GOST 15027.1-77

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  ГОСТ 15027.1-77

GOST 15027.1−77 Bronze безоловянные. Methode zur Bestimmung des Kupfers (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 15027.1−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methode zur Bestimmung von Kupfer

Non-tin bronze.
Method for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.06.77 N 1614

3. IM GEGENZUG GOST 15027.1−69

4. Standard voll entspricht ST SEV 1527−79

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, März 1988 (IUS 6−83, 6−88)


Diese Norm legt die gravimetrische elektrolytische Bestimmung des Kupfers in безоловянных бронзах nach GOST 18175, GOST 614 und GOST 493.

Die Methode basiert auf der Zuteilung der Kupfer-Elektrolyse bei einem Strom von 1,5−2 A, einwiegen an der Kathode freigesetzte Sediment Kupfer und der Ermittlung der verbleibenden Kupfer im Elektrolyten Methoden: Atomare Absorption in der Flamme Acetylen — Luft bei einer Wellenlänge 324,7 Nm und фотометрическим mit купризоном.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — GOST 25086 mit dem Zusatz: für das Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel der drei (zwei) parallelen Definitionen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Электролизная Installation mit Mesh-Platin-Elektroden nach GOST 6563.

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Kupfer.

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 1:2.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST und verdünnter 4204 1:1, 1:4, 1:50 und 1:99.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, Lösung 10 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Borsäure nach GOST 18704.

Die Mischung für die Auflösung I; wird wie folgt hergestellt: zu 600 cmLösung von Salpetersäure, verdünnt 1:1, addieren 40 cmFlusssäure, 15 G Borsäure, gerührt und mit Wasser aufgefüllt bis 1000 cm. Lösung speichern Sie in einem Behälter.

Zitronensäure nach GOST 10484.

Sulfaminsäure nach GOST 4478, eine Lösung von 100 G/DM.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung II, bereiten eine Mischung von neun Volumina бромистоводородной Säure mit einem Volumen von Brom.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:4.

Harnstoff nach GOST 6691, Lösung 10 G/DM.

Ammonium-Citrat, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 150 G Zitronensäure aufgelöst in 400 CCWasser, fügt unter rühren 100 cmkonzentrierter ammoniaklösung, kühlen, fügen Sie noch 100 cmAmmoniak, abgekühlt und mit Wasser aufgefüllt auf ein Volumen von 1000 cm.

Bis-Cyclohexanon-оксалил-дигидразон (купризон), Mörtel; wird wie folgt hergestellt: 2,5 G купризона lösen unter rühren in 900 cmWasser bei einer Temperatur von 60−70 °C.

Nach dem abkühlen wird die Lösung filtriert und in einem dunklen Glasgefäß, aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von 1000 cm. Lösung goden 10 Tage.

Kupfer GOST 859 mit einem Massenanteil des Kupfers von mindestens 99,9%.

Standard-Lösungen von Kupfer.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Kupfer, gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, entfernen der Stickstoffoxide durch Kochen, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Kupfer.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Kupfer.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Für Legierungen, die nicht enthalten zinn, Blei und Silizium

Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5−1 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, ein Stunde Glas und ohne erhitzen gelöst und anschließend durch erhitzen. Nach auflösen der Probe und Entfernung der Stickoxide durch Kochen gewaschen das Glas und die Wände Tasse Wasser, verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 100−150 cm, Gießen 7 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, und markieren Kupfer durch Elektrolyse.

Die Elektrolyse bei einem Strom von 1,5−2 A und einer Spannung von 2,5 V bei der Vermischung.

Für Legierungen mit einem Massenanteil von Eisen oder Mangan von mehr als 1% zugesetzt während der Elektrolyse in kleinen Portionen 1,0−1,5 cmLösung von Hydrazin Sulfat.

Nach der Entfärbung der Lösung die Wände der Tasse und vorstehende Teile der Elektroden mit Wasser gewaschen, fügen Sie etwa 20 cmWasser und weiterhin die Elektrolyse noch für 10−15 min. Wenn auf untergetaucht Teil der Kathode Kupfer nicht Stand, Elektrolyse erledigt betrachten. Andernfalls wird die Elektrolyse noch 30 min und wieder kontrollieren die Vollständigkeit der Abtrennung von Kupfer.

Nach Beendigung der Elektrolyse ohne ausschalten des Stromes, spült man die Elektroden aus spritzflaschen mit Wasser. Dann schalten Sie den Strom gewaschen und die Kathode mit Kupfer, abwechselnd eintauchen in drei Gläser mit destilliertem Wasser, dann Tauchen Sie in ein Glas mit Spiritus. Die Kathode getrocknet bei (100±5) °C bis zur gewichtskonstanz, abgekühlt und gewogen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.2. Für Legierungen, die Silizium

Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale, Gießen Sie die 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 2−3 cmFlusssäure und bedecken vom Deckel aus Polytetrafluorethylen oder Platin. Nach dem auflösen kleines Volumen eingedampft, um (bis zum Erhalt der feuchten Salze).

Dann Gießen Sie 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und man dampft die Lösung bis der weiße Rauch Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt, lösen von Salz in 30−40 cmkaltem Wasser, die Lösung erwärmen, in ein Glas vertragen Kapazität von 250−300 cm, mit Wasser aufgefüllt bis 100−150 cm, Gießen 8 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und markieren Kupfer durch Elektrolyse, wie in Anspruch 3.1

.

3.3. Für Legierungen, die zinn

Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurde in einer фторопластовый Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 6−8 Tropfen (0,4−0,5 cm) Flusssäure, 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, bedecken vom Deckel (Platte) aus PTFE oder Platin und ohne erhitzen gelöst und anschließend durch erhitzen. Den Deckel und die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und zum sieden erhitzt, dann mit Wasser verdünnt bis zu 150 cmund Elektrolyse durchgeführt, wie unter Punkt 3.1.

3.4. Für Legierungen mit einem Massenanteil von Blei von 0,8% bis 2%

Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 1 G gelöst in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, gedeckten Stunden-Glas, durch erhitzen. Nach auflösen der Probe und Entfernung der Stickoxide durch Kochen gewaschen mit Glas und Rückwand Tasse Wasser, verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 100 bis 150 cmund Elektrolyse durchgeführt, indem die Netto zylinderförmige Elektroden, 15−20 min hinzugegeben 7 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, und weiterhin Elektrolyse, wie in Anspruch 3.1.

3.5. Für Legierungen mit einem Massenanteil von Blei von mehr als 20%

Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 1 G gelöst in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, gedeckten Stunden-Glas, durch erhitzen. Nach der Auflösung der Probe gewaschen Glas-Wand und Glas 50 cmWasser Gießen vom feinen Strahl 5−6 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4 (unter ständigem rühren mit einem Glasstab), fügen Sie 2 G Ammoniumsulfat und verteidigen die Lösung innerhalb von 3−4 H. Pellet Blei Sulfat filtriert auf ein dichtes Filter und wusch ihn 5−6 mal mit Schwefelsäure, verdünnt 1:50.

Aus dem Filtrat emittieren Kupfer durch Elektrolyse, wie in Anspruch 3.1.

3.6. Für Legierungen mit einem Massenanteil von Antimon bis zu 0,05%

Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, fügen Sie 25 cmGemisch für die Auflösung I aufgelöst und unter leichtem erhitzen. Inkubiert die Lösung 1 h bei 90 °C gehalten, auf Raumtemperatur abgekühlt, fügen Sie 50 cmWasser, Ammoniak bis zum erscheinen des Niederschlags, Salpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur Auflösung des Niederschlags und außerdem 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurden 10 cmLösung von Amidosulfonsäure, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmund Elektrolyse durchgeführt, wie unter Punkt 3.1.

3.7. Für Legierungen mit einem Massenanteil von über Antimon 0,05%

Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmund aufgelöst in 15 cmMischung für die Auflösung II unter leichtem erhitzen. Nach dem auflösen die Lösung trockne eingedampft. Dann noch zweimal Hinzugefügt 15 cmMischung II für die Auflösung und die Lösung jedes mal trockne eingedampft. Zum trockenen Rückstand wurden 10 cmSalpetersäure und die Lösung eingedampft, um сиропообразного Zustand. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure.

Der Rückstand abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Zu einer gekühlten Rest fügt 50 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen und in einem Fall das auftreten eines Niederschlags filtriert auf ein dichtes Filter und 3−4 mal gewaschen Schwefelsäure, verdünnt 1:99. Das Pellet verworfen, zum Filtrat wurden 10 cmabgekochten Salpetersäure, verdünnt 1:1, 10 cmLösung von Amidosulfonsäure, Wasser auf ein Volumen von 100−150 cmund Elektrolyse durchgeführt, wie unter Punkt 3

.1.

3.8. Die Definition der restlichen Kupfer im Elektrolyten

Elektrolyt nach der Trennung des Kupfers, dampft auf ein Volumen von 40 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

3.8.1. Die Bestimmung von Kupfer Methode Atomabsorptionsspektrometrie

3.8.1.1. Messen die Atomare Absorption von Kupfer in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 324,7 Nm parallel mit Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik.

3.8.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B Kupfer. In allen Kolben Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Schwefelsäure, verdünnt 1:1, Säuren, mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung Messen und die Atomare Absorption des Kupfers, wie in Anspruch 3.8.1.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

3.8.3. Die Bestimmung von Kupfer фотометрическим Methode mit купризоном

3.8.3.1. Аликвотную Teil des Elektrolyten — 50 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm aufgefüllt mitMörtel лимоннокислого Ammonium und Ammoniak, verdünnt 1:4, bis zur leicht alkalischen Reaktion, dann fügen Sie 2 cmammoniaklösung, verdünnt 1:4, 10 cmLösung купризона, sofort bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. der pH-Wert der resultierenden Lösung sollte 8,5−9,0. Nach 5 min, jedoch nicht länger als 30 min, Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit einem orangenen Farbfilter in der Küvette eine Länge von 3 cm oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 600 Nm in der Länge der Küvette (1 cm) mit einer Lösung des Vergleichs dient die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

3.8.4. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 und 2,5 cmStandardlösung B Kupfer.

Alle Messkolben Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, nach 10 cmLösung лимоннокислого Ammonium und weiter führen Sie die Analyse, wie unter Punkt 3.8.3.1.

Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan. Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Kupfer.

3.6−3.8.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent im Falle der Bestimmung der verbleibenden Kupfer im Elektrolyten Methode Atomabsorptionsspektrometrie berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Elektrolytlösung, cm;

 — die Masse der Kathode, G;

 — die Masse mit der Kathode freigesetzten Kupfer, G;

 — die Konzentration von Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Masse der Probe, G

.

4.2. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent im Falle der Bestimmung der verbleibenden Kupfer im Elektrolyten фотометрическим Methode berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Elektrolytlösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — die Masse der Kathode, G;

 — die Masse mit der Kathode freigesetzten Kupfer, G;

 — die Masse von Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe,

G.

4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs aus Tabelle.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

4.5. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.4, 4.5. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).