-сурьмянистых Legierungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 1293.0−83.

2. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch aus Salpetersäure und Weinsäure Säuren, Lösungen vernebeln in der Luft-und ацетиленовое Flamme und die Messung der Absorption Linie Nickel 232,0 Nm.

2.2. Apparate und Reagenzien

Atom-Absorptions-Spektralphotometer jeder Marke.

Die Luft, die komprimierte Druck von 2·10-6·10PA (2−6 Bar), abhängig von der verwendeten Apparatur.

Acetylen in Druckgasflaschen nach GOST 5457−75.

Säure Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 400 G/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, перегнанная im Quarz-Apparat, oder Salpetersäure nach GOST 11125−84 und verdünnte 1:1 und 1:3.

Blei азотнокислый nach GOST 4236−77, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Nickel nach GOST 849−70*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 849−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3. Vorbereitung für die Analyse

2.3.1. Zubereitung von Standardlösungen Nickel

Lösung A: 0,1000 G Nickel, gelöst in 10 cmiger Salpetersäure (1:1) beim erwärmen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung Und enthält 100 µg Nickel.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 10 µg Nickel.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmmachen 2,5; 4; 6; 8 und 10 cmStandardlösung B, das entspricht 0,25; 0,4; 0,6; 0,8 und 1 µg/cmNickel. Alle Messkolben auf 10 cm Gießen Sie dieLösung der Weinsäure, 25 cmSalpetersäure (1:3) und 40 cmLösung von Blei, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

2.4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Masse 5,0000 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung der Weinsäure, 35 cmLösung von Salpetersäure (1:3) und durch erwärmen gelöst. Nach dem abkühlen der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Analysiert und Standardlösungen in die Luft gesprüht-ацетиленовое Flamme und Messen die Größe der Absorption Linie Nickel 232,0 Nm auf atomarer абсорбционном-Spektrophotometer.

Messbedingungen ausgewählt entsprechend dem verwendeten Gerät. Verwenden zwei Methoden der Messung der Absorption in Abhängigkeit von dem Modell des Gerätes.

Auf спектрофотометрах, die Betriebsart «Konzentration», arbeiten im Modus «Konzentration» und das Ergebnis auf der Anzeigetafel, µg/cmoder in der «Absorption» durch «bounding Lösungen», oder градуировочному Grafiken.

Auf der anderen спектрофотометрах arbeiten im Modus «Absorption» mit der Aufzeichnung auf самопишущем Potenziometer oder mit der Streichung der Indikation für стрелочному oder digitales Gerät.

Die Methode der «einschränkenden Lösungen» besteht im Erhalt von Zählungen zu analysierenden Lösung und zwei Standard-Lösungen, von denen eine ein höheres und die andere kleiner Zählung im Vergleich mit der Zählung zu analysierenden Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Wenn die Messung wird auf самопишущем Potenziometer, das Lineal Messen die Höhe der Peaks in Millimetern und bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten:  — die Höhe der Konzentration des Elements in der Lösung, µg/cm;  — Höhe Peak, mm.

Bei der Messung der Absorption der Linie des Elements стрелочному und digitales Gerät градуировочный Zeitplan bauen in den Koordinaten:  — die Höhe der Konzentration des Elements in der Lösung, µg/cm;  — / Zeigegerät-oder digitales Gerät.

Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Nickel in der analysierten Lösung, µg/cm;

 — die Konzentration von Nickel in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — Volumen der Lösung-Legierung, cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G

.

2.5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten absoluten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) überschreitet nicht die Grenzwerte der in der Tabelle, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit positiv.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure in Gegenwart von виннокислого Natrium, Extraktion komplexen verbindungen von Nickel mit диметилглиоксимом Chloroform aus der Ammoniak-Lösung. Nach dem Strippen der Oxidation von Salzsäure und Brom Messung der optischen Dichte komplexen verbindungen des Nickels mit диметилглиоксимом bei einer Wellenlänge von 445 Nm mit einem Spektrophotometer oder im Bereich der Wellenlängen 440−455 Nm auf фотоэлектроколориметре.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1 und 1:2.

Salzsäure nach GOST 3118−77, 0,5 M Lösung.

Natrium виннокислый, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnt 1:1 und 1:50.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, eine Lösung von 1 G/Lin der Lösung von Ammoniak 1:1.

Chloroform.

Brom nach GOST 4109−79.

Wasser бромная, gesättigt.

Nickel nach GOST 849−70.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3. Vorbereitung für die Analyse

3.3.1. Zubereitung von Standardlösungen Nickel.

Lösung A: 0,1000 G Nickel, gelöst in 10 cmLösung von Salpetersäure (1:1) in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufkochen, bis die vollständige Entfernung von Stickoxiden. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Nickel.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Nickel.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2)

.

3.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgegossen, 1, 2, 3, 4 und 5 cmStandardlösung B, das entspricht 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 und 0,05 mg Nickel. In der sechsten Kolben Standardlösung Nickel nicht verabreicht werden. Alle Kolben wurden 0,5−1 cmLösung виннокислого Natrium und 1 cmбромной Wasser. Nach 10 Minuten Gießen Sie 5 cmammoniaklösung (1:1), 5 cmLösung von dimethylglyoxim, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 10 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 445 Nm mit einem Spektrophotometer oder im Bereich der Wellenlängen 440−455 Nm auf фотоэлектроколориметре. Lösung Vergleich dient Wasser.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen (abzüglich der optischen Dichte der Lösung, in der nicht injizierten Standardlösung Nickel) und entsprechenden Inhalten bauen Nickel градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Masse 2,0000 G bei der Masse Nickel-Anteil von 0,0005 bis 0,001% oder 1,0000 G bei der Masse Nickel-Anteil von 0,001 bis 0,005% wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst beziehungsweise in 30 oder 15 cmiger Salpetersäure (1:2). Kochen, bis die vollständige Entfernung von Stickoxiden. Fügen 15 cmLösung виннокислого Natrium und kühlen. Übertragen Sie die Lösung in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm. Ammoniaklösung (1:1) bringen Sie den pH-Wert der Lösung auf 8−9 für Flachbildschirm Papier, fügen Sie 2 cmLösung von dimethylglyoxim, gemischt und lassen Sie für 5 Minuten wird die Lösung Dann extrahiert zweimal mit jedes mal 5 cmChloroform und schütteln für 1 min.

Die Vereinigten Extrakte wurden einmal mit 5 cmammoniaklösung (1:50). Dann Chloroform-Extrakt реэкстрагируют zweimal anwenden 5 cmder Salzsäure-Lösung und schütteln jedes mal innerhalb von 1 min Vereinigten wässrigen реэкстракты überführt quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, wurden 0,5−1 cmMörtel виннокислого Natrium, 1 cmбромной Wasser und weiter handeln wie unter Punkt 3.3.2.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Nickels findet in градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, MKG;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

3.5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten absoluten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) überschreitet nicht die Grenzwerte der in der Tabelle, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit positiv.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).