GOST 9717.2-82

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  ГОСТ 9717.2-82

GOST 9717.2−82 Kupfer. Die Methode der Spektralanalyse auf einem metallischen Standard-Proben mit photographischen Registrierung des Spektrums (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 9717.2−82

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

KUPFER

Die Methode der Spektralanalyse für Metall-Standard-Proben mit photographischen Registrierung des Spektrums

Copper. Method of spectral analysis of metal standart specimens with photographic registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1983−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. M. Рытиков, A. A. Немодрук, M. W. Таубкин, M. P. Burmistrow, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 24.03.82 N 1199

3. IM GEGENZUG GOST 9717.2−75

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 03.11.92 N 1481

6. NEUAUFLAGE (Mai 1997) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Dezember 1987 und November 1992 (IUS 2−88, 2−93)


Diese Norm legt die Methode der Spektralanalyse für Metall-Standard-Proben (MIT) mit der photographischen Registrierung des Spektrums in Kupfer GOST 859*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums metallischer Proben Arc Entladung mit Wechselstrom oder Gleichstrom mit anschließender photographischen Registrierung.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Verunreinigungen im Kupfer im Bereich der Massen-Anteil:

Die Methode zeichnet sich durch eine relative Standardabweichung einer einzelnen Messung, wie in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086 und GOST 9717.1*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 31382−2009. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND LÖSUNGEN

Spektrographen mit mittlerer oder hoher Auflösung für Aufnahmen von ultravioletten Bereich des Spektrums (ICP-30, STAN-1 und andere Arten).

Konstantstromquelle zur Versorgung des Bogens, wodurch die Spannung In 200−400 und Stromstärke bis zu 10 a

Wechselstromquelle (generator-Gems durch-1 mit Stativ-Typ-STÜCK-16, DG-2 mit Stativ-Typ-STÜCK-16, DG-2 mit Stativ Typ STÜCK-9, IVS-21 und IVS-28).

Микрофотометр МФ2 oder IFO-460.

Спектропроектор SS-18 oder eines anderen Typs.

Vorrichtung zum Schleifen von Kupfer-Elektroden, SCHLEIFMASCHINE Modell KP-35.

Fotoplatten спектрографические.

Метол (Dampf-метиламинофенолсульфат) nach GOST 25664.

Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627.

Natrium сернистокислый wasserfrei nach GOST 195.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Kalium бромистый nach GOST 4160.

Natrium thiosulfat Kristalline GOST 244.

Essigsäure nach GOST 61.

Salpetersäure nach GOST 4461 verdünnte 1:10.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300. Äthylalkohol auf eine Definition 10 G.

Standard-Probe Zusammensetzung des Kupfers für die Spektralanalyse.

Entwickler für фотопластинок spektralen Typen 1, 2, «Mikro» und ES bietet eine Mischung von gleichen Mengen der Lösungen 1 und 2 vor der Anwendung.

Lösung 1: 2,5 G metol, 12 G Hydrochinon und 100 G Natriumsulfit gelöst in 500 bis 700 cmWasser und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Lösung 2: 100 G Natriumcarbonat und 7 G бромистого Kalium, gelöst in 500 bis 700 cmWasser und doliwajut zu Wasser bis 1 DM; feucht abwischbar und anderen kontrastreichen Entwickler.

Фиксажный Lösung: 300 G Natriumthiosulfat, 25 G Natriumsulfit und 8 cmEssigsäure gelöst in 1 Ldestilliertem Wasser; feucht abwischbar und andere фиксажных Lösungen.

Verwenden Sie andere Instrumente, Geräte und Materialien, soweit die messtechnischen Eigenschaften der Analysen, nicht schlechter als die vom gegenwrtigen Standard.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Analyten der Probe und der Standardproben wird in Form von Stangen mit einem Durchmesser von 7−8 mm, eine Länge von 30 bis 60 mm durch zwei Stangen von jedem der analysierten Probe. Die enden der Stäbe Schleifen auf Halbkugel oder ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,5−1,7 mm an für die Reinigung von oberflächlichen Verunreinigungen in Salpetersäure, verdünnt 1:10, mit Wasser gewaschen, mit Alkohol und getrocknet.

Die Masse der Stäbe, die Spektren fotografieren auf eine fotografische Platte, sollte nicht variieren mehr als 1 G.

Zugelassen die Herstellung der Kerne mit der angegebenen Größe von Spänen, Pulver, etc., durch verschmelzen bei einer Temperatur von (1225±25) °C in Graphit-Tiegeln gewünschten Durchmesser. Legierung tränken im geschmolzenen Zustand nicht länger als 1 Minute, dann den Tiegel in kaltes Wasser gelegt und schnell abgekühlt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1 Versuch oder MIT Klemmen an der oberen und unteren Klemmen Stativ.

Zwischen den enden der Elektroden, gespreizten 1,5−2,5 mm, Lichtbogen zünden DC-oder AC-Kraft 6−9 A. Bei der Bestimmung des Inhalts des Silbers verwendet den Bogen AC Kraft 4 A.

Межэлектродный Lücke wird durch Muster oder микрометрическим Schraube. Die Länge des Bogens und die Position der Quelle auf der optischen Achse kontrollieren Sie mit Hilfe des Projektions Linse und Bildschirm installed außerhalb der Phase von der Quelle bis zum Schlitz. Zulässig gelten auch jedes andere System der Beleuchtung, die eine gleichmäßige Intensität der Linie in der Brennebene des Gerätes.

Die Spektren fotografieren mit dem Spektrographen mit Quarz Optik durchschnittlichen Dispersion des Typs ICP-30 oder mit Hilfe von diffraktiven Spektrographen Typ Set-1 etc. je nach Art des Spektrographen variiert die Breite der Spalte von 0,007 bis 0,015 mm.

Zwecks der Versorgung der normalen optischen Dichte von analytischen Linien und hintergrund erlaubt, Fotoplatten unterschiedlicher Empfindlichkeit, jedoch minimale gemessene optische Dichte der hintergrund sollte nicht weniger als 0,25.

Die Zeit der Belichtung und der Entfernung von der Lichtquelle bis auf den Spalt des Spektrographen wählen in Abhängigkeit von der Empfindlichkeit der verwendeten фотопластинок, wodurch die normale Dichte eines Hintergrunds zu kontinuierlichen Spektrums. Eine Erhöhung der Dichte des Hintergrunds durch den Schleier, Ausblasen usw. nicht erlaubt.

Zeit vorkalzinierofen beträgt 10−15 S. die Belichtungszeit — nicht weniger als 20 S.

Für jeden Versuch fotografiert oder MIT mindestens zwei спектрограмм.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.2. Behandlung фотопластинок

Zeigen Fotoplatten in проявителе, verriegeln sich in фиксажном Lösung, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Die optische Dichte der analytischen Linien und Linien im Vergleich спектрограммах Messen mit Hilfe микрофотометра.

Die Wellenlängen der analytischen Linien und Linien Vergleiche sowie die Bereiche Massen-Anteile der Elemente für die Spektrographen des Typs ICP-30 sind in der Tabelle gezeigt.2, für diffraktiven Spektrographen Set Typ-1 — Tabelle.3.

Tabelle 2

Hinweis. Hintergrund 1 — minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen in der Nähe der analytischen Linie auf der Seite der kürzeren Wellen.

Hintergrund 0 hintergrund 259,715 Nm. Maximum im Abstand von 0,09 mm von der Linie Antimon 259,806 Nm zu kürzeren Wellenlängen.

Hintergrund 2 — optische Dichte der schwachen molekularen Linien 235,08 Nm, die bei der Berechnung angenommen Dichte des Hintergrunds.

Hintergrund 3 — Minimalwert optische Dichte des Hintergrundes, gemessen in der Nähe der analytischen Linie von der Seite der längeren Wellen.

Hintergrund 4 — Maximalwert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen in einem Abstand von 0,13 mm Linie Blei 283,307 Nm in Richtung der langen Wellenlängen.

Hintergrund 5 — minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen zwischen den Linien von Kupfer 288,29 und 288,53 Nm.

Tabelle 3

Hinweis. Hintergrund 1 — minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen in der Nähe der analytischen Linie auf der Seite der kürzeren Wellen.

Hintergrund 2 hintergrund 259,715 Nm.

Hintergrund 3 — Minimalwert optische Dichte des Hintergrundes, gemessen in der Nähe der analytischen Linie von der Seite der langen Wellen.

Hintergrund 4 — die optimale Dichte der schwachen molekularen Linien 235,08 Nm, die bei der Berechnung angenommen Dichte des Hintergrunds.


Zulässig ist die Verwendung anderer analytischer Linien und Linien des Vergleichs unter der Bedingung, dass Sie bieten alle Eigenschaften und unteren Grenzen der ermittelten Masse-Anteil der Elemente, die den Anforderungen dieser Norm.

Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten:

oder ,

wo  — relative Intensität der Linien eines Elementes und der Leitung des Vergleichs (hintergrund);

 — die Differenz der optischen dichten Linien des Elementes und der Leitung des Vergleichs (Kupfer);

 — Massenanteil eines Elementes in MIT.

Die primäre Methode für die Charting — Methode «drei Standards»; gestattet die Anwendung anderer Methoden wenig sinnvoll, Z. B. die Methode der festen градуировочного Grafik, die Methode Benchmarking Benchmark usw.

Massive Anteil ermittelter Inhalte der Elemente für die Suche nach градуировочному Grafiken auf dem Wert , den er in der Tabelle der Anlage nach , der durch drei (zwei) спектрограммам.

5.2. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, wenn die Diskrepanz zwischen Ihnen bei einem Konfidenzniveau 0,95 Werte nicht übersteigt, berechnet nach der Formel

,

wo  — der Mittelwert von zwei parallelen Definitionen, %;

 — die relative Standardabweichung.

Wenn die Abweichung überschreitet , die Analyse wiederholt aus den neuen Chargen der gleichen Probe. Im Falle der Wiederholung von Abweichungen zu analysieren und einen neuen Versuch.

5.1, 5.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.3. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der primären und nochmaligen Tests zufriedenstellend betrachten, wenn die Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays Werte nicht übersteigt, berechnet nach der Formel

.

5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach GOST 25086 nach Standard-Proben der Zusammensetzung der Kupfer-mindestens einmal im Quartal.

5.3, 5.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).