GOST 1652.11-77

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  ГОСТ 1652.11-77

GOST 1652.11−77 (ISO 4742−84) Legierungen Medno-zinkowyje. Verfahren zur Bestimmung von Nickel (mit Änderungen von N 1, 2, 3, 4)

GOST 1652.11−77
(ISO 4742−84)

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN MEDNO-ZINKOWYJE

Methoden zur Bestimmung des Nickels

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT vom Ministerium für Farb-Industrie der UdSSR

ENTWICKLER

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N. V. Егиазарова (Leiter des themes), I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 27.04.77 N 1062

3. Im GEGENZUG GOST 1652.11−71

4. Standard voll entspricht ISO 4742−84*
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 28.12.92 N 1525 Beschränkung der Laufzeit

7. NEUAUFLAGE (Juli 1997) mit änderung N 1, 2, 3, 4, genehmigt im Oktober 1981, November 1987, Oktober 1989 (IUS 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Diese Norm legt die gravimetrische Methode zur Bestimmung von Nickel (bei der Masse Nickel-Anteil von 0,5 bis 7%) und экстракционно-photometrisch und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung des Nickels (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,01 bis 7%) in Kupfer-Zink-Legierungen nach GOST 15527−70, GOST 17711−80* und GOST 1020−77.

________________
* Wahrscheinlich ein Fehler des Originals. Sollten Sie Lesen: GOST 17711−93. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Erlaubt die Durchführung der Bestimmung von Nickel in Kupfer-Zink-Legierungen nach ISO 4742 (siehe Anhang).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3, 4).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1652.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Abscheidung von Nickel in Ammoniak-Lösung in Gegenwart von Weinsäure oder Zitronensäure диметилглиоксимом in Form von unlöslichen chelatbildungstechnologie Verbindung.

2.2. Reagenzien und Lösungen

Tiegel filtern nach GOST 23932, Typen TF-3−20, TF-3−32.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4 und 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, 9 mol/LLösung.

Säure Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 400 G/DM.

Ammonium азотнокислый, eine Lösung von 100 G/DM.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 400 G/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammoniak-Wasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:50.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18300.

Diacetyldioxim nach GOST 5828, alkoholische Lösung 10 G/DM.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für Legierungen, die Silizium

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale, fügen Sie 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 und 1 cmFlusssäure. Auflösung erfolgt beim erwärmen. Dann wurden 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird eingeengt bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um weißen Rauch Schwefelsäure. Salz in Wasser gelöst, die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cm, ergänzen 8 cmabgekochten Salpetersäure, verdünnt 1:1, und markieren Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 1652.1.

Der Elektrolyt wird in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, verdünnen zu Wasser bis 200 cmund weitere Analyse durchgeführt, wie unter Punkt 2.3.2.

2.3.2. Für Kupfer-Zink-Legierungen anderer Marken

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen. Nach vollständiger Auflösung des Versuches spült man die Wände der Tasse Wasser und entfernen Stickoxide Kochen. Dann wird die Lösung verdünnt auf ein Volumen von 150 cmWasser, hinzugegeben 7 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, und markieren Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 1652.1. Elektrolyten übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmund verdünnen zu Wasser bis zu 200 cm.

Die Lösung erwärmen bis 70 °C, 20 cm hinzugegebenLösung von Wein-oder Zitronensäure, neutralisiert Ammoniak bis schwach saure Reaktion (pH-Wert 4−5) nach Universal pH-Papier und unter kräftigem rühren zugegeben 20−25 cmalkoholischen Lösung von dimethylglyoxim und 2−3 cmAmmoniak bis leicht alkalischen Umgebung. Die Lösung mit dem Bodensatz in einem warmen Ort 40−60 Minuten und dann der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf die mittlere Dichte. Das Glas und der Niederschlag mit heißem Wasser gewaschen. Der Filterkuchen gelöst in 30 cm9 mol/LLösung von Salzsäure in einem Glas, wo die Abscheidung erfolgte. Den Filter mit heißem Wasser gewaschen. Die Lösung verdünnen vom heissen Wasser bis 200 cm. Abscheidung von Nickel wiederholen, 10 cm Zugabeder Lösung von Wein-oder Zitronensäure, neutralisiert Ammoniak auf pH 4−5, fügen Sie 10 cmalkoholischen Lösung von dimethylglyoxim und 2−3 cmAmmoniak. Die Lösung mit dem Bodensatz in einem warmen Ort 40−60 Minuten (kann über Nacht bleiben).

Der Niederschlag wurde abfiltriert auf zuvor gewogene Filter-Tiegel bei отсасывании. Pellet dreimal gewaschen ammoniaklösung, verdünnt 1:50, dann fünf mal mit heißem Wasser und am Ende zweimal Ethanol, verdünnt 1:3. Tiegel mit Sediment getrocknet und in einem Ofen bei 105−110 °C, bis konstantes Gewicht, und gewogen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Nickel-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse диметилглиоксимата Nickel, G;

0,2032 — Umrechnungsfaktor диметилглиоксимата Nickel auf Nickel;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

2.4.2, 2.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt nach GOST 8 .315, oder durch Zusatzstoffe oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHES VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf экстрагировании Nickel in Form von диметилглиоксимата Chloroform, Strippen Nickel in die wässrige Phase, die Bildung in der wässrigen Phase des Komplexes mit Nickel диметилглиоксимом in Gegenwart eines Oxidationsmittels und der Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 5 mol/LLösung.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:100.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, 1 mol/LLösung.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, eine Lösung von 100 G/DM.

Natrium серноватистокислый.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, eine Lösung von 400 G/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Phenolphthalein nach GOST 5851, eine Lösung von 100 G/Lin Ethanol.

Диацетилдиоксим (diacetyldioxim) nach GOST 5828, eine Lösung von 35 G/Lund 1 mol/LLösung von Natriumhydroxid.

Diacetyldioxim, alkoholische Lösung 10 G/DM.

Natrium виннокислый.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18300.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10928.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 100 G/DM.

Chloroform.

Nickel der Marke H0.

Standardlösung Nickel.

Lösung A: wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Nickel wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und 10 cmvon Wasserstoffperoxid, die allmählich fügen. Der trockene Rückstand, gelöst in 100 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und tragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, dann bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung Und enthält 0,0001 G Nickel.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmund aufgelöst in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Zu einer Lösung von 20 cm hinzugegebenSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft fast trocken. Der Rückstand aufgelöst in heißem Wasser mit Zusatz von 2−3 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil Volumen von 10 cmbei der Masse der Anteil von Nickel, bis 0,2% und 2 cmbei der Masse Nickel-Anteil von über 0,2% wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität 250 cm, mit Wasser verdünnt bis 25 cmund Ammoniak basisch gemacht und wieder mit Salzsäure angesäuert, verdünnt 1:1. Dann wurden 0,5 G виннокислого Natrium, 10 cmLösung von Natrium-Acetat, 10 cmLösung серноватистокислого Natrium und installieren pH 6,5±0,3, indem eine Lösung von Natrium-Acetat aus. Fügen Sie 1 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin pH-Wert von 6,5 bis zum Flachbildschirm Papier. Dann wurden 5 G серноватистокислого Natrium, 0,5 G виннокислого Natrium, 10 cmLösung von Natrium-Acetat, 1 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin, schütteln nach Zugabe jeder Reagenz. Danach fügen 4 cmEthanolischen Lösung von dimethylglyoxim und mit 20 cmChloroform innerhalb von 3 min. Nach der Phasentrennung gelb gefärbt Chloroform-Extrakt verlegen in einen anderen scheidetrichter gegeben, und aus der verbleibenden wässrigen Lösung wiederholen Sie die Extraktion 10 cmChloroform.

Die Extrakte wurden vereinigt und реэкстрагируют Nickel 30 cm5 mol/LLösung von Salzsäure. Die organische Schicht wird verworfen, und die wässrige Lösung neutralisiert Ammoniak nach фенолфталеину und nacheinander hinzugegeben 2,5 G серноватистокислого Natrium, 0,25 G виннокислого Natrium, 10 cmLösung von Natrium-Acetat, 1 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin, 2 cmLösung von dimethylglyoxim in Ethanol extrahiert und für 3 min 20 cmChloroform. Der Extrakt dekantiert in einen anderen scheidetrichter gegeben, und aus der verbleibenden wässrigen Lösung wiederholen Sie die Extraktion 10 cmChloroform. Die Vereinigten Extrakte gewaschen 15 cmAmmoniak, verdünnt 1:100, für 2 min Waschen des Extrakts noch einmal wiederholen. Zu промытому хлороформному Extrakt in der Teilung der Einfülltrichter hinzugegeben 5 cmalkalischen Lösung von dimethylglyoxim, 4 cmMörtel надсернокислого Ammonium geschüttelt und innerhalb von 5 Minuten Nach Trennung der Schichten die organische Schicht abgetrennt, und die wässrige Phase wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und nach 5 min Messung der optischen Dichte in der Küvette mit Schichtdicke 1 cm Spektralphotometer bei einer Wellenlänge von 445 Nm oder фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter. Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

Der nickelinhalt berechnen градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter tragen 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 und 6 cmStandardlösung Nickel, fügen Ammoniak alkalisch, wieder mit Salzsäure angesäuert, verdünnt 1:1, auf pH 6,5 und dann gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die resultierende auf die gleiche Weise ohne Zugabe von Standardlösung Nickel.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Nickel-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

3.4.2, 3.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.4.1−3.4.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch aus Salzsäure und Salpetersäure und der Messung der Absorption von Nickel in Flammen Acetylen-Luft, unter Verwendung einer Strahlung mit einer Wellenlänge von 232 oder 341,5 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer.

Lampe mit hohler Kathode für Nickel.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 1:1.

Nickel der Marke x0 nach GOST 849.

Standardlösungen Nickel.

Lösung A: 1 G Nickel gelöst in 20 cmsäuregemisch. Die Lösung abgekühlt und tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Nickel.

Lösung B: 25 cmdie Lösung, Und wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Nickel.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Legierungen, die Silizium bis zu 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 0,1 oder 0,5 G, entsprechend der Tabelle.3, wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 10−20 cmsäuregemisch. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 oder 250 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Tabelle 3

4.3.2. Für Legierungen, die Silizium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 0,1 oder 0,5 G wurden in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10−20 cmSalpetersäure (1:1) und 2 cmFlusssäure. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung wurde vor Beginn der Zuteilung von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wurden 30 cmWasser, der Rest aufgelöst, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 oder 250 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

4.3.3. Aufbau градуировочных Charts

Bei der Masse Nickel-Anteil von 0,01 bis 0,5% in sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B Nickel, das entspricht 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 und 1,0 mg Nickel. In alle Flaschen zugießen 10 cmMischung der Säuren und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Bei der Masse Nickel-Anteil von 0,5 bis 7% in acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 und 7,0 cmStandardlösung, Und Nickel, das entspricht 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 und 7,0 mg Nickel. In alle Flaschen zugießen 10 cmMischung der Säuren und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

4.2−4.3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4.3.4. Messen die Atomare Absorption von Nickel in Lösungen der untersuchten Legierungen und in градуировочных Lösungen, registrieren analytische Signale. Mit der Flamme Acetylen-Luft und analytische Linie 232,0 Nm (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,01 bis 0,5% und bei der Masse Nickel-Anteil von 0,5 bis 7,0% Legierungen für die Lösungen, verdünnten 10-mal) und 341,5 Nm (bei Massen-Anteil Nickel von 0,5 bis 7,0%). Die erhaltenen Werte bauen градуировочный Zeitplan.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Nickel-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Nickel in der analysierten Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — die Konzentration von Nickel in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — dimensionale Volumen des Kolbens zur Lösung des Versuches, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G .

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.1 und 2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3, 4).

4.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1 und 2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3, 4).

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

4.4.4.1−4.4.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).

ANHANG (empfohlene). ISO 4742−84 Kupferlegierungen. Die Bestimmung des Nickels. Gravimetrische Methode

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Empfohlene

1. Einsatzbereich

Der gegenwärtige internationale Norm legt die gravimetrische Methode zur Bestimmung der Massenanteil von Nickel in allen Arten von Kupferlegierungen, die in den internationalen Standards.

Die Methode ist wirksam, wenn der Massenanteil Nickel-Anteil von 2 bis 50%.

2. Warnung! Arbeiten nach dieser Norm, beachten Sie die üblichen Vorsichtsmaßnahmen beim Umgang mit chlorhaltigen Säure.

3. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf dem auflösen der Probe in Salpetersäure und Entfernung von zinn und Silizium, wenn Sie vorhanden sind. Die Trennung des Kupfers durch Elektrolyse und Abscheidung von Nickel aus dem Elektrolyten диметилглиоксимом in Anwesenheit von Zitronensäure.

4. Reagenzien

Bei der Analyse verwenden die Reagenzien der Qualifikation D. H. und. und destilliertes Wasser oder entionisiertes Wasser.

4.1. Salpetersäure (G/cm).

4.2. Perchlorsäure (G/cm).

4.3. Бромистоводородная Säure (G/cm).

4.4. Ammoniaklösung (G/cm).

4.5. Eine Lösung von Salpetersäure (1:1).

Mischen 100 cmSalpetersäure (G/L) und 100 cmWasser.

4.6. Sulfaminsäure, Lösung von 100 G/DM.

4.7. Zitronensäure, eine Lösung von 250 G/DM.

4.8. Диметилглиоксимат Natrium, eine Lösung von 25,9 G/DM.

5. Instrument

Übliche Labor-Instrument, mit dem Zusatz.

5.1. Gläser mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm.

5.2. Электролизная Installation mit einer Stromquelle und Platin-Elektroden.

5.3. Filter-Tiegel mit einer Porengröße von 16−40 mm.

6. Die Durchführung der Analyse

6.1. Versuches gewogen

6.1.1. Bei der Masse Nickel-Anteil von 2 bis 4,25%

Wiegen mit einer Genauigkeit von 0,0001 G ungefähr 2 G der Probe, so dass der Massenanteil von Nickel in der Probe wurde von 40 bis 85 mg.

6.1.2. Bei der Masse Nickel-Anteil von 4 bis 8,5%

Wiegen mit einer Genauigkeit von 0,0001 G ungefähr 1 G der Probe, so dass der Massenanteil von Nickel in der Probe wurde von 40 bis 85 mg.

6.1.3. Bei der Masse Nickel-Anteil von 8 bis 50%

Wiegen mit einer Genauigkeit bis zu 0,0001 G von 0,25 bis 1 G der Probe, so dass der Massenanteil an Nickel in der Probe wurde von 80 bis 125 mg.

6.2. Die Auflösung des Versuches

6.2.1. Für Legierungen, die nicht enthalten zinn-und Silizium

Eine abgewogene Probe wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm, fügen Sie 25 cmLösung von Salpetersäure zuerst in der Kälte gelöst und anschließend durch erhitzen.

Nach vollständiger Auflösung des Versuches die Lösung aufkochen und zum entfernen von Stickoxiden. Dann wurden 50 cmWasser, und weiter, wenn die Lösung transparent, weiterhin die Analyse in Abschnitt 6.3.

6.2.2. Für Legierungen, die zinn und Silizium

Nach der Auflösung der Probe Proben einer Legierung mit zinn, die Lösung wird trüb. In diesem Fall ist es notwendig, geben Sie die Lösung stehen für 1 h bei 80 °C für Haarausfall метаоловянной Säure. Der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter mit фильтробумажной Masse und das Pellet mehrmals gewaschen von der warmen Lösung von Salpetersäure (1:99).

Der Filter mit dem Niederschlag wurden in ein Becherglas, in dem wurde die Auflösung des Versuches, fügen Sie 15−20 cmSalpetersäure und 10−15 cmPerchlorsäure, Deckglas und erwärmen bis die reichliche Freisetzung von weißen dämpfen. Das erwärmen fortgesetzt, bis die Zerstörung des gesamten organischen Substanz. Der Rückstand abgekühlt ist, spült man das Glas und die Wände der Tasse Wasser, fügen Sie 15 cmбромистоводородной Säure und erwärmen, bis die reichliche weiße Dämpfe für die Verdampfung des Zinns. Die Operation wiederholen Zugabe von бромисто-Salzsäure, bis die Dämpfe und Aufhellung der Lösung. Dann wird die Lösung trockne eingedampft. Der Rückstand abgekühlt, wurde in einem kleinen Volumen Wasser und fügt die Lösung für Filtrat.

6.3. Elektrolyse

Hinzufügen 5 cmzu einer Lösung von Amidosulfonsäure und ungefähr 200 cmWasser und Elektrolyse durchgeführt.

6.4. Abscheidung von Nickel

6.4.1. Zugegeben, auf den Elektrolyt 5 cmSalpetersäure und 10 cmPerchlorsäure und dampft die Lösung bis zur Absonderung des reichlichen weißen dämpfen. Kühlen und ergänzen 100 cmWasser. Tragen Sie die Lösung in ein Glas mit einer Kapazität von 800 cm, bei Bedarf herausgefiltert. Wurden 10 cmLösung von Zitronensäure und Ammoniak so lange, bis die Lösung blau wird. Fügt zusätzlich 1 cmmit Wasser verdünnt und auf ein Volumen von 400 cmund erwärmen auf 60−70 °C .

6.4.2. Bei der Masse Nickel-Anteil von 40 bis 85 mg zugesetzt 44 cmLösung диметилглиоксимата zu einer Lösung von Natrium unter kräftigem rühren. Die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, dabei gelegentlich umrühren.

6.4.3. Bei der Masse Nickel-Anteil von 80 bis 125 mg zugesetzt 60 cmLösung диметилглиоксимата zu einer Lösung von Natrium unter kräftigem rühren. Die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, dabei gelegentlich umrühren.

6.5. Filtrieren

Der Niederschlag wurde filtriert, in gewogene Filter-Tiegel, vorher getrocknet innerhalb von 1 h bei einer Temperatur von 150 °C. das Pellet Gewaschen 10−12 mal ein wenig Wasser, so dass die Möglichkeit, den Filter vollständig zu entleeren zwischen промывками. Dann trocknen Pellet für 1 h bei einer Temperatur von 150 °C, abgekühlt und gewogen.

7. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Nickel-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des диметилглиоксимата Nickel, G;

0,2032 — Umrechnungsfaktor диметилглиоксимата Nickel auf Nickel;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

8. Bericht über die Analyse

Bericht über die Durchführung der Analyse soll enthalten:

a) die Methodik der Probenahme;

B) die angewandte Methode zur Analyse;

C) die Ergebnisse und die Methode Ihrer Berechnung;

G) alle charakteristischen Merkmale, die bei der Analyse;

D) alle durch die Operation, nicht nach diesem Standard oder als Nebenwirkungen.

APP. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 4).