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GOST 20580.5-80

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GOST 20580.5−80 (ST SEV 910−78) Blei. Methode zur Bestimmung des Arsens (mit Änderungen von N 1, 2)


GOST 20580.5−80*
(ST SEV 910−78)

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

BLEI

Methode zur Bestimmung des Arsens

Lead. Method for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709**
________________
** Geänderte Ausgabe, Bearb. N 2.

Datum der Einführung 1980−12−01


Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 29. April 1980 N 1976 Laufzeit installiert 01.12.80

Geprüft wurde 1983 von der Verordnung des staatlichen Standards vom 20.12.83 N 6396 Gültigkeit verlängert bis 01.12.91**

________________

** Beschränkung der Dauer der Aufnahme über N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

IM GEGENZUG GOST 20580.5−75

* NEUAUFLAGE Dezember 1984 mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1983 (IUS 4−84)

Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und den in der Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 17.07.90 N 2203 mit 01.01.91


Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1990



Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Arsen 0,0002 bis 0,1% in Blei (99,992−99,5%).

Die Methode basiert auf der Wechselwirkung пятивалентного Arsen mit Molybdat-Anion und dem Empfang мышьяковомолибденовой Säure, die mit einer Mischung aus Butanol und Ether. Мышьяковомолибденовая erholt Säure in einem organischen Extrakt двухлористым zinn Molybdän bis blau und die resultierende organische Lösung фотометрируют im Wellenlängenbereich von 610−700 Nm. Für den Erhalt мышьяковомолибденовой Säure und Ihrer vollständigen Extraktion ist notwendig, dass in der Lösung die Salzsäure-Konzentration von 0,6−1,2 mol/DMГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Standard voll entspricht ST SEV 910−78.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 20580.0−80.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:2.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und der Lösung ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(HCL)=1,5 mol/LГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)und ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(HCL)=1 mol/DMГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Natrium молибденовокислый nach GOST 10931−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 15 G/DMГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Alkohol Sekundär Butyl TU 6−09−4620−78.

Ester Ethyl.

Die Mischung экстракционная: sekundärer Butylalkohol gemischt mit dem äther im Verhältnis 2:1.

Zinn (II) das chlorhaltige TU 6−09−5384−88, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/LГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)in Salzsäure-Lösung der Konzentration 1 mol/LГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), frisch zubereitet.

Methyl orange auf der anderen 6−09−5171−84, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/DMГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Kalium бромноватокислый nach GOST 4457−74, Lösung ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)KBrOГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 mol/LГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ca.).

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/DMГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

OXID Arsen (III) nach GOST 1973−77.

Standard-Lösungen von Arsen.

Lösung A: 0,132 G OXID Arsen (III), gelöst in 20 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Natronlauge. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), mit Salzsäure angesäuert, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,1 mg Arsen.

Lösung B: 5 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung A hinzugegeben 1 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, 1 Tropfen der Lösung methylorange, erwärmen auf 60−70 °C und fügen Sie tropfenweise eine Lösung von бромноватокислого Kalium bis zum verschwinden der Farbe methylorange. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), auf Raumtemperatur abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure einer Konzentration von 1,5 mol/DMГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)und vermischen.

1 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,005 mg Arsen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. In Abhängigkeit von der erwarteten Massenanteil von Arsen wurde eine Probe nehmen, dessen Masse in der Tabelle angegeben.1.

Tabelle 1

     
Massenanteil von Arsen, %
 Die Masse der Probe, G

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Von 0,0002 bis 0,001
 5,000
 20
St. 0,001 «0,003
 5,000
 10
«0,003» 0,005
 2,000
 10
«0,005» 0,01
 1,000
 10
«0,01» 0,05
 1,000
 3
«0,05» 0,1
 0,500
 2


Tabelle 1 (Abgeänderte Fassung, Bearb. N 2).


Eine abgewogene Blei gelöst in 20 oder 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure (1:2) und erhitzt bis zur Entfernung von Stickoxiden. Die resultierende Lösung neutralisieren mit einer wässrigen Ammoniak bis zum Erhalt des Niederschlags von Blei, nicht verschwindende unter rühren, und fügen Sie tropfenweise Salpetersäure bis zur Auflösung des Niederschlags. Gießen Sie 12 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)von Salzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), auf Raumtemperatur abgekühlt, verdünnt mit Wasser bis zu einer Markierung und vermischen. Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter in ein trockenes Becherglas.

Für die Analyse wurden in einem Glas аликвотную Teil der Lösung (Tab.1), die zwischen 2 und 15 µg Arsen, fügen Sie 1 Tropfen der Lösung methylorange, erwärmen auf 60−70 °C und Gießen Sie die tropfenweise eine Lösung von бромноватокислого Kalium bis zum verschwinden der Farbe methylorange. Die Lösung abgekühlt und tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Wenn das Volumen der Lösung weniger als 20 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), Gießen Sie die Salzsäure (HCL) der Konzentration 1,5 mol/LГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)bis 20 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Fügen Sie 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung молибденовокислого Natrium, gerührt und geschüttelt mit 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)zur Mischung innerhalb von 20 S. die Extraktion wiederholt mit 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Gemisch. Beide organischen Extrakt vereinigen in einer anderen Tonhöhe Trichter mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)und 2 mal gewaschen, durch wiederholtes durchmischen mit 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)salzsäurelösung der Konzentration 1 mol/LГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)zur Entfernung von überschüssigem молибденовокислого Natrium. Zu промытому organischen Extrakt 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von zinnchlorid (II) und rühren ein paar mal. Nach der Schichtung der Phasen die untere wässerige Schicht verworfen und die Obere organische Schicht, gefärbt in blau, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Scheidetrichter gespült 2 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)zur Mischung, sammeln waschen Sie die Mischung in die gleiche dreidimensionale Kolben. Verdünnt das Volumen bis zur Marke zur Mischung gegeben und untergerührt.

Ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter (zur Abscheidung von Tröpfchen Feuchtigkeit) in die entsprechende Zelle und nach 15 min, das zählen der Zeit von der Zugabe der Lösung von zinnchlorid, Messen die optische Dichte der Lösung im Wellenlängenbereich von 650−670 Nm. Lösung Vergleich dient экстракционная Mischung. Gleichzeitig führen die Kontroll-Experimente mit allen Reagenzien und Lösungen, die bei Erfüllung der Definition und unter den gleichen Bedingungen. Die Menge des Arsens in колориметрируемом wird durch den Umfang градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben scheidetrichter gelegt auf 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung Salzsäure 1,5 mol/LГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)und in sechs von sieben Trichtern Gießen 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 und 3,0 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B. das Siebte Trichter dient zur Durchführung des Erfahrungen. In allen Trichtern Volumen verdünnt bis 20 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)der Salzsäure-Lösung der Konzentration 1,5 mol/LГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)war, wurden 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung молибденовокислого Natrium und weiter handeln wie unter Punkt 3.1.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden massiven Anteilen von Arsen bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Arsens ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;


ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — Volumen der ausgangslösung, cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe Blei, G;

ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

     
Massenanteil von Arsen, %
 Die zulässigen Abweichungen parallele Definitionen, %
 Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, %
Von 0,0002 bis 0,0008 inkl.
 0,0001
 0,0001
St. 0,0008 «0,0030 «
 0,0003
 0,0004
«0,0030» 0,0050 «
 0,0006
 0,0008
«0,0050» 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
«0,010» 0,030 «
 0,002
 0,003
«0,030» 0,050 «
 0,003
 0,004
«0,050» 0,100 «
 0,005
 0,006



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).