GOST 23859.2-79

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  ГОСТ 23859.2-79

GOST 23859.2−79 Bronze warmfeste. Methoden zur Bestimmung von Silicium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23859.2−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE WARMFESTE

Methoden zur Bestimmung von Silizium

Bronze fire-resistance. Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 16. Oktober 1979 N 3937 Frist wird mit der Einführung 01.01.81

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im Juni 1985, März 1990 (IUS 9−85, 7−90).


Diese Norm legt die gravimetrische, photometrische Methoden zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,1 bis 0,9%) und экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,005 bis 0,1%) in hitzebeständigen Kupferlegierungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen — GOST 25086−87 mit dem Zusatz nach GOST 23859.1−79, Kap.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Silizium in Form von Kieselsäure, Ausglühen der Tiefgang bis Siliziumdioxid und anschließendem löschen des Siliziums in Form von тетрафторида. Silizium-Gehalt errechnet sich aus der Differenz der Masse des Niederschlags vor und nach der Verarbeitung von Fluor-Säure.

2.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1 und 1:4.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:100.

Säure фтористоводородная (Flusssäure) nach GOST 10484−78.

Mischung von Säuren aufzulösen: mischen von einem Teil konzentrierter Salpetersäure und zwei teilen konzentrierter Salzsäure.

Kalium железистосинеродистый nach GOST 4207−75, eine Lösung von 30 G/DM.

Kalium-Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 4332−76.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Bronze Masse von 2 G bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,1 bis 0,5% und 1 G bei der Massen-Anteil von 0,4 bis 0,9% wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Gießen 30 cmsäuregemisch, einem stündigen Glas und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung spült man das Glas und die Wände Tasse Wasser, fügen Sie 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure.

Nach dem abkühlen spült man die Wände der Tasse Wasser und wiederholen Sie bis zum Beginn der Verdampfung Ausfluss weißer Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 3−5 cmkonzentrierter Salzsäure, 150−200 cmWasser erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Salze. Der abgetrennte Niederschlag wurde filtriert auf mittlerer Dichte Filter gewaschen und heiß mit Salzsäure, verdünnt 1:100, bis Rückprall Waschwasser auf Kupfer (Probe mit einer Lösung von Kalium-železistosinerodistogo). Danach wird das Pellet gewaschen 3−4 mal mit heißem Wasser. Das Filtrat wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure.

Nach dem abkühlen die Wände der Tasse zu Spülen und wiederholen bis zum Beginn der Verdampfung Ausfluss weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen zugesetzt 150−200 cmWasser, erhitzt bis vollständige Auflösung der Salze und filtriert. Der Filterkuchen gewaschen, wie oben angegeben. Beide zusammen mit Ihren Filter-Sediment wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, allmählich обугливают zur Vermeidung der Bildung von Siliciumcarbid, озоляют und calciniert bei 1000−1100 °C bis gewichtskonstanz. Zu прокаленному Stauchung fügen 1−2 Tropfen Wasser, 1 cmFlusssäure, 2−3 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure vorsichtig trockne eingedampft und der Rückstand kalziniert bei 1000−1100 °C für 15−25 min. Nach dem abkühlen der Tiegel im Exsikkator erneut gewogen.

Wenn nach dem entfernen der Siliziumdioxid bleibt in dem Tiegel schwarzen Schlamm, seine legieren mit wasserfreiem Kohlendioxid Kalium-Natrium bei 1000−1100 °C Tiegel verhindern, dass in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, ergänzen 25−30 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, und auflösen der Schmelze beim erhitzen. Der Tiegel herausgenommen, spült man es mit Wasser, und die Lösung wird zur Entlastung von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen Gießen Sie die 150−200 cmheißem Wasser erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Salze. Der abgetrennte Niederschlag wurde filtriert auf die Filter der mittleren Dichte und weiter gehen Sie wie oben angegeben.

Gleichzeitig durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung und Gefundene Gehalt an Silizium injiziert entsprechende Soca

авку.

2.2, 2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment Siliciumdioxid vor der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — die Masse der Legierung, G;

0,4672 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), berechnete nach der Formel

,

wo  — Massenanteil Silicium, %.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten Werte, berechnete nach der Formel

,

wo  — Massenanteil Silicium, %.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben hitzebeständig (bench) Bronz in übereinstimmung mit GOST 25086−87.

2.4.3, 2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

2.5. Methode wird verwendet, wenn Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität hitzebeständig Bronz.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

3. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Silizium gelben молибдокремневой Säure und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

pH-Meter.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:2 und 2:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:3 und 1:99.

Mischung von Salzsäure und Salpetersäure Säuren in einem Verhältnis von 2:3.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Borsäure nach GOST 18704−78, gesättigte Lösung von 60 G Borsäure gelöst in 1 Lheißem Wasser und auf Raumtemperatur abgekühlt.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnte 1:1.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, перекристаллизованный, eine Lösung von 50 G/DM. Verbringen Ammoniummolybdat sowie umkristallisieren: 250 G Ammoniummolybdat gelöst in 400 cmWasser beim erhitzen auf 70−80 °C, ammoniaklösung zugegeben, bis er explizit Geruch und die heiße Lösung wird filtriert, zweimal durch denselben Filter dicht in ein Glas, enthaltend 300 cmEthylalkohol. Lösung wurde auf 10 °C und erlaubt, sich niederzulassen für 1 Uhr Fielen Kristalle filtriert auf einem Büchner-Trichter unter Vakuum erzeugten Wasserstrahl Pumpe. Die Kristalle gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol Portionen von 20−30 cmund an der Luft getrocknet.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Kalium-Natriumcarbonat nach GOST 4332−76.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73.

Standardlösung Silizium: 0,2143 G kalzinierten Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 2 G Natrium-kohlensaure Kalium. Die Schmelze mit Wasser ausgelaugt, tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Lösung sofort tragen in einem PE-Gefäß.

1 cmLösung enthält 0,0002 G Silizium

.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene Bronze Masse von 1 G (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,1 bis 0,5%) und 0,5 G (für Bulk-Silizium-Anteil über 0,5%) wurde in einem PE oder Teflon, oder фторопластовый ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie 30 Tropfen Flusssäure, 10−15 cm inMischungen von Säuren, Deckel Polyethylen-oder PTFE-Abdeckung und lösen Sie in der Kälte (über Nacht einwirken lassen) und anschließend im Wasserbad durch erhitzen auf 60 °C erhitzt und bei dieser Temperatur 20−30 min, dann öffnen Sie die Abdeckung und halten noch 15 min. Nach der Auflösung wurde die Lösung abgekühlt, fügen Sie 30 cmBorsäure, 20 min das Gemisch wird durch eine Polyethylen-Trichter in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 30 cmBorsäure, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Die Lösung sofort in ein Glas vertragen, in dem die Auflösung durchgeführt. Аликвотную Teil der Lösung 10 cmbefinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, wurden 10 cmSchwefelsäure (1:99), 5 cmLösung Ammonium молибденовокислого und setzen pH=1,0−1,2 auf pH-Meter, die Anwendung Ammoniak oder прокипяченную Salpetersäure (1:2). In einer Lösung mit pH=1,0−1,2 wurden 10 cmSchwefelsäure (1:3), tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 15 min Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре mit lila Farbfilter oder mit einem Spektrophotometer bei 400 Nm in einer Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 5 siehe als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung derselben Probe ohne Zugabe von Ammoniummolybdat.

Aus der erhaltenen Werte der optischen Dichte subtrahiert die Werte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung, durchgeführt durch alle Stadien der Analyse und der gemessenen relativ

Wasser.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Polyethylen oder Teflon -, Fluorpolymer oder Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmunterbringen 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 und 2,5 cmStandardlösung Silizium, die Lösungen mit Wasser verdünnt bis 10 cm, ergänzen auf 10 cmSchwefelsäure (1:99) und die Analyse weiter zu führen, wie unter Punkt 3.3.1. Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung, enthaltend Silizium.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Silikons zu analysierende Probe in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse Silizium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), berechnete nach der Formel

,

wo  — Massenanteil Silicium in der Legierung, %.

3.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten Werte, berechnete nach der Formel

,

wo  — Massenanteil Silicium in der Legierung, %.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben hitzebeständig (bench) Bronz in übereinstimmung mit GOST 25086−87.

Kap.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung кремнемолибденовой Säure, Extraktion Ihrer Butylalkohol Alkohol, der Wiederherstellung der im Extrakt bis кремнемолибденовой blau und die Messung der Intensität der entstandenen Färbung.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

pH-Meter.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:2 (прокипяченная).

Schwefelsäure nach GOST 4207−75, verdünnt 1:9.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren Salzsäure und konzentrierter Salpetersäure im Verhältnis 2:3.

Säure фтористоводородная, OS.h.

Zitronensäure nach GOST 3852−93, eine Lösung von 500 G/DM.

Borsäure nach GOST 9656−75, gesättigte Lösung, zubereitet wie angegeben in Punkt 3.2.

Ammoniakwasser Betriebssystem.h. nach GOST 3760−79, verdünnt 1:1 und 1:1000.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, перекристаллизованный, eine Lösung von 100 G/DM. Sowie umkristallisieren durchgeführt, siehe Punkt 3.2.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Zinn двухлористое auf der anderen 6−09−5384−88, Lösung 100 G/L, hergestellt: 10 G двухлористого zinn gelöst in 100 cmSalzsäure (1:1) beim erhitzen auf 80−90 °C.

Waschlösung: 50 cmSchwefelsäure zugesetzt 1,5 cmLösung von Ammoniummolybdat.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, eine Lösung von 0,1 mol/DM.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79, eine Lösung von 50 G/DM.

Natrium Natriumsilikat meta TU 6−09−5337−87.

Butanol normalen nach GOST 6006−78.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73.

Standard-Silizium-Lösungen

Zubereitung von кремнекислого Natrium: 0,5 G кремнекислого Natrium, gelöst in 20 cmLösung von Natriumcarbonat in einer Platin-Schale, kühlen, wird in einem PE-Gefäß mit Wasser verdünnt bis zu 500 cmund vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Silizium.

Der genaue Inhalt des Silikons stellen gravimetrisch.

Zubereitung von Siliciumdioxid

Lösung A: 0,2143 G kalzinierten Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 2 G Natrium-kohlensaure Kalium. Die Schmelze mit Wasser ausgelaugt, tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, vermischen und sofort verlegen in einem PE-Gefäß.

1 cmLösung enthält 0,0002 G Silizium.

Der genaue Inhalt des Silikons stellen gravimetrisch.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Natronlauge und vermischen. Lösung sofort tragen in einem PE-Gefäß.

1 cmLösung B enthält 0,0001

G Silizium.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Die Anhängung Bronze (siehe Tabelle) wurde in einem PE oder Teflon oder фторопластовый ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie 30 Tropfen Flusssäure, 15 cmsäuregemisch, ein Polyethylen-oder PTFE-Abdeckung und lösen in der Kälte (über Nacht einwirken lassen) und anschließend im Wasserbad durch erhitzen auf 60 °C erhitzt und bei dieser Temperatur 20−30 min, dann öffnen Sie die Abdeckung und halten noch 15 min. Nach der Auflösung wurde die Lösung abgekühlt, fügen Sie 30 cmBorsäure, nach 20 min das Gemisch wird durch eine Polyethylen-Trichter in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 30 cmBorsäure, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Die Lösung sofort in ein Glas vertragen, in dem die Auflösung durchgeführt.

Vorab stellen den pH-Wert in Lösungen аликвотных Teile auf pH-Meter: in einem PE-Becher mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert аликвотную Teil der Lösung (siehe Tabelle), fügen Sie Wasser auf ein Volumen von 50 cmund mit einer Lösung von Ammoniak (OS.h.) installieren pH=1,0−1,2 durch Zugabe von ammoniaklösung tropfenweise, Festsetzung der Anzahl der Tropfen, der verbrauchten auf die Operation. Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tabelle) für die Analyse wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cm, doliwajut das Wasser bis zu 50 cmund stellen Sie den pH-Wert=1,0−1,2, mit vorläufigen Daten. In der Lösung tropfenweise unter rühren eine 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und 10 min. stehen gelassen Dann wurden 5 cmZitronensäure, 10 cmabgekochten Salpetersäure (1:2), 30 cmButanol extrahiert und кремнемолибденовую гетерополикислоту, sanft drehen den Trichter 30 mal. Nach der Schichtung wässrige Schicht wurde verworfen und zu der organischen Schicht zugegeben 50 cmWaschflüssigkeit gewaschen und, drehen Sie den Trichter 10−15 mal. Wässrige Schicht wurde verworfen, und die organische verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, ergänzen Butylalkohol, 7−8 Tropfen der Lösung двухлористого zinn, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Butylalkohol Alkohol und kräftig geschüttelt. Innerhalb von 5 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter (=600−630 Nm) oder mit einem Spektrophotometer bei 635 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 siehe als Vergleich der Lösung Butylalkohol verwenden. Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung und fand darin den Wert der optischen Dichte subtrahieren der Werte der optischen Dichte P

Gewänder.

4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf von sechs PE -, Teflon-oder Fluorpolymer-Tassen unterbringen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung Silizium (0,0001 G/cm). Alle Tassen fügen Sie 15 Tropfen Flusssäure, 7−8 cmsäuregemisch, auf einem Wasserbad erhitzt bis zu 60 °C und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

Аликвотная Teil der Lösung entnommen auf die Messung für jeden Punkt градуировочного Grafik beträgt 10 cm.

Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung, enthaltend Silizium.

Градуировочный Chart baut sich aus der Berechnung Ihrer Massenanteil in аликвотной Teil der Lösung.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Siliziums in Bezug auf die zu analysierende Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse Silizium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), berechnete nach der Formel

,

wo  — Massenanteil Silicium in der Legierung, %.

4.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, berechnete sich nach der Formel

,

wo  — Massenanteil Silicium in der Legierung, %.

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben hitzebeständig (bench) Bronz oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086−87.

Kap.4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).