GOST 1293.10-83
GOST 1293.10−83-Legierungen Blei-Konzentrate. Methode zur Bestimmung des Zinns (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 1293.10−83*
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* Die Bezeichnung des Standards.
Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LEGIERUNGEN BLEI-KONZENTRATE
Methode zur Bestimmung von zinn
Lead-antimony alloys. Method for the determination of tin
ОКСТУ 1709*
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* Geänderte Ausgabe, Bearb. N 1.
Die Laufzeit mit 01.07.83
bis 01.07.88*
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* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.
Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
A. P. Sychev, M. G. Саюн, L. I. Максай, R. D. Kogan
EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
Mitglied Des A. P. Снурников
GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 8. Februar 1983 N 704
IM GEGENZUG GOST 1293.10−74
VORGENOMMEN: Änderung der N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom
Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1988, IUS N 7, 2001
Diese Norm legt die Methode photometrisch Bestimmung bei der Masse des Zinns zinn-Anteil von 0,001 bis 0,6% bei Blei-сурьмянистых Legierungen.
Die Methode basiert auf экстрагировании Chloroform Nitrat in einer Umgebung mit komplexen verbindungen von vierwertigem zinn mit купфероном und anschließender Messung der optischen Dichte der gelben фенилфлуоронового-Komplex bei einer Wellenlänge von 510 Nm mit einem Spektrophotometer oder im Wellenlängenbereich von 510−530 Nm auf фотоэлектроколориметре.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1293.0−83.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnt 1:1 und Verdünnungen von 0,2 und 0,5 M. Verdünnte Lösungen werden hergestellt aus konzentrierter Säure nach der Entfernung von Stickoxiden Kochen im Laufe von 10−15 min.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1, 1:10 und 1:49.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, Lösungen 50 und 500 G/DM.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.
Brom nach GOST 4109−79.
Wasser бромная gesättigt.
Phenol, Lösung 10 G/DM.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.
N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин Ammoniumsalz von (купферон), eine Lösung von 1 G/L, frisch zubereitet. Bereiten Sie auf den kühlen auf 10 °C Wasser. Verwenden Sie nur die hellen Reagenz.
Chloroform.
Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293−89, eine Lösung von 5 G/DM, frisch zubereitet.
Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75 und 0,1 M Lösung.
Ethylalkohol nach GOST 18.300−87.
Kongo rot, Nachfüllpackung.
Фенилфлуорон (2, 3, 7-тригидрокси-9-phenyl-6-флуорон).
Zinn nach GOST 860−75.
Phenolphthalein, Lösung von 1 G/Lin Ethanol.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Zubereitung von Standardlösungen zinn
Lösung A: 0,1000 G zinn gelöst in 10 cmSchwefelsäure und verdampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen verdünnte Lösung von Schwefelsäure (1:10), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:9) und vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,1 mg zinn.
Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bringen bis zu einer Markierung mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:10) und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.
1 cmLösung B enthält 0,01 mg zinn.
3.2. Kochen einer alkoholischen Lösung фенилфлуорона 0,3 G/DM:
0,03 G фенилфлуорона gelöst in 100 cmEthanol mit Zugabe von 1 cm
einer Lösung von Schwefelsäure (1:1) beim erwärmen im Wasserbad, bis eine klare Lösung.
3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3.3. Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmotmeriwajut: 0,5; 1; 3; 4 und 6 cm
Standardlösung B, das entspricht 5, 10, 30, 40 und 60 µg zinn.
Eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. In der sechsten Glas Lösung B zugesetzt. Nach dem abkühlen in alle Gläser Hinzugefügt 5 cmLösung der Weinsäure 50 G/DM
, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cm
und die Gläser gewaschen mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:49). Lösung neutralisiert Ammoniak auf Flachbildschirm Papier Kongo rot oder in einer Lösung von Phenolphthalein alkalisch, dann wurden 1,6 cm
einer Lösung von Schwefelsäure (1:1) und 2−3 Tropfen бромной Wasser, bis eine schwach gelbe Färbung. Nach 5 min tropfenweise eine Lösung von Phenol, bis eine vollständige Entfärbung der Lösung, 2,5 cm
Gelatine-Lösung und 5 cm
Lösung фенилфлуорона. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gerührt. Doliwajut zu Wasser bis zu einer Markierung und wieder vermischen. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 510 Nm mit einem Spektrophotometer oder im Wellenlängenbereich von 510−530 Nm auf фотоэлектроколориметре.
Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend zinn-Standardlösung.
Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der zinn bauen градуировочный Zeitplan.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Die Masse der Probe der Legierung wählen, abhängig von der erwarteten Massenanteil von zinn in übereinstimmung mit der Tabelle.1. Wurde eine Probe der Legierung wurde unter erwärmen in einer Lösung von Salpetersäure (1:1) unter Zusatz von Weinsäure 500 G/DM, deren Anzahl auch in der Tabelle angegeben.1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm
, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Nehmen in ein Glas аликвотную Teil der Lösung in Abhängigkeit vom Massenanteil des Zinns, wie in der Tabelle angegeben.1.
Tabelle 1
Massenanteil von zinn, % | Die Masse der Probe der Probe, G | Das Volumen der Lösung Salpetersäure (1:1) für die Auflösung, cm |
Das Volumen der Lösung der Weinsäure 500 G/DM |
Volumen аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, siehe |
Von 0,001 bis 0,005 |
2,0000 | 60 | 5 | 100 |
St. 0,005 «0,01 |
1,0000 | 30 | 2,5 | 50 |
«0,01» 0,1 |
0,2500 | 15 | 1,5 | 50 |
«0,1» 0,6 |
0,2000 | 15 | 1,5 | 10 |
Zur Lösung ausgewählter fügen Sie 5−6 Tropfen der Lösung Wasserstoffperoxid, dampft zuerst auf dem Wasserbad auf ein Volumen von etwa 5 cm, dann in einem Wasserbad auf feuchten Salze.
Der Rückstand, gelöst in 10 cm0,5 M Lösung von Salpetersäure. Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm
. Das Glas wurde mit Wasser gewaschen, die waschlösungen verbinden zu einer Lösung in der Teilung der Trichter und das lösungsvolumen mit Wasser bis zu 20 cm
. Gießen Sie 0,5 cm
Lösung margantsovokislogo des Kaliums, 3 cm
Lösung купферона und vermischen. Dann fügen Sie 5 cm
Chloroform geschüttelt und 1 min. Extrahiert dreimal, indem Sie jedes mal auf 3 cm
Lösung купферона und 5 cm
Chloroform. Хлороформовые Auszüge aus sammeln in einem separaten scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm
gewaschen und dreimal 0,2 M Lösung von Salpetersäure in Schritten von 5 cm
. Wässrige Lösung verworfen.
Gewaschene хлороформовый Lösung verlegen in das Glas, entfernen Sie die Masse von Chloroform auf dem Wasserbad, so dass ein Volumen von etwa 1 cm, dann fügen Sie 5 cm
Salpetersäure und weiterhin Verdampfung bis zur Entfernung von Chloroform. Kühlen, fügen 5 cm
eine Lösung von Schwefelsäure (1:1) und dampft auf dem Wasserbad, bis die Dämpfe von Schwefelsäure.
Für die Entfernung von organischen Substanzen in der Lösung enthalten ist, fügen Sie 1−2 Tropfen der Lösung Wasserstoffperoxid und wieder eingedampft auf sandigen Wasserbad, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Danach abgekühlt, fügen Sie 0,5 cmWasser, noch mal dampft auf ein Volumen von 0,5 cm
und kühlen. Gießen Sie 5 cm
der Lösung der Weinsäure 50 G/DM
, erhitzt auf eine Temperatur von 50−60 °C und nach dem abkühlen wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm
. Bei Vorhandensein von Sediment Blei Sulfat Lösung filtriert durch ein kleines Filter dicht, sammelt das Filtrat in einen Messkolben überführt und mit 25 cm
. Pellet Blei Sulfat gewaschen mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:49), das Glas gewaschen mit der gleichen Lösung. Lösung neutralisiert Ammoniak auf Flachbildschirm Papier Kongo rot oder in einer Lösung von Phenolphthalein alkalisch, dann wurden 1,6 cm
einer Lösung von Schwefelsäure (1:1) weiter, gehen Sie wie unter Punkt 3.3.
Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.
Die Masse des Zinns finden auf градуировочному Grafiken.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Zinns in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, MKG;
— Volumen der ausgangslösung Legierung, cm
;
— Masse der Probe der Legierung, G;
— Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm
.
5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse
(die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau
=0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle dargestellt.2.
Tabelle 2
Massenanteil von zinn, % | Der Grenzwert der Fehlergrenze Ergebnis der Analyse |
Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen |
Die Divergenz der Ergebnisse der Analyse |
Von 0,0010 bis 0,0020 inkl. | 0,0002 |
0,0003 | 0,0003 |
St. 0,0020 «0,0050 « | 0,0004 |
0,0005 | 0,0005 |
«0,0050» 0,010 « | 0,0009 |
0,0012 | 0,0012 |
«0,010» 0,020 « | 0,002 |
0,002 | 0,002 |
«0,020» 0,050 « | 0,003 |
0,004 | 0,004 |
«0,050» 0,10 « | 0,006 |
0,008 | 0,008 |
«0,10» 0,20 « | 0,02 |
0,02 | 0,02 |
«0,20» 0,60 « | 0,02 |
0,03 | 0,03 |
Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.
Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) keine Grenzwerte überschreitet
, wie nachstehend in der Tabelle.2, wenn folgende Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit positiv.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).