GOST 13938.7-78

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  ГОСТ 13938.7-78

GOST 13938.7−78 Kupfer. Methoden zur Bestimmung von Blei (mit Änderungen von N 1, 2, 3, 4)

GOST 13938.7−78

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

KUPFER

Methoden zur Bestimmung von Blei

Copper. Methods for determination of lead

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

G. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман, D. H. Schuwalow, A. N. Savelyeva

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24.01.78 N 155

3. IM GEGENZUG GOST 13938.7−68

4. Der Standard entspricht dem internationalen Standard ISO 4749−84

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. NEUAUFLAGE (November 1999) mit änderung N 1, 2, 3, 4, genehmigt im Mai 1982, April 1983, Juni 1985, April 1988 (IUS 8−82, 7−83, 8−85, 7−88)


Diese Norm legt полярографический und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,0005 bis 0,06%) Methoden zur Bestimmung von Blei in Kupfer-Marken in übereinstimmung mit GOST 859*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. Hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der Analysen — nach GOST 13938.1.

Kap.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG von BLEI (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,0005 bis 0,06%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf полярографическом Bestimmung von Blei auf dem hintergrund der 0,5 M Lösung von Perchlorsäure Potentiale im Bereich von minus 0,45 auf minus 0,85 In in Bezug auf Donna Quecksilber.

Blei trennen Sie von der Masse der Kupfer Abscheidung von Ammoniak zusammen mit гидроокисью Eisen oder Lanthan mit der anschließenden Auflösung von Hydroxiden in chlorhaltigen Säure.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф mit überlagerter Wechselspannung.

Stickstoff in einer Flasche nach GOST 9293.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:49.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:3.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 1:100.

Eisen (III) азотнокислое, 1,5% ige Lösung, eine Lösung von 5 G/DM. 1 cmLösung enthält 2 mg Eisen.

OXID Lanthan.

Lanthan chlorhaltige, семиводный.

Lanthan азотнокислый, шестиводный.

Eine Lösung von Lanthan; wird wie folgt hergestellt: 2,4 G Lanthan-OXID gelöst in 15 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, oder 5,4 G des chlorhaltigen Lanthan oder 6,2 G von Lanthan zuerst in Wasser gelöst und dann wurden 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung mit Wasser aufgefüllt bis 1 DMund vermischen.

1 cmLösung enthält 2 mg Lanthan.

Säure хлорная 0,5 M Lösung.

Blei hochreine nach GOST 22861 oder Blei nach GOST 3778*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. Hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Blei азотнокислый nach GOST 4236.

Lösungen von Blei.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,500 G Blei gelöst in 25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:3, Gießen Sie 100 cmWasser, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,5 mg Blei.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: Pipette nehmen 20 cmin das Becherglas der Lösung A mit einer Kapazität von 200 cm, fügen 5 cmPerchlorsäure und man dampft die Lösung bis zum erscheinen der Dämpfe von Perchlorsäure. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 10−15 cmWasser und dampft die Lösung fast bis zur Unterbrechung der Absonderung Dämpfe von Perchlorsäure. Nach dem abkühlen Gießen Sie den Rest der 50 cm0,5 M Lösung von Perchlorsäure und erhitzt die Lösung unter einer Stunde dem Glas aufkochen. Die Lösung abgekühlt und wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, konfektioniert bis zur Markierung 0,5 M Lösung von Perchlorsäure und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,02 mg Blei.

Lösung; wird wie folgt hergestellt: 0,160 G von Blei-oder 0,100 G Blei gelöst in 20 cmsalpetersäurelösung. Bei der Anwendung von metallischem Blei zum entfernen von Stickstoffoxiden Lösung gekocht und dann abgekühlt. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,1 mg Blei.

Lösung G; 50 cmwird in der Lösung In einen Messkolben überführt und mit 500 cm, fügen 5 cmSalpetersäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung speichert nicht mehr als 5 Stunden.

1 cmG Lösung enthält 0,01 mg Blei.

Lösungen von Blei-Standard; wird wie folgt hergestellt: in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmмикробюреткой dosiert 0; 0,5; 1,5; 2,5; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 und 15,0 cmLösung B, aufgefüllt bis zur Markierung 0,5 M Lösung von Perchlorsäure und vermischen. Die Lösungen enthalten 0; 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 und 3,0 mg/LBlei. Die Lösungen wurden unmittelbar vor полярографированием.

Erlaubt die Verwendung anderer Reagenzien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in der Norm festgelegten.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 4).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Kupfer-Gesamtgewicht 5,0 G, gelöst in 25 cmSalpetersäure und 5 cmChlorwasserstoffsäure Stunden unter Glas. Die Lösung erwärmen bis zur vollständigen Entfernung von Stickstoffoxiden, dann gegossen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Bei der Analyse der Kupfer 20 cmLösung (bei der Masse der Anteil von Blei bis zu 0,003%) oder 10 cm(bei der Masse der Anteil von Blei von mehr als 0,003%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 150−200 cm, 2 cm hinzugegebeneiner Lösung von Eisen oder Lanthan bei Massen-Anteil von Blei bis zu 0,01% und 10 cmeiner Lösung von Eisen oder Lanthan bei der Masse der Anteil von Blei von mehr als 0,01%, erhitzt die Lösung auf 60 °C ausgefällt und Natriumhydroxid Ammoniak.

Nach Koagulation des Niederschlags innerhalb von 15 min Niederschlag wurde filtriert auf mittlerer Dichte Filter gewaschen und mehrere Male mit heißem Ammoniak, verdünnt 1:49. Der Niederschlag der hydroxide fließendem heißem Wasser waschen, in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, gewaschen Filter 10 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, und dann dreimal mit heißem Salzsäure, verdünnt 1:100. Natriumhydroxid wieder ausgefällt Ammoniak-Lösung, wie oben angegeben.

Pellet hydroxide waschen mit Filter etwa 30 cm0,5 M Lösung von Perchlorsäure, erhitzt bis zur Auflösung des Niederschlags, gekühlt, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund gekrönt mit einer 0,5 M Lösung von Perchlorsäure bis zur Markierung (Stammlösung).

Bei der Analyse von Kupfer mit einem Massenanteil von Blei von 0,0005 bis 0,01% der Stammlösung wird in das Gefäß Bandbreite für Stickstoff. Verpassen Stickstoff innerhalb von 15 min, gießt die Lösung in der Elektrolysezelle und полярографируют Potentiale im Bereich von minus 0,45 auf minus 0,85 V.

Bei einer Analyse von Kupfer mit einem Massenanteil von Blei von mehr als 0,01% in einen Messkolben überführt und mit 50 cm10 cm platziertausgangslösung, die Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit 0,5 M Lösung von Perchlorsäure und vermischen.

Ein Teil der Lösung wird in das Gefäß Bandbreite für Stickstoff und weiter gehen Sie wie oben angegeben.

Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung für die Berücksichtigung des Blei in den verwendeten Reagenzien.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3.2. Die Anhängung des Kupfers Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund aufgelöst in 10 cmsalpetersäurelösung. Ein Glas Stunden ein Glas und beim erhitzen entfernen Stickoxide.

Zu einer Lösung von Gießen Wasser bis zu 150 cmund 10 cm1,5%-igen Lösung von Eisen (III) oder 10 cmLösung von Lanthan. Die Lösung wird auf eine Temperatur von 60 °C und fügen Sie diese Menge an wässriger ammoniaklösung zu Kupfer in die Lösung übergegangen, in Form von Ammoniak-Komplex.

Die Pellet in 15 min auf Filterpapier filtriert mittlerer Dichte und mehrmals gewaschen heißem Ammoniak. Pellet waschen mit heißem Wasserstrahl in das Glas, in dem die Abscheidung erfolgte. Pellet lösen in 5 cmLösung Salzsäure. Dann Hydroxid wieder ausgefällt wässriger Ammoniak, wie oben beschrieben. Der Niederschlag wurde abfiltriert durch das gleiche Filter aufgelöst und 25 cmheißen Lösung von Perchlorsäure, indem Sie es in kleinen Portionen. Die Lösung gekühlt und wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, konfektioniert mit einer Lösung von Perchlorsäure bis zur Markierung und vermischen. Ein Teil der Lösung wird in den Behälter für полярографирования entfernen und Sauerstoff durch Durchleiten von Stickstoff innerhalb von 10−15 min. die Lösung полярографируют Potentiale im Bereich von minus 0,45 auf minus 0,85 (in Bezug auf Donna Quecksilber).

Gleichzeitig führen die Kontroll-Experimente. Die Durchschnittliche Höhe von Peaks, die bei der полярографировании Lösungen Kontroll-Experimente, abgezogen von der Höhe der Peaks, die bei der полярографировании untersuchten Lösungen.

Eine Menge Blei, die entsprechende разностям Gipfeln, finden auf градуировочному Grafiken, errichtet, wie in Punkt 2 beschrieben.3.3.

2.3.3. Für den Aufbau градуировочных Graphen bei der Masse der Anteil von Blei von 0,0005 bis 0,006% in fünf der sechs Gläser mit dem Fassungsvermögen von je 400 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 und 6,0 cmLösung D, und bei der Masse der Anteil von Blei 0,005 bis 0,06% in fünf der sechs Gläser unterbringen 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 und 6,0 cmLösung B In jedem Glas Hinzugefügt 10 cmSalpetersäure, 150 cmWasser, in 10 cm1,5%igen Lösung von Eisen oder 10 cmLösung von Lanthan und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2.

Die erhaltenen Werte der Höhen von Peaks und Ihren entsprechenden Inhalten Blei bauen градуировочный Zeitplan.

2.3.2, 2.3.3. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von BLEI (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,0005 bis 0,06%)

3.1. Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure und die Messung der Absorption der Linie bei der Einführung von bleifrei Salzsäure oder von Lösungen in die Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions, umfassend eine Lampe mit Blei hohlen Kathode, Brenner für die Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft-und Atomisierung System.

Acetylen nach GOST 5457.

Propan-Butan nach GOST 20448.

Der Kompressor Luft.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1, und eine Lösung von 0,1 mol/DM.

Kupfer электролитная nach GOST 859 und eine Lösung von 100 G Kupfer/L: 10,0 G Kupfer wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 70 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und erwärmt, bis die Auflösung. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmenthält 0,1 G Kupfer.

Blei hochreine nach GOST 22861 oder Blei nach GOST 3778.

Lösungen von Blei-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 1,0 G Blei wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Blei.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,005 mg Blei.

Salzsäure nach GOST 3118 und die Lösung 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und die Lösung 1:99.

Eisen nach GOST 9849, азотнокислый eine Lösung von 25 G/DM.

Universal-indikatorpapiere.

3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Bei der Bestimmung der Blei mehr als 0,005% wurde eine Probe des Kupfers Masse 2,0 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 20−25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die resultierende Lösung des Kupfers in die Flamme gesprüht atomno-абсорбционного Spektrofotometer und Messen die Absorption in der Flamme bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung mit allen verwendeten Reagenzien. Den Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Eine Menge Blei in der Lösung wird durch den градуировочному Grafiken.

Zulässig für die Bestimmung der Massenanteil von Blei verwenden die Methode der Additiven.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

3.3.1 a. Bei der Masse der Anteil von Blei bis zu 0,005% wurde eine Probe Kupfer-Gesamtgewicht 5,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund gelöst in 25 cmSalpetersäure. Erwärmen bis zur Beendigung der Absonderung von Stickoxiden. Dann Gießen Sie 250 cmWasser und 5 cmeiner Lösung von Eisen, erhitzt auf eine Temperatur von 60 °C. Gießen Sie die Ammoniak in einer Menge, um das gesamte Kupfer wurde Ammoniak Komplex und noch 5 cm. Erhitzt die Lösung bei einer Temperatur von 60−70 °C bis zur Koagulation von Schlamm. Gefiltert durch den Filter der Dichte und 3−4 mal gewaschen heißen Lösung von Ammoniak (1:99). Gelöst Filterkuchen 10 cmheißer Salzsäure (1:1) durch das sammeln von Filtrat in das Becherglas, wo die Fällung durchgeführt. Den Filter mit heißem Wasser gewaschen, bis Sie neutral Filtrat (geprüft nach Universal pH-Papier). Die Lösung nach dem abkühlen wird in einen Messkolben überführt und mit 25 oder 50 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Messen Sie die Absorption der Linie Blei -, Sprüh-Lösung in einer Flamme Acetylen-Luft, bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm gleichzeitig mit der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik.

Erlaubt in der analysierten Lösung Bestimmung von Wismut (0,0003 bis 0,005%), zinn (0,01 bis 0,06%) und Antimon (von 0,0005 bis 0,02%).

Gewicht von Blei wird durch градуировочному Grafiken.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 4).

3.3.2. Der Aufbau eines geeichten Grafik bei der Masse der Anteil von Blei von 0,001 bis 0,1%

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmunterbringen 0; 0,5; 1; 2; 4 und 6 cmLösung B, das entspricht 0, 50, 100, 200, 400 und 600 Mikrogramm Blei, fügen Sie jeweils 10 cm ander Lösung des Kupfers, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Messen Sie die Absorption der zubereiteten Lösungen, wie unter Punkt 3.3.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der Blei bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik bei massenhaft Anteil von Blei von 0,0005 bis 0,001%

Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs Gläser mit je 400 cmplatziert auf 5,0 G Kupfer aufgelöst und in übereinstimmung mit Anspruch 3.3.1; Gießen Sie die 200−250 cmWasser und 5 cmnitratlösung Eisen. In fünf von sechs Gläser fügen 0; 0,5; 2,0; 5,0 und 10,0 cmStandardlösung B und weiter die Analyse weiterhin in übereinstimmung mit Anspruch 3.3.1 a. Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen von Standardlösungen bauen градуировочный Zeitplan.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 4).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil von Blei in Prozent bei полярографическом Definition berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Welle bleifrei, die полярографировании des zu analysierenden Lösung, abzüglich der Höhe der Wellen kontrollierenden Erfahrung, mm;

 — die Masse des Kupfers, passend аликвотной Teil der Lösung, die sich für полярографирования, G;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — der Wert der Beziehung der Wellenhöhe Blei Standardlösung an seine Konzentration, mm/mg/DM.

Wert für die ausgewählte Empfindlichkeit des Gerätes finden, полярографируя zwei Standard-Lösung (eine ähnliche Konzentration von Blei und Konzentration in der analysierten Lösung) in demselben Intervall Potentiale und berechnen nach der Formel

,

wo ; ,

wo ,  — Konzentration von Standardlösungen, mg/DM;

,  — Höhe der Wellen, die beim полярографировании von Standardlösungen, mm.

4.1.1. Massive Anteil von Blei in Prozent bei полярографическом der Ermittlung der mit dem Bau градуировочного Grafik berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse von Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

4.2. Massive Anteil von Blei in Prozent bei der atomno-абсорбционном Definition berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

4.3. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

4.4. Bei Differenzen in der Beurteilung der Massenanteil von Blei verwendet полярографический Methode.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 4).