GOST 23859.1-79
GOST 23859.1−79 Bronze warmfeste. Methode zur Bestimmung des Kupfers (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 23859.1−79
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZE WARMFESTE
Methode zur Bestimmung von Kupfer
Bronze fire-resistance. Method for the determination of copper
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1981−01−01
Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 16. Oktober 1979 N 3937 Frist wird mit der Einführung 01.01.81
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)
AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im Juni 1985, März 1990 (IUS 9−85, 7−90)
Diese Norm legt die gravimetrische elektrolytische Bestimmung von Kupfer, Kupferlegierungen hitzebeständige.
Die Methode basiert auf der Zuteilung der Kupfer-Elektrolyse mit der Stromstärke 1,5−2,5 A, einwiegen an der Kathode freigesetzte Sediment Kupfer und Bestimmung der verbleibenden Kupfer im Elektrolyten Methoden der atomaren Absorption in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 324,7 Nm und фотометрическим mit купризоном.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — GOST 25086−87 mit dem Zusatz: für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei (zwei) parallelen Definitionen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Электролизная Installation mit DC-Stromversorgung.
Platin-Elektroden nach GOST 6563−75.
Trockenschrank.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnt 1:1 und 1:100.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1 und 1:4.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Lampe mit hohler Kathode auf Kupfer.
Zitronensäure nach GOST 3652−69.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnt 1:4.
Ammonium-Citrat, Lösung: 150 G Zitronensäure aufgelöst in 400 CCWasser, fügt unter rühren 100 cmkonzentriertem Ammoniak, kühlen, fügen Sie noch 100 cmAmmoniak, abgekühlt und mit Wasser aufgefüllt bis 1000 cm.
Bio-Cyclohexanon-оксалил-дигидразон (купризон), Lösung: 2,5 G купризона auflösen unter rühren in 900 cmWasser bei einer Temperatur von 60−70 °C. Nach dem abkühlen wird die Lösung filtriert und in einem dunklen Glasgefäß, mit Wasser aufgefüllt bis 1000 cm. Lösung goden 10 Tag.
Kupfer GOST 859−2001 mit einem Massenanteil des Kupfers von mindestens 99,9%.
Standard-Lösungen von Kupfer
Lösung A: 0,5 G Kupfer, gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1), entfernen Stickoxide Kochen, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,001 G Kupfer.
Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung B enthält 0,0001 G Kupfer.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Für Bronze, enthalten kein Chrom
Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, ein Stunde Glas und durch erwärmen gelöst.
Nach der Auflösung der Legierung und Entfernung der Stickoxide durch Kochen, Glas und Wände der Tasse mit Wasser gespült und die Lösung mit Wasser verdünnt bis 150 cm. Hinzugefügt 7 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, und markieren Kupfer durch Elektrolyse. Dazu wird in die Lösung eingetaucht gewogenen Platin-Elektroden, Becherglas mit Elektrolyt Stunden ein Glas oder speziellem organischem Glas mit Schlitzen für die Elektroden und Rührer und verbringen Elektrolyse unter rühren und einer Stromstärke von 1,5−2,5 A.
Nach der Entfärbung der Lösung die Wände der Tasse, Glas und vorstehende Teile der Elektroden mit Wasser gespült, fügen Sie etwa 20 cmWasser und weiterhin die Elektrolyse noch 10−15 min.
Wenn свежепогруженной Teil der Kathode freigesetzt Sediment, Elektrolyse gilt als erledigt. Andernfalls wird die Elektrolyse noch ein paar Minuten und wieder kontrollieren die Vollständigkeit der Abtrennung von Kupfer.
Nach Beendigung der Elektrolyse ohne ausschalten des Stromes, schnell entfernen Sie das Becherglas mit Elektrolyt und Kathode gespült, eintauchen nacheinander in drei Gläser mit Wasser, dann mit Spiritus. Die Kathode getrocknet in einem Ofen bei 105 °C bis gewichtskonstanz, abgekühlt und gewogen.
Eine portion Alkohol (200 cm) kann verwendet werden, um die Spülung nicht mehr als 20 Elektroden.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3.2. Für Bronze, Chrom enthalten
Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 150−250 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, ein Stunde Glas und durch erwärmen gelöst.
Nach der Auflösung der Probe und Entfernung der Stickoxide durch Kochen, Glas und Wände der Tasse mit Wasser gespült und die Lösung mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm. Die Lösung bleibt für 10 Minuten an einem warmen Ort und filtriert durch ein dichtes Filter, verdichtetes фильтробумажной Masse in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Filter gewaschen 7−8 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100.
Zum Filtrat zugesetzt 7 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, und markieren Kupfer durch Elektrolyse, wie in Anspruch 3.1.
3.3. Für Bronze, die Chrom und Silizium
Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale, Gießen Sie die 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 2−3 cmFlusssäure und bedecken vom Deckel aus Polytetrafluorethylen oder Platin. Nach der Auflösung der Probe-Lösung wird zur kleinen Volumen. Dann abgekühlt und vorsichtig Gießen Sie 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft die Lösung bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt, lösen von Salz in 30−40 cmheißem Wasser, wenn Sie erhitzt, tragen die Lösung in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und bis zur Entfernung der Stickoxide, die mit Wasser aufgefüllt bis 150 cmund Kupfer bestimmen, wie unter Punkt 3.1
.
3.2, 3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.4. Die Definition der restlichen Kupfer im Elektrolyten
Elektrolyt nach der Abtrennung des Kupfers man dampft auf ein Volumen von 80 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
3.4.1. Die Bestimmung von Kupfer Methode Atomabsorptionsspektrometrie
3.4.1.1. Messen die Atomare Absorption von Kupfer in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 324,7 Nm parallel mit Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik.
3.4.1.2 Aufbau градуировочного Grafik
In sechs der sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B. alle Kolben Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure (1:1) und Schwefelsäure (1:1) Säuren, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und Messen die Atomare Absorption des Kupfers, wie in Anspruch
3.4.2. Die Bestimmung von Kupfer фотометрическим Methode mit купризоном
3.4.2.1. Аликвотную 20 cm ein Teil der Lösungwurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung лимоннокислого Ammonium und Ammoniak (1:4) bis zur leicht alkalischen Reaktion, dann fügen Sie 2 cmammoniaklösung (1:4), 10 cmLösung купризона, sofort bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. der pH-Wert der resultierenden Lösung sollte 8,5−9,0 für Flachbildschirm Papier. Nach 5 min, jedoch nicht länger als 30 min, Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit einem orangenen Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 3 cm oder mit einem Spektrophotometer bei 600 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht (1 cm von der Lösung des Vergleichs dient die Lösung kontrollierenden Erfahrung.
3.4.2.2. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs der sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 und 2,5 cmStandardlösung B. alle Kolben Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure (1:1), 10 cmLösung лимоннокислого Ammonium und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie unter Punkt 3 angegeben.4.2.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Kupfer. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.
3.4−3.4.2.2. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil des Kupfers () bei der Ermittlung der verbleibenden Kupfer im Elektrolyten Methode Atomabsorptionsspektrometrie in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo die Masse der Kathode, G;
— die Masse mit der Kathode freigesetzten Kupfer, G;
— die Konzentration von Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;
— das Volumen der Elektrolytlösung, cm;
— Masse der Probe der Probe, G
.
4.2. Massive Anteil des Kupfers () bei der Ermittlung der verbleibenden Kupfer im Elektrolyten фотометрическим Methode in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo die Masse der Kathode, G;
— die Masse mit der Kathode freigesetzten Kupfer, G;
— die Masse von Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe des Versuches, G;
— das Volumen der Elektrolytlösung, cm;
— Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe
.
4.3. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator für die Konvergenz von 0,15%.
4.4. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollte nicht mehr als 0,22%.
4.5. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben hitzebeständig (bench) Bronz in übereinstimmung mit GOST 25086−87.
Kap.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).