GOST 15027.9-77

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  ГОСТ 15027.9-77

GOST 15027.9−77 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung von Antimon (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 15027.9−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung von Antimon

Non-tin bronze.
Methods for the determination of antimony

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.06.77 N 1614

3. IM GEGENZUG GOST 15027.9−69

4. Standard voll entspricht ST SEV 1542−79

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, März 1988 (IUS 6−83, 6−88)


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Antimon mit Kristall-Violett (bei der Masse der Anteil von Antimon 0,001% bis 0,6%), экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Antimon mit Diamant grün (bei der Masse der Anteil von Antimon 0,1% bis 0,65%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Antimon (bei der Masse der Anteil von Antimon 0,001% bis 0,05% und von 0,05% bis 0,6%) in бронзах безоловянных nach GOST 18175, GOST 614 und GOST 493.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 15027.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON MIT KRISTALL-VIOLETT

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Extraktion пятивалентной Antimon Toluol in Form von гексахлорстибата Crystal Violet und die Messung der optischen Dichte des Extrakts nach der Trennung von Antimon соосаждением Sie mit Mangandioxid und Auflösung des Niederschlags in Salzsäure.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 1:100.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnter 7:3, 3:1 und 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:5 und eine Lösung von 0,25 mol/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:1.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DM.

Mangansulfat nach GOST 435, Lösung von 50 G/DM.

Zinn двухлористое TU 6−09−5384, eine Lösung von 100 G/Lin Salzsäure, verdünnt 1:1.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 100 G/DM.

Harnstoff nach GOST 6691, gesättigte Lösung; wird wie folgt hergestellt: 100 G Harnstoff gelöst in 100 cmheißes Wasser.

Kristallines lila, Lösung 2 G/DM.

Toluol nach GOST 5789.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.

CER (IV) Sulfat, Lösung 0,4 G/L0,25 mol/LSchwefelsäure.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, eine Lösung von 1 G/DM.

Antimon nach GOST 1089 Marke Су00.

Die Lösungen von Antimon.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Antimon wurde unter erwärmen in 50 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, Gießen 175 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Antimon.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 70 cmkonzentrierter Salzsäure, verdünnt bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Antimon.

(Geänderte Fassung

, Bearb. N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.1, durch erwärmen gelöst in 5−10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, gedeckten Stunden-Glas. Die Lösung abgekühlt ist, spült man das Uhrglas mit Wasser. Die Lösung verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm. Bei der Analyse der Silizium-Bronze wurde eine Probe von 0,5 G Legierung wurde in einem Platin-Schale, fügen Sie 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 2 cmFlusssäure und erwärmt, bis die Auflösung. Nach dem abkühlen die Wände der Schale gewaschen mit ein wenig Wasser, fügen Sie 3 cmkonzentrierter Schwefelsäure und dampft bis zum Beginn der Zuteilung von weißem Rauch Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt, gewaschen Wände mit ein wenig Wasser und wiederholen Verdampfung bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen lösen des Salzes in 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, überführt die Lösung in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm, weiter (für die normale und für die Silizium-Bronze) die erhaltene Lösung neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen der Tiefgang Hydroxid von Kupfer, nicht verschwinden während der Durchmischung, und fügen Sie mit der Pipette 0,5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, dann fügen Sie 1 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums, ein Glas stündigen Glas erhitzt und die Lösung bis fast zum Kochen bringen. Dann fügen Sie 1 cmLösung von Mangansulfat verwendet und Kochen für 2 Minuten die Lösung bleibt auf 1 h, Wonach der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter, waschen Sie das Glas und Pellet 4−5 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100, bis zum verschwinden der Färbung von kupfernitrat.

Der Filter mit dem Niederschlag in ein Glas vertragen, in dem die Abscheidung erfolgte, fügen Sie 10−15 cmkonzentrierter Schwefelsäure, 20−25 cmkonzentrierter Salpetersäure und verdampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Wenn die Lösung gefärbt ist, fügt noch 5−10 cmkonzentrierter Salpetersäure und wiederholen Verdampfung. Das Glas abgekühlt, die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und verdampft die Lösung bis zum erhalten der feuchten Salze. Nach dem abkühlen wird zum Rückstand Hinzugefügt 7 cmSalzsäure, verdünnter 7:3, und erwärmen bei einer Temperatur von 80−95 °C bis zur vollständigen Auflösung der Salze. Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 bis 150 cm, Glas gewaschen 3 cmSalzsäure, verdünnter 7:3, und bringe Ihr das Volumen der Lösung bis zu 10 cm. Bei der Masse der Anteil von Antimon von mehr als 0,01% ige Lösung tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (Tab.1) verdünnt und bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnter 7:3.

Tabelle 1

In diesem Fall nehmen die in der Tabelle dargestellt.1 аликвотную Teil der Lösung im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cmund gekrönt mit Salzsäure, verdünnter 7:3, bis zum Umfang die 10 cm. Zugegeben scheidetrichter 1−2 Tropfen der Lösung двухлористого zinn bis Entfärbung der Lösung gerührt und lassen für 1 Minute, Dann fügen Sie 1 cmMörtel азотистокислого Natrium, schließen Sie den Deckel und den Trichter geschüttelt, 2 min. Öffnet den Trichter. Nach 2 Minuten fügen Sie 1 cmHarnstoff-Lösung und 30 Sekunden gerührt und Dann zugegeben 68 cmWasser, 10 Tropfen Crystal Violet-Lösung, mischen, fügen Sie 25 cmToluol extrahiert und innerhalb von 1 min.

Nach einer anderen Ausführungsform ergänzen zu 10 cmsalzsäurelösung in der Teilung der Trichter 0,5 cmLösung aus CER (IV), gemischt, nach 1 min addieren 1 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin, vermischen und eine Minute später ergänzen die 60 cmWasser. Die Lösung gerührt wurde, wurden 50 cmToluol, 10 Tropfen Crystal Violet und extrahiert innerhalb von 1 min.

Nach Phasentrennung die untere wässerige Schicht verworfen, und die organische Schicht gegossen in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, enthält 0,2 G wasserfreies Natrium Sulfat.

Messung der optischen Dichte des erhaltenen Extraktes auf фотоколориметре mit rotem Farbfilter (=590−610 Nm) in der Küvette mit einer Länge von 2 cm oder in der Küvette Spektralphotometer mit einer Länge von 1 cm bei einer Wellenlänge von 610 Nm. Lösung Vergleich dient Toluol.

Hinweis. In dem Fall, wenn die Analyse abgeschlossen ist im Laufe des Tages, er kann unterbrochen werden nach der Abscheidung von Antimon mit Mangandioxid oder nach der Verdampfung der Lösung mit Schwefelsäure.


Inhalt Antimon finden nach градуировочному G

рафику.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit je 150 cmgespritzt 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmLösung B und Salzsäure gegossen, mit verdünnter 7:3, bis 10 cm. Fügen Sie 1−2 Tropfen der Lösung двухлористого zinn, gemischt und lassen Sie für 1 min, Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Konzentrationen von Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

2.3.1−2.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1A.

Tabelle 1A

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1A.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, bescheinigt in der festgelegten Reihenfolge, der Zuordnung der Messergebnisse фотометрическим und Atom-Absorbtion Methoden oder Methode der Additiven gemäß GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON MIT DIAMANT-GRÜN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Extraktion mit Toluol lackiert in blau-grün гексахлорстибата Brillantgrün und die Messung der optischen Dichte-Extrakt.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Antimon auf dem hintergrund aller Komponenten Bronze ohne Vorherige Abtrennung.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 3:1 und 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnter 1:5.

Zinn двухлористое TU 6−09−5384, svejeprigotovlenny Lösung 100 G/Lin Salzsäure, verdünnt 1:1.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 100 G/DM.

Harnstoff nach GOST 6691 gesättigte Lösung; wird wie folgt hergestellt: 100 G Harnstoff gelöst in 100 cmheißes Wasser.

Diamant-grün, die Lösung 2 G/DM.

Toluol nach GOST 5789.

Antimon nach GOST 1089 Marke Су00.

Standardlösungen Antimon.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,05 G stibium wurde unter erwärmen in 25 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, konfektioniert mit Schwefelsäure bis zur Markierung verdünnt 1:5, und gerührt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Antimon.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 3:1, und gerührt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Antimon.

Lösung B bereiten Sie am Tag der Anwendung.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4

166.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Bronze Masse von 0,1 G gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, gedeckten Stunden-Glas, durch erhitzen. Nach der Auflösung der Probe Uhrglas und die Wände der Tasse opolascerve Wasser, fügen Sie 3 cmkonzentrierter Schwefelsäure und dampft bis zum auftreten des weißen Rauches Schwefelsäure. Temperatur sinkt die Lösung, die Wände gewaschen Tasse ein wenig Wasser und wiederholen Verdampfung. Gießen Sie den Rest der 20 cmSalzsäure, verdünnter 3:1, Salz aufgelöst und überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, dann bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 3:1, und gerührt.

Im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cmwählen 5 cmdes zu analysierenden Lösung, fügen Sie zwei Tropfen Lösung von zinnchlorid, mischen und lassen für 1 min. Dann werden 1 cmMörtel азотистокислого Natrium, gut gemischt und lassen Sie für 5 min. danach fügen Sie 1 cmHarnstofflösung, 30 s gerührt und mit Wasser verdünnt bis 50 cm. Dann werden 1 cmLösung von Brillantgrün, 30 cmToluol extrahiert und durch schütteln für 1 min.

Nach der Trennschicht untere wässrige Schicht wurde verworfen, und die organische Schicht gegossen in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, enthält 0,2 G wasserfreies Natrium Sulfat. Nach 10 min Messung der optischen Dichte mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 640 Nm oder фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter bei =590−610 Nm in der Küvette der Länge 1 siehe Lösung Vergleich dient Toluol. Inhalt Antimon finden auf градуировочному

Grafik.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit je 150 cmgespritzt 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 und 3,5 cmLösung B und Salzsäure gegossen, mit verdünnter 3:1, bis zu 5 cm. Fügen Sie zwei Tropfen der Lösung двухлористого zinn, gerührt und dann Links für 1 min. danach verabreicht 1 cmLösung азотистокислого Natrium und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1A.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1A.

4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.4.4.

4.3, 4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von ANTIMON (BEI der MASSE der ANTEIL von ANTIMON 0,001% bis 0,05%)

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Antimon, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft nach Vorauswahl Antimon соосаждением Sie mit Mangandioxid.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Antimon.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1,5 mol/LLösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:4 und eine Lösung von 2,5 mol/DM.

Salzsäure nach GOST 3118, eine Lösung von 1 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Mangan азотнокислый nach OSTINDIEN 6−09−4011, eine Lösung von 20 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Antimon nach GOST 1089 mit einem Massenanteil von Antimon nicht weniger als 99,9%.

Standardlösungen Antimon.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,25 G Antimon wurde unter erwärmen in 10 cmSchwefelsäure wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2,5 mol/LSchwefelsäure.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Antimon.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2,5 mol/LSchwefelsäure.

1 cmLösung B enthält 0,00005 G

Antimon.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Für Bronze mit einem Massenanteil von Silicium bis zu 0,05%

Die Anhängung Bronze Gewicht 2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Stickoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cm. Hinzufügen 5 cmLösung von Mangan, die Lösung neutralisiert Ammoniak bis das Sediment Kupfer-Hydroxid, zugesetzt 18 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Wasser bis zu einem Volumen von 90 cm. Die Lösung zum sieden erhitzt, wurden 10 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und Kochen für 2 min. nach 30 min Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter und Glas gewaschen und das Pellet 4−5 mal einer heißen Lösung von 1,5 mol/LSalpetersäure. Pellet mit erweiterten Filter mit Wasser Abspritzen in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, der Filter gewaschen, 10 cmheißen Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:4, enthaltend einige Tropfen wasserstoffperoxidlösung und anschließend mit Wasser.

Gewaschene Filter verworfen und die Lösung eingedampft, um die feuchten Salze. Nach dem abkühlen Hinzugefügt 8 cmLösung 1 mol/LSalzsäure, wenn Massen-Anteil von Antimon und 0,02% ige Lösung vertragen in der gemessenen Kolben oder градуировочную Reagenzglas mit einer Kapazität von 10 cm, und bei der Masse der Anteil von Antimon von über 0,02% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 1 mol/LSalzsäure.

Messen die Atomare Absorption von Antimon in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 217,6 oder 231,1 Nm parallel mit градуировочными Rassen

творами.

5.3.2. Für Bronze, mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Die Anhängung Bronze Gewicht 2 G wird in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2 cmFlusssäure. Nach der Auflösung wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, die Wände der Schale gespült 20 cmWasser, erhitzt die Lösung, übertragen auf ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm, fügen 5 cmLösung von Mangan und weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 5.3.1

.

5.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht Gläser mit je 250 cmplatziert 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B. alle Gläser fügen Sie Wasser auf ein Volumen von 50 cm, fügen 5 cmLösung von Mangan und weitere Analyse durchgeführt, wie unter Punkt 5.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Antimon, das Gefundene auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G.

5.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1A.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1A.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

6. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von ANTIMON (BEI der MASSE der ANTEIL von ANTIMON 0,05% bis 0,6%)

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Antimon, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Antimon.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118 und Lösungen 2 und 1 mol/DM.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Antimon nach GOST 1089 mit einem Massenanteil von Antimon nicht weniger als 99,9%.

Antimon-Standardlösung; wird wie folgt hergestellt: 0,25 G Antimon wurde unter erwärmen in 10 cmSchwefelsäure wurde die Lösung abgekühlt, verdünnt mit einer Lösung von 2 mol/LSalzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2 mol/LSalzsäure.

1 cmLösung enthält 0,0005 G Antimon.

6.3. Die Durchführung der Analyse

6.3.1. Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 1 mol/LSalzsäure.

Messen die Atomare Absorption von Antimon in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 217,6 oder 231,1 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

6.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In neun von zehn dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 und 14,0 cmAntimon-Standardlösung und bis zur Markierung aufgefüllt mit 2 mol/LSalzsäure.

Messen die Atomare Absorption von Antimon wie in Anspruch 6.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Antimon, das Gefundene auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G.

6.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1A.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

6.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1A.

6.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.4.4.

6.4.3, 6.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).