GOST 1219.1-74

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  ГОСТ 1219.1-74

GOST 1219.1−74 Баббиты Calcium. Methode zur Bestimmung von Kalzium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1219.1−74

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

БАББИТЫ CALCIUM

Verfahren zur Bestimmung von Calcium

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of calcium content

ISS 77.120.60
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1975−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 17. Januar 1974 N 150 Datum der Einführung 01.01.75 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

Im GEGENZUG GOST 1219−60 im Teil Kap. II

AUSGABE (September 2003) mit änderung N 1, 2, verabschiedet im November 1979, November 1984 (IUS 1−80, 2−85).


Diese Norm gilt für Kalzium баббиты und setzt Surround комплексометрический Methode zur Bestimmung von Calcium (bei der Masse der Anteil von Calcium 0,2−1,50%).

Die Methode basiert auf der Fähigkeit Calcium-Ionen bilden in alkalischer Umgebung farbloses Chelatbildung Verbindung mit трилоном B.

Für die Festlegung des Endpunktes der Titration spezielle металлиндикаторы, bilden die mit dem Ionen farbige komplexe, weniger haltbarer als der entsprechende Komplex des ions mit трилоном B. Am Endpunkt der Titration (bei voller Bindung in Komplex титруемого Ion mit трилоном B) die Lösung färbt in der Farbe die richtige, freie Indikator.

Störende Bestandteile der Legierung zu entfernen sequentieller Abscheidung сернокислым Natrium-und schwefelhaltigen Natrium.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1219.0−74.

2. REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Natrium Sulfat nach GOST 4166−76, 20% ige Lösung.

Natrium Schwefel nach GOST 2053−77, 5% ige Lösung.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, 5% ige Lösung.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Zink GOST 3640−94 Marke Ц0, 0,025 M Lösung; wird wie folgt hergestellt: 1,6343 G Zink gelöst in 15 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übersetzen in die stehende Flasche mit 1 DMund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Ammonium Pufferlösung; wie folgt hergestellt: 20 G Ammoniumchlorid in Wasser gelöst, fügen 100 cmwässrigen Ammoniak und verdünnen mit Wasser bis 1 DM.

Anzeige эриохром Schwarzes T; wie folgt hergestellt: 0,1 G Anzeige verrieben mit 10 G Natriumchlorid.

Trilon B (комплексон III, двунатриевая Salz der ethylendiamintetraessigsäure) nach GOST 10652−73, титрованный 0,025 M Lösung; wird wie folgt hergestellt: 9,3 G Trilon B in Wasser gelöst, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Anzeige мурексид (Ammoniumsalz von purpurrotem Säure); wird wie folgt hergestellt: 0,1 G мурексида gründlich gemischt mit 10 G Natriumchlorid.

Indikator Säure-Chrom-dunkelblau, 1%-ige wässrige Lösung.

Flachbildschirm метилоранжевая Papier.

Stellen caption 0,025 M Lösung von Trilon B

Der Titer der Lösung von Trilon B stellen nach 0,025 M Lösung von Zinkchlorid. Platziert 20 cmZinkchlorid in erlenmeyerkolben wurden 100 cmWasser, 15 cmPuffer-Gemisch und 0,05−0,1 G Indikator эрихром schwarz T. die Resultierende VIOLETTE Lösung titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der Färbung in blau, ohne violetten Farbton.

Der Titer der Lösung von Trilon B (), ausgedrückt in G/cmCalcium, berechnet nach der Formel

,

wo ist die Menge des Kalziums, passend 1 cm0,025 M Lösung von Trilon;

 — Volumen 0,025 M Lösung von Zink, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Bei der Titration mit Indikator мурексидом (für баббитов Marken BKA und BK2 Lesen)

3.1.1. Die Anhängung баббита 2 G wird in ein Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, aufgelöst in 15 cmSalpetersäure beim langsamen erhitzen und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide.

Lösen Sie Salz in 30−40 cmWasser und fügen Sie 20 cmder Lösung Sulfat-Natrium. Stauchung geben 20 min stehen gelassen, anschließend filtriert auf die doppelte беззольный Filter mittlerer Dichte, die auf der platziert eine kleine Menge von Zellstoff, hergestellt aus aschefreien Filter. Bodensatz im Kolben gewaschen und auf dem Filter 3−4 mal mit kaltem Wasser und werfen.

Zum Filtrat tropfenweise Gießen Sie die Lösung des schwefelhaltigen Natrium bis zur Beendigung des Ausfalles der Tiefgang Schwefelverbindungen (als reaktionsmedium sauren bleiben muss, andernfalls wird die Lösung muss man ein wenig säuern mit Salzsäure, verdünnt 1:1). Stauchung geben stehen für 10−15 Minuten, dann filtriert auf беззольный Filter mittlerer Dichte, auf die platziert eine kleine Menge von Zellstoff. Glaskolben, in dem die Abscheidung erfolgte, und der Filter mit dem Niederschlag gewaschen 3−4 mal mit kaltem abgekochten Wasser.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.1.2. Das Filtrat und die waschlösungen wurden gesammelt in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm. Das Filtrat zum sieden erhitzt, das unterstützen innerhalb von 40 Minuten kühlen, wird in den Kolben ein kleines Stück метилоранжевой Papier neutralisieren und den Versuch Natronlauge.

Dann fügen Sie 5 cmigen Lösung von Natriumhydroxid, 0,05−0,1 G Indikator мурексида (bis zur Bildung der leuchtend roten Färbung der Lösung) und titriert 0,025 M Lösung von Trilon B Verfärbung der Lösung von rot VIOLETTE, nicht veränderlich von der weiteren приливания B. Trilon

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf die Bestimmung von Kalzium in den Reagenzien.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Bei der Titration mit Indikator Säurezahl Chrom dunkel-blau (für баббита Marke BKA)

Die Auflösung der Probe баббита und die weiteren Operationen zu produzieren, wie unter Punkt 3.1.1. Dann das Filtrat und die waschlösungen wurden gesammelt in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, zum sieden erhitzt, die unterstützen für 10 min, gekühlt, wird in den Kolben ein kleines Stück метилоранжевой Papier, mit 25%-iger wässriger Ammoniak-Lösung und 10 cm Gießen Sie dieAmmoniak im überschuß. Fügen Sie ein paar Tropfen der Lösung des Indikators saurem Chrom dunkelblau und titriert 0,025 M Lösung von Trilon B vor der änderung der Farbe der Lösung von rot mit einem Hauch von lila bis rein blau.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf die Bestimmung von Kalzium in den Reagenzien.

4. BEHANDLUNG DER ERGEBNISSE DER ANALYSE

4.1. Massive Anteil an Kalzium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Titer der Lösung von Trilon B, ausgedrückt in G/cmCalcium;

 — Zahl der Lösung von Trilon B, fehlende Lösung für die Titration der Probe, cm;

 — Zahl der Lösung von Trilon B, auf fehlende Titration kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — naveska баббита, G

.

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den extremen Ergebnissen der Analyse sollte nicht mehr als 0,03% bei Massen-Anteil von Calcium 0,2 bis 0,6%; 0,05% — bei Massen-Anteil von Kalzium von mehr als 0,6 bis 1,5%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).