GOST 15483.4-78

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  ГОСТ 15483.4-78

GOST 15483.4−78 (ST SEV 4809−84) Zinn. Methoden zur Bestimmung des Kupfers (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 15483.4−78
(ST SEV 4809−84)

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ZINN

Methoden zur Bestimmung von Kupfer

Tin. Methods for determination of copper

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

B. C. Baev, T. P. Алманова, V. M. Vlasov, B. C. Meshkov, L. V. Mishchenko, L. D. Савилова, R. D. Тресницкая

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 13.12.78 N 3300

3. Standard voll entspricht ST SEV 4809−84

4. IM GEGENZUG GOST 15483.4−70

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

7. NEUAUFLAGE (April 1999) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im August 1984, Oktober 1985, Juni 1989 (IUS 12−84, 1−86, 10−89)


Diese Norm legt photometrisch (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,002 bis 0,12%) und Atom-Absorptions — (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,005 bis 0,12%) Methoden zur Bestimmung von Kupfer im zinn aller Marken, neben hochreinem zinn.

Standard voll entspricht ST SEV 4809.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 15483.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, zinn-Bindung im Komplex mit Weinsäure und фотометрическом Bestimmung der extrahierten Schicht in Chloroform komplexen verbindungen von Kupfer mit диэтилдитиокарбаматом Blei-Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 436 Nm oder фотоэлектроколориметре im Bereich von Wellenlängen von 400 bis 450 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Trichter делительные mit einer Kapazität von 500 und 50 cm.

Zylinder oder Rohre mit притертыми Rohren.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:2.

Salzsäure nach GOST 3118.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure für die Auflösung im Verhältnis 3:1, keine frische.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, Lösung: 40 G Weinsäure, gelöst in 100 cmWasser.

Chloroform (трихлорметан).

Blei уксуснокислый nach GOST 1027.

Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864.

Диэтилдитиокарбаминат Blei, die Lösung in Chloroform: 0,4 G Bleiacetat gelöst in 50 cmWasser und 0,4 G диэтилдитиокарбамата Natrium, gelöst in 50 cmWasser. Die Lösungen wurden unter rühren entwässert im scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cmund die entstandene weiße Niederschlag диэтилдитиокарбамината Blei, gelöst in 250 ccmChloroform durch schütteln den Inhalt des Trichters innerhalb von 1 min. Schicht Chloroform verlegen in einen anderen scheidetrichter gewaschen und 150−200 cmWasser, schütteln Sie den Inhalt des Trichters. Nach der Trennung von Flüssigkeiten Schicht Chloroform abgelassen durch trockene беззольный Filter in eine dunkle trockene Flasche mit eingeschliffenem Stopfen.

Kupfer elektrolytisch nach GOST 859*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Lösungen von Kupfer-Standard.

Lösung A: 0,1000 G Kupfer aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, gekocht und bis zur Entfernung der Stickoxide. Dann wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmMörtel Und enthält 1·10G Kupfer.

Lösung B; bereiten Sie am Tag der Anwendung: 10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 1·10G Kupfer.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2

).

2.3 Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene zinn Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 10 cmsäuregemisch für die Auflösung. Die Lösung wird eingeengt bis zu 2−3 cm, Gießen Sie 3 cmkonzentrierter Salzsäure, 10 cmLösung der Weinsäure und erwärmt, bis die Auflösung der Salze, kühlen.

Bei der Masse der Anteil von Kupfer bis 0,01% Analyse erfolgt mit der gesamten Lösung. Bei einem höheren Gehalt an Kupfer die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser, vermischen und ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung, wie in der Tabelle angegeben.1.

Tabelle 1

Аликвотную Teil der Lösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund eine Lösung bringen bis zu 10 cmWasser (in dem Fall, wenn die Analyse entnommen 5,0 cmLösung).

Lösung neutralisiert Ammoniak auf pH1 nach Universal pH-Papier, übertragen in scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cmwaschen und mit einem Glas 10 cmWasser in drei Stufen. Zu einer Lösung von Gießen genau abgestimmten 10,0 cmLösung диэтилдитиокарбамата Blei in Chloroform geschüttelt und 2 min. Nach Delamination Flüssigkeiten dekantiert die organische Schicht in einer trockenen Dose oder Röhrchen mit eingeschliffenem Stopfen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 436 Nm oder auf фотоэлектроколориметре, mit dem Farbfilter mit dem Bereich der Lichtdurchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen von 430 bis 450 Nm und кюветами mit der optimalen Schichtdicke.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von диэтилдитиокарбамата Blei in Chloroform.

Aus dem Wert der optischen Dichte der Proben subtrahiert den Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung und градуировочному Grafiken finden eine Menge von Kupfer in der Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3)

.

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmabgemessen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 und 0,06 mg Kupfer. In alle Gläser Gießen bis 3 cmSalzsäure, neutralisiert mit Ammoniak auf pH=1 und weiter die Analyse wurde wie in Anspruch 2.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht die Standardlösung Kupfer. Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden massiven Anteilen von Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4 Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kupfers, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe zinn, passend genommenen аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

3.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in der Mischung von Fluor-und Salpetersäure mit Wasser und Messung der atomaren Absorption von Kupfer in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 324,7 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.2 Instrument, Reagenzien und Lösungen

Spektrometer Atom-Absorptions.

Gläser aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmoder Platin-Tassen mit einem Fassungsvermögen von nicht weniger als 50 cm.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:2.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Hochreine zinn nach GOST 860.

Die Mischung FR die Auflsung; wird nach GOST 15483.2.

Kupfer nach GOST 859.

Lösung von Kupfer Standard: 0,1000 G Kupfer aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1·10G Kupfer.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3 Durchführung der Analyse

3.3.1. In Abhängigkeit vom Massenanteil des Kupfers eine abgewogene zinn-Masse in übereinstimmung mit der Tabelle.3 befinden sich in einem Glas aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmoder Platin eine Tasse und Gießen von den kleinen Portionen 10 cmMischung für die Auflösung. Weiter Analyse führen, wie in der GOST 15483.2.

Tabelle 3

Фотометрирование wird bei einer Wellenlänge 324,7 Nm in den Bedingungen, die im GOST 15483.2.

Die Konzentration von Kupfer wird durch den градуировочному Grafiken, фотометрируя gleichzeitig mit den untersuchten Lösungen eine Reihe von Lösungen mit bekannten Mengen an Kupfer und kontrollierenden Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. 1, 2).

3.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs Gläser aus PTFE oder Platin-Schalen gelegt, wurde eine Probe von hochreinem zinn in übereinstimmung mit der Tabelle.3, weiter aufgelöst in 10 cmMischung für die Auflösung, um sicherzustellen, dass die Reaktion verlief nicht stürmisch. Nach Beendigung der Auflösung, den Inhalt des Glases erhitzt innerhalb von 1−2 min, bis zum Kochen nicht hinführend, und kühlen.

Die resultierenden Lösungen tragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. In fünf von Ihnen Messen 0,4; 1,0; 1,5; 2,0 und 2,5 cmStandardlösung Kupfer, das entspricht 0,04; 0,1; 0,15; 0,2 und 0,25 mg Kupfer, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Фотометрируют Lösungen, wie unter Punkt 3.3.1.

Nach den mittleren Werten der Absorption und bekannten Konzentrationen des Kupfers bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4 Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1.Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Konzentration фотометрируемого der Lösung in G/cm;

 — die Konzentration von Kupfer in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Volumen фотометрируемого Lösung, cm;

 — Masse der Probe zinn, G

.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

3.4.1, 3.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).