GOST 24978-91

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  ГОСТ 24978-91

GOST 24978−91 (ISO 4740−85) Legierungen Medno-zinkowyje. Methoden zur Bestimmung des Zinks

GOST 24978−91
(ISO 4740−85)

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN MEDNO-ZINKOWYJE

Methoden zur Bestimmung des Zinks

Copper-zinc alloys. Methods for determination of zinc

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 03.10.91 N 158

3. Die Anwendung dieser Norm vorbereitet durch direkte Anwendung des internationalen Standards ISO 4740−85 «Kupfer und Kupferlegierungen. Bestimmung von Zink. Feurige Atom-Absorptions-спектрометрический Methode"

4. IM GEGENZUG GOST 24978−81

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt титриметрические комплексонометрические Methoden zur Bestimmung der Zink-Anteil bei der Masse von Zink 3 bis 45% und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Zink bei der Masse der Anteil von Zink 3 bis 10% in Kupfer-Zink-Legierungen nach GOST 15527 und GOST 17711.

Erlaubt die Durchführung der Bestimmung von Zink in Kupfer-Zink-Legierungen nach der internationalen Norm ISO 4740−85, etwa in der Anwendung.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — GOST 25086 mit dem Zusatz: für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der drei (zwei) parallelen Definitionen.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ GANZHEITLICH-METRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Legierung in einer Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure, maskieren störende Elemente тиомочевиной, лимоннокислым Ammonium und роданидом Ammonium, экстрагировании Zink-Komplex метилизобутилкетоном, Strippen in die wässrige Phase und Titration von Zink bei pH 5,0−5,2 Lösung von Trilon B in Gegenwart von ксиленолового orange.

2.2. Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 1:4.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Mischung aus Salzsäure (1:1) und Salpetersäure im Verhältnis 3:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Thioharnstoff nach GOST 6344 Lösung und einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Ammonium-Citrat, Trinatrium-oder Ammonium-Citrat двухзамещенный.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 19522.

Die Mischung Hehler Reagenzien: 60 G Thioharnstoff, 100 G лимоннокислого Ammonium und 150 G роданистого Ammonium aufgelöst in 1 LWasser.

Mit methylisobutylketon (МИБК).

Waschlösung: 250 cmLösung Hehler Reagenzien gemischt in 250 ccmWasser und 25 cmLösung Salzsäure, verdünnt 1:4.

Ammonium Fluorid nach GOST 4518, eine Lösung von 5 G/DM.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Ксиленоловый orange, die Mischung mit chlorhaltigen Natrium in einem Verhältnis von 1:100.

Hexamethylentetramin (methenamin).

Zink-Marke Ц0 nach GOST 3640*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3640−94. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Zink: 1,0 G Zink aufgelöst in 10 cmSalzsäure (1:1), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Zink.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, 0,05 mol/LLösung: 18,61 G Trilon B, gelöst in Wasser, wenn Sie erhitzt, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und перемеши

dicate.

2.3. Bestimmung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B von Zink

50 cmStandardlösung Zink wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität 250 cm, fügen Sie tropfenweise Ammoniak bis zum erscheinen неисчезающего leichten Trübungen. Dann wurden 50 cmSalzsäure (1:4), 50 cmMaskierungs-Lösung des Gemisches und weiter handeln in Einklang mit Absatz 2.4.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (), ausgedrückt in Gramm Zink auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo 0,05 — Masse von Zink, für die Titration entnommen, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, затраченный auf Titration, cm.

2.4. Die Durchführung der Analyse

In Abhängigkeit vom Massenanteil Zink wurde eine Probe der Legierung (Tab.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cmund durch erwärmen gelöst in 25 cmlösungsgemisch Säuren. Nach dem vollständigen auflösen der Probe eine Lösung von gekocht zum entfernen von Stickoxiden. Dann wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Tabelle 1

Аликвотную Teil der Lösung (Tab.1) wird in einem scheidetrichter mit einer Kapazität 250 cm, mit Wasser aufgefüllt bis 50 cmund unter rühren tropfenweise hinzugegeben Ammoniak bis zum erscheinen неисчезающего leichten Trübungen. Dann fügen Sie 5 cmSalzsäure (1:1) und unter kräftigem rühren wurden 70 cm(bei Massen-Anteil von Zink 3 bis 10%) oder 50 cm(bei Massen-Anteil von Zink von mehr als 10%) Lösung der Maskierungs-Mischung. Dann wurden 50 cmметилизобутилкетона und kräftig geschüttelt, für 2 min. Nach Trennung der Phasen die wässrige Phase überführt in einen zweiten scheidetrichter 250 cm, fügen Sie 20 cmметилизобутилкетона und die Extraktion wiederholt. Nach Trennung der Schichten die wässrige Phase wird abgelassen und verworfen, und die organische Phase wird zum Inhalt der ersten Teilung der Trichter. Den zweiten scheidetrichter gespült Vereinigten Extrakte in der ersten Teilung Trichter.

Nach der Schichtung der Phasen die wässrige Phase wird entfernt, gewaschen und die organische Phase wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm. Scheidetrichter gespült 25 cmSalzsäure (1:4), dann 100 cmWasser und beide Wasch-Lösung wird zu der organischen Phase. Fügt 20 cmLösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz, 20 cmThioharnstoff Lösung und die Lösung gründlich gemischt.

Fügen Sie auf der Spitze eines Spatels 0,1 G Mischung ксиленового orange mit chlorhaltigen Natrium und führen von den kleinen Portionen urotropin bis zum erscheinen der rot-violetten Färbung der wässrigen Phase und der Errichtung der pH-Wert 0,5−5,2 auf Flachbildschirm Papier «Рифан» Zink und titriert Lösung von Trilon B unter rühren der beiden Phasen vor dem Wechsel zu rot-violetten Färbung der wässrigen Phase in die gelbe. Vor dem Ende der Titration der pH-Wert der Lösung kontrolliert und, wenn nötig, ergänzen oder methenamin Salzsäure (1:4) für die Errichtung von pH 5,0−5,2 und titriert, indem eine Lösung von Trilon B tropfenweise unter kräftigem rühren beide

Ihre Phasen.

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, ausgedrückt in Gramm Zink, 1 cm;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung des Versuches, G.

2.5.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), wie nachstehend in der Tabelle.2.

Tabelle 2

2.5.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

2.5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Muster Kupfer-Zink-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315* oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 8.315−97. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. ATOMARE ABSORPTIONS-METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe der Legierung in der Mischung von Salzsäure und Salpetersäure und Messungen der atomaren Absorption von Zink in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Zink.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 1:1.

Zink-Marke Ц0 nach GOST 3640.

Standardlösungen Zink

Lösung A: 0,1 G Zink gelöst in 30 cmSalzsäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Zink.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Zink.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Heckanbau-Legierung mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund gelöst in 30 cmsäuregemisch.

Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert аликвотную Teil der Lösung — 5 cm, mit 2 cmLösung Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Messen die Atomare Absorption von Zink in der analysierten Lösung parallel mit der Lösung für den Aufbau градуировочного Grafik und eine Lösung kontrollierenden Erfahrung in der Flamme Acetylen-Luft, mit der Strahlung bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm.

3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmunterbringen 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmStandardlösung B Zink; 1,0; 1,5 und 2,0 cmStandard-Lösung Und Zink, das entspricht 0,02; 0.04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15 und 0,20 mg Zink.

In alle Flaschen zugießen 2 cmSalzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Messen die Atomare Absorption von Zink unmittelbar vor und nach der Messung der Absorption von Zink in der analysierten Lösung.

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Zink-Konzentration in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — die Konzentration von Zink in einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — dimensionale Volumen des Kolbens für die Vorbereitung der endgültigen Lösung zu analysierende Probe, cm;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, G

.

3.5.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), wie nachstehend in der Tabelle.2.

3.5.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

3.5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Muster Kupfer-Zink-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse титриметрическим Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf комплексонометрическом Titration in Gegenwart von Zink хромогена schwarzen als Indikator nach der Trennung von Kupfer тиосульфатом Natrium und Bindung von Eisen und Nickel in der Anlage ammoniakalischen Lösung von dimethylglyoxim.

4.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren aufzulösen, frisch zubereitete: ein Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 250 G/DM.

Natrium серноватистокислый (thiosulfat), eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, eine Lösung von 100 G/DM. Diacetyldioxim nach GOST 5828, Lösung 10 G/LAmmonium.

Methyl-rot, eine Lösung von 1 G/DM.

Хромоген schwarz.

Flachbildschirm Mischung: хромоген schwarz gut zerreiben mit chlorhaltigen Natrium in einem Verhältnis von 1:100.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Lösungen 0,025 und 0,01 mol/L, wird aus фиксанала oder wie folgt: 9,305 G oder 3,7224 G Trilon B, gelöst in 500 cmWasser, wenn Sie erhitzt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Zink nach GOST 3640, Marke Ц0 oder Ц00.

Standardlösung Zink: 0,1 G metallisches Zink gelöst in 15 cmSalzsäure (1:1), Lösung trockne eingedampft, der trockene Rückstand, gelöst in 10 cmSalzsäure (1:1) und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,001 G Zink.

Bestimmung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B.

25 cmStandardlösung Zink wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Hinzugefügt 25 cmLösung von Ammoniumchlorid, 2−3 Tropfen Methyl-rot neutralisiert und die Lösung ammoniakalischen Lösung von dimethylglyoxim, bis der Wechsel der Färbung der roten in die gelbe und noch überschüssige 5 cm, dann fügen Sie 5−6 Tropfen einer Lösung von Kalium двухромовокислого, Flachbildschirm-Mischung und die Lösung titriert трилоном B vor dem Wechsel zu rot-violetten Färbung in grün.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (), ausgedrückt in Gramm Zink auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinks, für die Titration entnommen, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.

4.3. Die Durchführung der Analyse

Heckanbau-Legierung mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 10 cm inMischungen von Säuren und durch erwärmen gelöst. Zu einer gekühlten Lösung wurden 4 cmSchwefelsäure und verdampft, bis der weiße Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Zuteilung von weißem Rauch Schwefelsäure. Zu einer gekühlten überrest wurden 80 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. In Legierungen, die Blei, Kolben stehen gelassen für die Sedimentation Sediment Sulfat Blei. Filtern Sie Sediment durch den trockenen dichten Filter in einen trockenen Kolben. Dann nehmen аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.3), wurden in ein Becherglas mit 250 cmund fügen Sie Wasser bis zu 100 cm. In eine Lösung von Natriumthiosulfat zugegeben bis zum erscheinen der weißen Muti, Kochen die Lösung auf die Koagulation von Schlamm schwefelhaltigen Kupfer-und eine klare Lösung über dem Bodensatz. Die Lösung wurde filtriert durch ein Filter in den erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, der Filterkuchen gewaschen, mehrmals mit heißem Wasser und verworfen.

Tabelle 3

Zum Filtrat Hinzugefügt 25 cmLösung von Ammoniumchlorid zur Rückhaltung von Zink in einer Lösung, 2−3 Tropfen Methyl-rot und die Lösung neutralisieren ammoniakalischen Lösung von dimethylglyoxim, bis der Wechsel der Färbung der roten in die gelbe und noch ein überschuss von 5 cm. In der Lösung hinzufügen 5−6 Tropfen einer Lösung von Kalium двухромовокислого, Flachbildschirm-Gemisch und titriert трилоном B (siehe Tab.3) bis zum übergang des rot-violetten Färbung in grün.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B von Zink in G/cm;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung des Versuches, G.

4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), wie nachstehend in der Tabelle.2.

4.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Muster Kupfer-Zink-Legierungen, GOST genehmigt 8.315, oder die Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf комплексонометрическом Titration in Gegenwart von Zink ксиленолового orange als Indikator nach der vorläufigen Trennung der Elektrolyse Kupfer und Blei, Mangan in Form von Mangan, Eisen als Hydroxid, Nickel — in Form von диметилглиоксимата, abgeschieden aus dem Elektrolyten gleichzeitig.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation электролизная mit Mesh-Platin-Elektroden nach GOST 6563.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5814, eine Lösung von 500 G/DM.

Essigsäure nach GOST 62, 0,1 mol/L, Lösung.

Ammoniakwasser nach GOST 3766, verdünnte 1:1.

Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 20 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Diacetyldioxim nach GOST 5828, eine Lösung von 5 G/DM.

Ксиленоловый orange, wässrige Lösung 0,5 G/DM.

Natriumcarbonat nach GOST 83, gesättigte Lösung.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199.

Pufferlösung pH=5,5−5,7:18 G Natrium-Acetat, 46 G Ammonium-Acetat und 20 cmEssigsäure aufgelöst in 1 LWasser. Überprüfen und stellen Sie den pH-Wert der Lösung auf pH-Meter durch Zugabe von Essigsäure oder Ammoniak.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, Lösung 0,05 mol/L(Zubereitung siehe Punkt 2.2).

Zink nach GOST 3640, Marke Ц0 oder Ц00.

Standardlösung Zink (Zubereitung siehe Punkt 2.2).

Bestimmung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B.

5 cmStandardlösung Zink wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, fügen Sie 1 cmder Lösung der Weinsäure, 5 cmLösung Natriumfluorid neutralisiert und die Lösung mit Ammoniak auf pH=5 auf dem Papier «Kongo». Dann fügen Sie 40 cmPufferlösung, 1 cmLösung ксиленолового orange und die Lösung titriert трилоном B vor dem Wechsel den violetten Färbung in eine gelbe.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (), ausgedrückt in Gramm Zink auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinks, für die Titration entnommen, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.

5.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, ergänzen 15 cmLösung von Salpetersäure, einem stündigen Glas aufgelöst und zunächst ohne erwärmen, und dann beim erhitzen.

Nach auflösen der Probe und entfernen von Stickoxiden durch Kochen spült man das Glas und die Wände Tasse Wasser, verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 100−150 cm(wenn in der Legierung zinn enthält, dann filtriert), ergänzen 7 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und sezernieren Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 1652.1. Wenn in der Legierung enthält Blei mehr als 0,5% ige Schwefelsäure zugesetzt 25−30 min nach Beginn der Elektrolyse.

Elektrolyt nach der Trennung des Kupfers, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Nehmen аликвотную Teil der Lösung — 50 cmin das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie Wasser 50 cmund wenn in der Legierung enthält Mangan, mehr als 0,5%, ammoniaklösung neutralisieren und Natriumcarbonat auf pH=3−4 nach Universal pH-Papier. Die Lösung erwärmen bis fast zum Kochen bringen, fügen Sie 10 cmLösung надсернокислого Ammonium, für die Abscheidung von Mangan in Form von Mangan Dioxid, aufkochen und die Lösung unter einem Deckel vor der Zerstörung надсернокислого Ammonium und die Lösung dann abgekühlt.

Lösung neutralisiert auf pH=5−6 Ammoniak und geben noch mehr 3 cm. Dann wird die Lösung erhitzt bis zu 60 °C wurden 20 cmLösung von dimethylglyoxim zur Abscheidung von Nickel und die Lösung mit Sediment inkubiert 20−30 min an einem dunklen Ort. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerer Dichte, mit einer Lösung von Ammoniumchlorid 8−10 mal durch das sammeln von Filtrat in das Becherglas, in dem die Fällung durchgeführt Nickel.

Das Filtrat wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmbis zu einer Markierung, mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.3), fügen Sie 1 cmder Lösung der Weinsäure, 5 cmiger Natriumfluorid Lösung und neutralisiert Ammoniak-Lösung auf dem Papier «Kongo» bis pH=5. Dann fügen Sie 40 cmPufferlösung, 1 cmксиленолового orange und die Lösung titriert трилоном B vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von Violett

TEN in gelb.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B von Zink, G/DM;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung des Versuches, G.

5.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), wie nachstehend in der Tabelle.2.

5.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Muster Kupfer-Zink-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

ANHANG (empfohlene). ISO 4740. KUPFER UND KUPFERLEGIERUNGEN. BESTIMMUNG VON ZINK. Feurige Atom-Absorptions-Methode спектрометрический

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Empfohlene

ISO 4740−85 KUPFER UND KUPFERLEGIERUNGEN

BESTIMMUNG VON ZINK

Feurige Atom-Absorptions-Methode спектрометрический

1. Einsatzbereich

Echte internationale Norm legt die feurige Atom-Absorptions-спектрометрический Methode zur Bestimmung der Massenanteil von Zink in Kupfer und Kupferlegierungen aller Art, außer Legierungen, die mehr als 10% Blei.

Die Methode ist anwendbar bei der Masse der Anteil von Zink 0,001 bis 6%.

2. Link

— Norm 1811. (GOST 24231). Kupfer und Kupferlegierungen. Probenahme und Probenvorbereitung für die Chemische Analyse.

Teil 1. Probenahme von Gussteilen.

Teil 2. Probenahme von Halbzeugen, Behandlung der eingegangenen Druck-und Gussteile.

3. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in der Mischung Fluor, Borsäure und Salpetersäure und zerstäuben der Lösung in die Flamme der Luft-Acetylen-Brenner-Spektrometer. Die Messung der Absorption der Zink-resonanzlinie (Atomare Absorption) erfolgt bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm.

Messen die Atomare Absorption von Zink in der analysierten Lösung parallel mit градуировочными Lösungen.

4. Reagenzien

Bei der Analyse verwenden die Reagenzien der Qualifikation D. H. und. und destilliertes oder entionisiertes Wasser.

4.1. Mischung aus Fluor, Borsäure und Salpetersäure

Gemischt 300 cmborsäurelösung (Konzentration 40 G/L), 30 cmFlusssäure (GOST 10484), 500 cmSalpetersäure (GOST 4461) und 150 cmWasser.

4.2. Kupfer, hintergrund-Lösung

Gewogen 10 G Kupfer, mit nicht mehr als 0,0002% Zink, in Teflon-Becher mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm. Fügen 400 cmsäuregemisch und erhitzt, bis eine vollständige Auflösung des Kupfers. Kochen Sie die Lösung bis zur Unterbrechung der Absonderung Dämpfe Stickoxide Braun. Abkühlen und gießt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm. Bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

50 cmdieser Lösung enthalten 1 G Kupfer und 40 cmsäuregemisch.

4.3. Zink, eine Standardlösung enthält 5 G/LZink

Platziert (2,5±0,0001) G metallischem Zink (99,99%) in einem hohen Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Hinzugefügt 50 cmsalpetersäurelösung (GOST 4461−77, verdünnt 1:1), bedecken vom Deckel und leicht erwärmen, bis die Auflösung des Metalls. Kochen Sie die Lösung für mehrere Minuten bis zur Beendigung der Zuteilung Dämpfe Stickoxide, dann abgekühlt. Gießen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmdiese Standardlösung enthält 5 mg Zink.

4.4. Zink, Standard-Lösung, enthaltend 0,5 G/LZink

Platziert 100,0 cmprimäre Standardlösung Zink in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm. Bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmdieser Standard-Lösung enthält 0,5 mg Zink.

4.5. Zink, Standard-Lösung mit 0,05 G/LZink

Platziert 10,0 cmprimäre Standardlösung Zink in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm. Bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmdieser Standard-Lösung enthält 0,05 mg Zink.

4.6. Zink, Standard-Lösung, enthaltend 0,01 G/LZink

Platziert 2,0 cmprimäre Standardlösung Zink in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm. Bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmdieser Standard-Lösung enthält 0,01 mg Zink.

5. Instrument

Übliche Labor-Instrument mit dem Zusatz:

5.1. Gläser Teflon Kapazität von 1000 und 250 cm.

5.2. Bürette mit dem Preis der Teilung 0,05 cm.

5.3. Feurige Atom-Absorptions-Spektrometer. Lampe mit hohler Kathode Zink oder elektrodenlose Entladungslampe.

5.4. Der Kompressor für die Druckluftversorgung.

5.5. Gasflasche mit Acetylen.

6. Probenahme

Sampling wird in übereinstimmung mit dem internationalen Standard ISO 1811. Das Metall sollte vorzugsweise in Form von Bohr-Späne mit einer Dicke von 0,3 mm.

7. Die Durchführung der Analyse

7.1. Zubereitung градуировочных Lösungen

7.1.1. Massenanteil an Zink von 0,001 bis 0,01%

In vier Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert Standardlösung Zink-Konzentration von 0,01 G/DMhintergrund und eine Lösung von Kupfer in einer Menge, die in der angegebenen Tabelle.1. Bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Tabelle 1

________________
* Single Tryout für die Einstufung.

7.1.2. Massenanteil an Zink von 0,005 bis 0,06%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 200 cmplatziert Standardlösung Zink-Konzentration von 0,05 G/DMhintergrund und eine Lösung von Kupfer in einer Menge, die in der angegebenen Tabelle.2. Bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Tabelle 2

________________
* Single Tryout für die Einstufung.

7.1.3. Massenanteil an Zink von 0,05 bis 0,60%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 200 cmplatziert Standardlösung Zink-Konzentration von 0,5 G/DMhintergrund und eine Lösung von Kupfer in einer Menge, die in der angegebenen Tabelle.3. Bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 100 cmder erhaltenen Lösung wird in sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, konfektioniert jede Kolben bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Tabelle 3

________________
* Single Tryout für die Einstufung.

7.1.4. Massenanteil an Zink von 0,5 bis 6%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 200 cmplatziert Standardlösung Zink mit einer Konzentration von 5 G/DMhintergrund und eine Lösung von Kupfer in einer Menge, die in der angegebenen Tabelle.4. Bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 10 cmder erhaltenen Lösung wurde in einem sechs-dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, konfektioniert jede Kolben bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Tabelle 4

________________
* Single Tryout für die Einstufung.

7.2. Vorbereitung der Lösung für die Analyse

7.2.1. Platziert wurde eine Probe für die Analyse (Späne) Masse (1±0,0002) G in Teflon-Becher. Wenn die Beheizung erfolgt im Wasserbad, können die Gläser aus Polypropylen oder Polyethylen niedriger Dichte.

7.2.2. Hinzufügen 40 cmsäuregemisch, einem Deckel abdecken und leicht erwärmt, bis die Auflösung der Aufhängung, dann erhitzt auf eine Temperatur von etwa 90 °C erhitzt und bis zur Beendigung der Zuweisung Dämpfe Stickoxide. Wasser gewaschen Deckel und die Wände der Gläser und kühlen.

7.2.3. Bei der Masse der Anteil von Zink 0,001−0,01% gegossen die vollständige Lösung von (P. 7.2.2) in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

7.2.4. Bei der Masse der Anteil von Zink 0,005−0,06% gegossen die vollständige Lösung von (P. 7.2.2) in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

7.2.5. Bei der Masse der Anteil von Zink 0,05−0,6% gegossen die vollständige Lösung von (P. 7.2.2) in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Platziert 100 cmder erhaltenen Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

7.2.6. Bei der Masse der Anteil von Zink 0,5−6% gegossen die vollständige Lösung von (P. 7.2.2) in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Platziert 10 cmder erhaltenen Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

7.3. Spektrometrische Messung.

7.3.1. Vorbereitung des Gerätes (siehe auch im Handbuch des Herstellers nach den Besonderheiten der optimalen Einstellung des verwendeten Geräts).

Gehören die elektrische Anlage und geben Ihr warm werden. Stellen Sie die Lampe mit hohler Kathode Zink und leiten die analytische Linie 213,8 Nm. Regulieren Sie die Flamme der Luft-Acetylen-Brenner.

7.3.2. Messung градуировочных Lösungen

Platziert Portionen градуировочных Lösungen in kleinen Labor-Bechergläser, und dann sprühen die Lösungen in der Flamme des Brenners. Sie sollten Maßnahmen ergreifen, um sicherzustellen, dass die Zerstäubung aller градуировочных Lösungen geschah mit konstanter Geschwindigkeit. Notieren Sie die Absorption der einzelnen градуировочного Lösung. Nach jeder Lösung sprühen sprühen Sie eine kleine portion Wasser, um so reinigen Sie den Brenner.

Möglicherweise Signalverstärkung, wenn Standard-Lösungen sind der Mindestgehalt an Zink (P. 7.1.1).

7.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

Unter Verwendung der Ergebnisse der Messung градуировочных Lösungen bauen градуировочный Zeitplan, indem auf der horizontalen Achse die Konzentration von Zink (mg pro 100 cm) und die Y — Achse den entsprechenden Wert der Absorption, Subtraktion aus den Werten der Absorption für jedes градуировочного Wert der Lösung Absorption Leerlauf Erfahrung.

Hinweis. Градуировочная Kurve kann eine übermäßige Krümmung. Diese Krümmung kann auftreten, wenn die Absorption im Mittelpunkt außerhalb 0,55 Absorption градуировочного Lösung mit dem maximalen Gehalt an Zink. Wenn diese Situation Eintritt, die градуировочные Lösungen verdünnen muss, bis ein Minimum des Gehalts an Zink, die notwendig für eine optimale Krümmung. Die Lösungen für die Analyse muss man auch verdünnen im gleichen Verhältnis.

7.3.4. Messung der Lösung für die Analyse

Messen Sie die Absorption des zu analysierenden Lösung und Idler Versuches in der gleichen Weise, und градуировочных Lösungen. Durchgeführt wird ein Vergleich der Testlösung mit zwei entsprechenden градуировочными Lösungen. Alle Messungen erfüllen die in einer genauen Reihenfolge und ohne Unterbrechungen zu minimieren Instrumental Fluktuationen Fehler.

7.4. Single Versuch

Bachelor-Versuch erzeugen gleichzeitig mit der Bestimmung der zu analysierende Probe mit der gleichen Methode, mit den gleichen Mengen an Reagenzien und Kupfer, die auch bei der Analyse, aber ohne Probe die zu analysierende Probe.

7.5. Die Kontrollmessung

Eine vorläufige Prüfung der Ausrüstung durchgeführt, indem man eine Lösung von Standard-Material oder eine synthetische Lösung, die eine bekannte Menge an Zink und mit einer Zusammensetzung ähnlich der Zusammensetzung des Analyten und Durchführung von Operationen, die in der PP.7.2 und 7.3.

8. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Mit einer entsprechenden градуировочного Grafik (P. 7.3.3) bestimmen die Konzentration von Zink in der Lösung nach der gemessenen Absorption.

Massive Anteil an Zink in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe für die Analyse, G;

 — die Masse des Zinks, in eine bestimmte Idler Versuch, mg;

 — Masse Zink, bestimmte in der analysierten Lösung mg;

 — Verhältnis Volumen der Lösung im ersten Kolben zum Volumen, перелитому in den zweiten Kolben; =1, wenn im ersten Kolben enthält die endgültige Lösung für den Test, d.h. die Verdünnung der Lösung erfolgt nicht;

 — das Volumen des Kolbens, die ultimative Lösung für Prüfungen, cm.

9. Bericht über die Analyse

Bericht über die Durchführung der Analyse soll enthalten:

a) die Methodik der Probenahme;

B) angewandte Methode zur Analyse;

C) die Ergebnisse und die Methode Ihrer Berechnung;

G) alle charakteristischen Merkmale, die bei der Analyse;

D) alle durch Operationen, die nicht durch dieses internationalen Norm oder als Nebenwirkungen.