GOST 1953.2-79

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  ГОСТ 1953.2-79

GOST 1953.2−79 Bronze zinn. Methoden zur Bestimmung von Blei (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1953.2−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE ZINN

Methoden zur Bestimmung von Blei

Tin bronze.
Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 10.10.79 N 3899

3. Standard voll entspricht ST SEV 1530−79

4. IM GEGENZUG GOST 1953.2−74

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1 und 2, genehmigt im Februar 1983, August 1990 (IUS 6−83,11−90)


Diese Norm legt полярографический Methode zur Bestimmung von Blei (von 0,002% bis 0,6%), электрогравиметрический Methode zur Bestimmung von Blei (von 1% bis 4%), титриметрический Methode zur Bestimmung von Blei (von 1% bis 30%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei 0,002% bis 0,02% und mehr als 0,02% bis 12%) in бронзах zinn nach GOST 5017, GOST 613 und GOST 614.

Standard voll entspricht ST SEV 1530−79.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1953.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG von BLEI (von 0,002% bis 0,6%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der vorläufigen Trennung des Zinns in Form von flüchtigen abstreift тетрабромида bei der Auflösung von zinn in Bronze Mischung von Brom und бромистоводородной Säure, Blei Abteilung von Kupfer соосаждением Blei mit гидроокисью Eisen mit Ammoniak, gefolgt durch auflösen des Niederschlags und der Definition von Blei auf полярографе Wechselstrom oder Gleichstrom in einer Lösung von Phosphorsäure.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC oder DC und die Zelle mit externem Anode (gesättigte каломельный Elektrode) und Quecksilber капающим Kathode.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 1:10.

Säure хлорная.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung бромная für die Auflösung, frisch zubereitete: neun Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem Volumen von Brom.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:50.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552, verdünnt 1:3 und 1 mol/LLösung.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Eisen хлорное nach GOST 4147, 50 G/Lin Salzsäure 1:10.

Quecksilber nach GOST 4658 Marke P0, осушенная.

Blei nach GOST 3778 Marke C0.

Lösungen von Blei. Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,25 G metallisches Blei wurde unter erwärmen in 30 cmSalpetersäure, Stickoxide wird durch Kochen entfernt, abgekühlt, Gießen Sie 50 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Blei.

Die Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Blei.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Bronze Masse von 1 G bei der Masse der Anteil von Blei 0,002% bis 0,25% und 0,5 G bei der Masse der Anteil von Blei von mehr als 0,25% wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einem stündigen Glas und aufgelöst in 20 cmбромной Mischung. Bei unvollständiger Auflösung der Legierung in einem Glas tropfenweise Brom zugegeben.

Nach Beendigung der Auflösung Gießen zu einer Lösung von 20 cmPerchlorsäure und verdampft die Lösung bei mäßiger Erwärmung vor der Zuteilung von dicken weißen Rauch und Aufhellung der Lösung. Die Lösung abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse und die Sanduhr Wasser und wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen von dicken weißen Rauch von Perchlorsäure. Kühlen Sie das Glas, spült man die Wände der Tasse mit ein wenig Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 150 cm, fügen Sie 1 cmLösung von Eisenchlorid, das Gemisch erhitzt auf 60−70 °C und Gießen Sie die Ammoniak bis zum übergang des gesamten Kupfers in Lösliches dunkelblau Ammoniak-Komplex.

Die Lösung mit dem Niederschlag von Hydroxiden in einem warmen Ort 20 min zur Koagulation von Schlamm, dann durch Filterpapier gefiltert mittlerer Dichte. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen, mit ammoniaklösung, verdünnt 1:50. Trichter mit Sediment platziert über ein Glas, in dem die Fällung wurde, wurde das Pellet in 20 cmSalzsäure gewaschen und den Filter 50 cmheißes Wasser. Die resultierende Lösung wurde mit Wasser verdünnt bis zu 150 cmund wiederholt die Fällung von Hydroxiden Ammoniak, deren Trennung und die Auflösung, wie oben beschrieben, noch zwei mal. Der Filterkuchen aufgelöst in 5 cmPerchlorsäure gewaschen Filter 50 cmheißes Wasser und die resultierende Lösung wurde bis zum erscheinen des weißen Rauchs Perchlorsäure. Zugegeben, 15 cmWasser, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen 14 cmPhosphorsäure, verdünnt 1:3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der erhaltenen Lösung mit 10 cmtragen in полярографическую Zelle, vorgewaschen 1 mol/LLösung von Phosphorsäure. Durch die Zelle fließen Stickstoff innerhalb von 5−7 Minuten, rühren aufhören und nehmen die kathodische полярограмму im Intervall der Spannungen von minus 0,25 bis minus 0,7 V. die Wiederherstellung von Blei werden etwa minus 0,5 V. die Empfindlichkeit полярографа wählen, so dass die Höhe vom Pik war nicht weniger als 20−25 mm.

Der Bleigehalt finden das Verfahren der Standardaddition. Аликвотную Teil der Standard-Lösung B (0,2 bis 0,6 cm) fügen Sie in die zu analysierende Lösung, gerührte Lösung für 2 min und полярографируют so wie im Falle des zu analysierenden Lösung. Die Größe der Standard-Additivs ausgewählt, so dass die Höhe vom Pik Blei erhöht 2−3 mal im Vergleich mit der Höhe der Spitzen von Blei in der Lösung. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung mit allen Reagenzien, wie oben beschrieben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe des Piks von Blei bei kontrollexperiment, mm;

 — die Höhe des Piks von Blei in der analysierten Lösung, mm;

 — die Höhe des Piks von Blei in der analysierten Lösung nach der Einführung des Standard-Ergänzungen, mm;

 — das Volumen der Standardlösung, die Sie in die zu analysierende Lösung, cm;

 — die Konzentration von Blei Standardlösung in G/cm;

 — Masse der Probe Bronze, G.

2.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG von BLEI (von 1,0% bis 30%)

3.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Titration von Blei bei pH 5,4−6,0 Lösung von Trilon B in Gegenwart von ксиленолового orange als Indikator nach dessen Trennung in Form von Sulfat Blei und Auflösung in уксуснокислом аммонии.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Reagenzien und Lösungen

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:50.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118.

Die Mischung von Säuren Salpetersäure und Salzsäure; wird wie folgt hergestellt: ein Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Kalium железистосинеродистый nach GOST 4207, eine Lösung von 30 G/DM.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117, eine Lösung von 150 G/DM(1 DM — Lösung Hinzugefügt 3 cmSalzsäure).

Blei Metall nach GOST 3778 Marke C0.

Anzeige ксиленоловый orange, in Form von gut geriebene Mischung mit chlorhaltigen Natrium in einem Verhältnis von 1:100.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, eine Lösung von 0,025 mol/L, wird aus фиксанала oder wie folgt: 9,305 G Trilon B, gelöst in 500 cmWasser, wenn Sie erhitzt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Installation von Bulk-Konzentration der Lösung B. Trilon

0,1 G Blei gelöst in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, Gießen 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Nach dem abkühlen Gießen Sie den Rest der 150 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen und abkühlen, dann Gießen Sie die 40 cmEthylalkohol und lassen Sie für 4 Stunden so Weiter handeln, wie unter Punkt 3.3.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (), ausgedrückt in Gramm Blei auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — Blei gewogen, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, затраченный auf Titration, cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Bronze Masse von 1 G bei der Masse der Anteil von Blei von 1% bis 10% und 0,2 G bei der Masse der Anteil von Blei von 10% bis 30% wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Deckel Stunden-aufgelöst in Glas und 15 cm inMischungen von Säuren beim erhitzen. Nach der Auflösung der Legierung Glas mit Wasser gespült, Gießen Sie die 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Lösung wird abgekühlt, die Wände der Tasse mit Wasser gespült und wieder verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, Gießen Sie 150 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und kühlen. Dann Gießen Sie die 40 cmEthylalkohol und lassen Sie für 4 Stunden der abgetrennte Niederschlag wurde Blei Sulfat filtriert dichten Filter mit фильтробумажной Masse; das Becherglas spült man mit Schwefelsäure, verdünnt 1:50, und der Niederschlag wurde gewaschen derselben Säure bis zur vollständigen Entfernung des Kupfers in bronchoalveoläre lavage (Probe mit железистосинеродистым Kalium), und dann 2−3 mal mit Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag wurden in ein Becherglas, in welcher man die Abscheidung, Gießen Sie 50 cmLösung Ammonium-Acetat, erhitzt zum sieden und Kochen für 2 Minuten und Dann mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 80 cmund die Lösung abgekühlt.

Die resultierende Lösung wurde auf der Spitze einer Spachtel-Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium und langsam titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der violetten Färbung in gelb.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2)

.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B auf Blei in G/cm;

 — Masse der Probe, G.

3.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von BLEI (von 0,002% bis 0,02%)

4.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Blei, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft, nach der Vorauswahl mit Blei durch Fällung mit гидроокисью Eisen.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Blei.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1, 1:3 und 2M Lösung.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure хлорная.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung, keine frische; wie folgt hergestellt: 9 Teile бромистоводородной Säure gemischt mit einem Teil Brom.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:19.

Wasserstoff Peroxid (пергидроль) nach GOST 10929.

Eisen хлорное, eine Lösung von 15 G/Lin Salzsäure, verdünnt 1:3.

Aluminium Metall mit einem Massenanteil an Blei von weniger als 0,001%.

Aluminium chlorhaltige, eine Lösung von 50 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 5 G Aluminium, gelöst in 150 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, mit dem Zusatz von ein paar Tropfen von Wasserstoffperoxid. Die Lösung wird eingeengt bis die Kristallisation beginnt chlorhaltigen Aluminium, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Blei nach GOST 3778 mit einem Massenanteil von Blei nicht weniger als 99,9%.

Standardlösungen führen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Blei wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Blei.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Blei.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Bronze, mit einem Massenanteil von zinn, Silicium und Aluminium bis zu 0,05%

Die Anhängung Bronze Gewicht 2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Stickoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 150 cm. Hinzugefügt 5 cmLösung von Eisenchlorid (in Bronze, mit Eisen als Legierung Komponente, fügen Sie die Lösung von Eisenchlorid), die Lösung wird auf eine Temperatur von 80−90 °C und Ammoniak zugesetzt, bis die vollständige Umstellung von Kupfer und Nickel in Ammoniak-komplexe. Pellet hydroxide lassen Sie stehen für 10 min bei 60 °C, filtriert und auf dem Filter mittlerer Dichte und mit einer heißen Lösung von Ammoniak, verdünnt 1:19, für die Entfernung von Kupfer und Nickel, und dann 3 mal mit heißem Wasser.

Pellet mit erweiterten Filter waschen mit heißem Wasser in einem Glas, in dem die Fällung durchgeführt, der Filter gewaschen, 10 cmheißen Lösung von Salzsäure, verdünnt 1:1, und dann Wasser. Gewaschene Filter verworfen und die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 5 cm. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie 10 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen Atomare Absorption von Blei in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

4.3.2. Für Bronze, mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%.

Die Anhängung Bronze Masse von 2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen Sie 25 cmGemisch zum lösen und vorsichtig erwärmen bis Sie vollständig aufgelöst. Dann wurden 10 cmPerchlorsäure und verdampft auf ein Volumen von 4 cm. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 30 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung verdünnen zu Wasser bis zum Umfang 150 cm, fügen 5 cmLösung von Eisenchlorid, erhitzt auf eine Temperatur von 80−90 °C, Ammoniak zugegeben, bis die vollständige Umstellung von Kupfer in Ammoniak-Komplex und Analyse weiter führen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.3. Für Bronze, mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Die Anhängung Bronze Gewicht 2 G wird in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2 cmFlusssäure. Dann wurden 10 cmPerchlorsäure und erhitzt bis zum auftreten von dichten weißen Dämpfe. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 30 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung wird in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang 150 cm, fügen 5 cmLösung von Eisenchlorid, erhitzt auf eine Temperatur von 80−90 °C, Ammoniak zugegeben, bis die vollständige Umstellung von Kupfer in Ammoniak-Komplex und Analyse weiter führen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.4. Für Bronze, enthaltend Aluminium als Komponente

Die Anhängung Bronze Gewicht 2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmLösung von Salpetersäure, verdünnt 1:1, mit dem Zusatz einiger Tropfen Salzsäure. Stickoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 150 cm. Die Lösung wird auf eine Temperatur von 80−90 °C, Ammoniak zugegeben, bis die vollständige Umstellung von Kupfer in Ammoniak-Komplex und Analyse weiter führen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.5. Aufbau градуировочных Charts

4.3.5.1. Für Bronz, enthalten kein Aluminium als Komponente

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 und 20,0 cmStandardlösung B Blei. In jeder Flasche Hinzugefügt 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Blei, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

4.3.5.2. Für Bronze, enthaltend Aluminium als Komponente

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmplatziert werden, in Abhängigkeit von dem Gehalt an Aluminium in der Probe, von 2 bis 10 cmLösung des chlorhaltigen Aluminium und in sechs von Ihnen wurden 0,5; 1,25; 2,5; 5,0; 7,5 und 10,0 cmStandardlösung B Blei, 5 cm2 mol/LLösung von Salzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Blei, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G.

4.4, 4.4.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder die Methode der Additiven oder der Zuordnung der Messergebnisse auf dem polarographischen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von BLEI (von 0,02% bis 12%)

5.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Blei, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Blei.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, 2 mol/Lund 1 mol/DM — Lösungen.

Die Mischung von Säuren zum auflösen; wird wie folgt hergestellt: Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure хлорная.

Blei nach GOST 3778 mit einem Massenanteil von Blei nicht weniger als 99,9%.

Standardlösungen führen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Blei wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Blei.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 20 cmder Lösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Blei.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Für Bronze, mit einem Massenanteil von zinn und Silicium bis zu 0,05%

Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.2, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Tabelle 2

Bei der Masse der Anteil von Blei über 1% 10 cmMörtel verlegen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.2), mit 2 mol/Lsalzsäurelösung (siehe Tab.2) und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen Atomare Absorption von Blei in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

5.3.2. Für Bronze, mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%.

Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.2, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, spült man die Wände der Tasse 1 mol/LLösung von Salzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure. Bei der Masse der Anteil von Blei über 1% 10 cmMörtel verlegen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.2) und bis zur Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LSalzsäure.

Messen die Atomare Absorption von Blei, wie in Anspruch 5.3.1.

5.3.3. Für Bronze, mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.2, wird in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2 cmFlusssäure. Dann wurden 10 cmPerchlorsäure und erhitzt bis zum auftreten von dichten weißen Dämpfe. Der Rückstand wurde unter erwärmen in Wasser.

Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse der Anteil von Blei über 1% 10 cmMörtel verlegen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.2), mit 2 mol/Lsalzsäurelösung (siehe Tab.2) und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Blei, wie in Anspruch 5.3.1.

5.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In elf von zwölf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 1,0; 2,5; 5,0 und 10,0 cmStandardlösung B und 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 und 12,0 cmStandard-Lösung Und Blei. Alle Kolben Hinzugefügt 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Blei, wie in Anspruch 5.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — die Masse der Probe, die am Umfang der Lösung des Versuches, G.

5.1−5.4.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 4 angegeben.4.4.

5.4.5. Atom-Absorptions-Methode wird im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität zinn Bronze.

5.4.3−5.4.5. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

6. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung der Elektrolyse von Blei nach der vorläufigen Trennung des Zinns in Form von метаоловянной Säure und Wiegen freigesetzte Sediment Dioxid Blei an der Anode.

6.2. Geräte, Reagenzien

Электролизная Installation des Gleichstroms.

Platin-Mesh-Elektroden nach GOST 6563.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:100.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, eine Lösung von 300 G/DM.

6.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Glas nehmen, mit Wasser gespült und verdampft die Lösung bis zu 5−10 cm. Für den Rest wurden 50 cmheißes Wasser, 10 cmigen Lösung von Ammoniumnitrat und in einem warmen Ort für 1 Stunde.

Pellet метаоловянной Säure filtriert dichten Filter mit фильтробумажной Masse durch das sammeln von Filtrat in das Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cm. Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen heißer Salpetersäure (1:10) bis zur vollständigen Entfernung von Kupfer und Blei.

Ausgewählte Pellet метаоловянной Säure verwenden bei гравиметрическом Methode zur Bestimmung von zinn nach GOST 1953.3. Das Filtrat wird bis zu 150 cmin die Lösung eingetaucht gewichtet Anode und Kathode und leiten die Elektrolyse bei einem Strom von 1,5−2 A bei rühren der Lösung. Das Becherglas mit Elektrolyt muss serviert werden die zwei Hälften Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte mit Schlitzen für die Elektroden und Rührer.

Nach 30 min vom Beginn der Elektrolyse nehmen ein Glas oder eine Platte, mit Wasser gespült und weiter Elektrolyse innerhalb von 15 min. Wenn dann auf свежепогруженной einen Teil der Anode in die Lösung freigesetzt Pellet, Elektrolyse gilt als erledigt. Ohne ausschalten des Stromes an, entfernen Sie die Elektroden aus dem Elektrolyten, Elektroden gespült, das sammeln von waschflüssigkeiten in das Becherglas mit der Elektrolytlösung Strom trennen, entfernen Sie die Anode mit dem Niederschlag von Blei, Tauchen ihn in ein Glas mit Wasser, und dann in ein Glas mit Alkohol, getrocknet und bei 160−170 °C bis gewichtskonstanz, abgekühlt und gewogen.

Eine portion des Alkohols (200 cm) kann zum Spülen verwendet werden 20 Elektroden.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo die Masse der Anode, G;

 — die Masse der Anode mit выделившимся Sediment Blei Dioxid, G;

0,8662 — Umrechnungsfaktor Dioxid mit Blei auf Blei;

 — Masse der Probe, G.

6.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.1.

6.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

6.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse титриметрическим oder Atom-Absorbtion Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.

Kap.6. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).