GOST 15027.16-86

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  ГОСТ 15027.16-86

GOST 15027.16−86 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung von Cadmium (mit der Änderung von N 1)

GOST 15027.16−86

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung von Cadmium

Tinless bronze.
Methods for determination of cadmium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1987−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 17.04.86 N 984

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 23.10.91 1642 N

6. AUSGABE mit Änderung N 1, genehmigt im Oktober 1991 (IUS 1−92)


Diese Norm legt die Atomare Absorptions-und полярографический Methoden zur Bestimmung von Cadmium (bei der Masse Cadmium Anteil von 0,1% bis 1,5%) in безоловянных бронзах nach GOST 18175.

Standard voll entspricht ST SEV 5005−85.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — GOST 25086 bei zwei parallelen Definitionen.

2. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure und der Messung atomarer Absorption von Cadmium in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit allem Zubehör.

Strahlungsquelle für Cadmium.

Acetylen nach GOST 5457.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, 2 mol/LLösung.

Cadmium Marke Kdo nach GOST 1467.

Standardlösungen Cadmium.

Lösung A: 1 G Cadmium, gelöst in 30 cmLösung von Salpetersäure, Lösung aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Cadmium.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, fügen Sie 20 cmLösung von Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00005 G кадми

ich.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Probe wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 20 cmsalpetersäurelösung aufgelöst und in der Kälte, dann unter erwärmen. Nach der Auflösung Lösung gekocht bis zur Entfernung von Stickoxiden, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgesuchte аликвотную Teil der Lösung gemäß der Tabelle.1, wurden 10 cmLösung Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Tabelle 1

Messen Atomare Absorption von Cadmium parallel Versuches in Lösung, Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm in Flammen Acetylen — Luft. Die Konzentration von Cadmium finden auf градуировочному Grafiken.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In acht von neun dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 und 8,0 cmStandardlösung B Cadmium, das entspricht 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 und 0,40 mg Cadmium. Alle Messkolben Hinzugefügt 10 cmiger Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Messen die Atomare Absorption von Cadmium unmittelbar vor und nach der Messung der Absorption der Lösung der Probe. Die erhaltenen Werte bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Cadmium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Cadmium in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — die Konzentration von Cadmium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, G

.

2.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz) sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

2.4.2 B. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder der Zuordnung der Messergebnisse auf dem polarographischen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.2 und 2.4.2 B. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

2.4.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Qualität Bronz Bestimmung von Cadmium führen Atomabsorptionsspektrometrie.

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure, die Zuteilung der elektrolytischen Kupfer-und полярографическом Bestimmung von Cadmium auf Ammoniak-hintergrund in der anschließenden Potentiale im Bereich von minus 0,6 bis minus 1,0 In einem relativ gesättigten каломельного Elektrode.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф DC oder AC mit allem Zubehör.

Электролизная Installation des Gleichstroms.

Platin-Elektroden nach GOST 6563.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Natrium сернистокислый Kristalline.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293.

Lösungen hintergrund:

für полярографа DC: 100 G Ammoniumchlorid und 50 G Natriumsulfit gelöst in 500 cmWasser; 0,5 G Gelatine gelöst in 50 cmheißes Wasser. Nach dem abkühlen beide Lösungen verbinden, wurden 100 cmammoniaklösung und mit Wasser aufgefüllt bis zu einem Volumen von 1000 cm;

für полярографа AC: 100 G Ammoniumchlorid gelöst in 500 ccmWasser, fügt 100 cmammoniaklösung und mit Wasser aufgefüllt auf ein Volumen von 1000 cm.

Die Lösungen werden vor der Verwendung hergestellt.

Cadmium Marke Kdo nach GOST 1467.

Standardlösung Cadmium: 1 G Cadmium, gelöst in 30 cmLösung von Salpetersäure, Lösung aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G kad

Miya.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Probe wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 20 cmsalpetersäurelösung aufgelöst und zuerst in der Kälte, dann unter erwärmen. Nach dem auflösen die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cm, hinzu 7 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und produzieren elektrolytisch Kupfer und einer Stromstärke von 1,5−2,0 A bei gleichzeitiger wobei die Lösung gerührt wurde. Die Lösung nach der Elektrolyse wird eingeengt bis zu einem Volumen von 20 cm, abgekühlt, neutralisiert Ammoniak Kongo auf dem Papier, und fügen Sie 10 cmammoniaklösung im überschuß. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 50 cmMörtel hintergrund und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Nach 5 min ein Teil der Lösung wird in полярографический Schiff und bei entsprechender Empfindlichkeit des Gerätes bestimmen die Höhe der Wellen Cadmium Potentiale im Bereich von minus 0,6 bis minus 1,0 V. Parallel bestimmen die Höhe der Wellen von Cadmium in der Lösung der Probe mit dem Zusatz einer Standardlösung Cadmium. Die Größe der Standard-Ergänzungen sind so gewählt, dass die Höhe der Welle Cadmium 1,5−2 mal höher als die Höhe der Wellen von Cadmium für die Lösung der Proben

en.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Cadmium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse von Cadmium, die mit dem Umfang (cm) Standard-Lösung Cadmium-Konzentration (G/cm), G;

 — die Höhe der Welle Kadmium, passende Lösung Versuches, mm;

 — die Höhe der Welle Kadmium, passende Lösung der Probe mit dem Zusatz einer Standardlösung, mm;

 — Masse der Probe des Versuches,

G.

3.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz) sind in der Tabelle gezeigt.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder der Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).