GOST 15027.12-77

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  ГОСТ 15027.12-77

GOST 15027.12−77 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung von Zink (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 15027.12−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung des Zinks

Non-tin bronze.
Methods for the determination of zinc

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 20.06.77* N 1614
______________
* Wahrscheinlich ein Fehler des Originals. Zu Lesen 28.06.77. — Hinweis «KODEX».

3. IM GEGENZUG GOST 15027.12−69

4. Standard voll entspricht ST SEV 1529−79

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, März 1988 (IUS 6−83, 6−88)


Diese Norm legt полярографический Methode zur Bestimmung von Zink (bei Massen-Anteil von Zink 0,01% bis 2%), титриметрический Methode zur Bestimmung von Zink (bei der Massen-Anteil von Zink 0,2% bis 2%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Zink (bei der Masse der Anteil von Zink 0,01% bis 10%) nach GOST 18175, GOST 614 und GOST 493.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 15027.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf полярографическом Bestimmung des Zinks vor dem hintergrund хлоридоноаммиачного Pufferlösung nach chromatographischer oder elektrolytische Abtrennung des Kupfers.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Vorrichtung zur Elektrolyse von Elektroden mit Platin nach GOST 6563.

Säulen-Chromatographie, die aus Glas, Höhe 600 mm und einem Durchmesser von 15 mm (siehe Zeichnung).

Полярограф осциллографический Typ-5122, полярограф Art von PPT-1 oder jede andere geeignete полярограф AC.

Die Zelle полярографическая, gefertigt aus Glas, mit einem Fassungsvermögen von mindestens 40 cm, mit externem Referenzelektrode (gesättigte каломельный Elektrode) und Quecksilber капающим Kathode.

Harz Ionenaustausch-AV-17 nach GOST 20301.

Vata Glas.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 11125 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 14261, die Lösung 2 mol/Lverdünnte 1:1, und 3%-ige Lösung.

Die Mischung von Säuren aufzulösen; bereiten Sie eine Mischung aus einem Volumen konzentrierter Salpetersäure mit drei Mengen konzentrierter Salzsäure.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, gesättigte Lösung.

OXID-Hydrat Kaliumhydroxid (ätzend Cali) eine Lösung von 50 und 100 G/DM.

Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DM.

Kalium железистосинеродистый nach GOST 4207, eine Lösung von 30 G/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung, keine frische; wie folgt hergestellt: neun Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem Volumen von Brom.

Natrium сернистокислый Kristalline TU 6−09−4327.

Gelatine nach GOST 11293.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139, Lösung 10 G/DM.

Quecksilber nach GOST 4658 Marke P0, entwässerte.

Hintergrund-Elektrolyt; wird wie folgt zubereitet: 53 G Ammoniumchlorid und 25 G Natriumsulfit gelöst in 500 cmWasser; 0,2 G Gelatine gelöst in 50 cmheißes Wasser. Nach dem abkühlen beide Lösungen verbinden, fügen 75 cmAmmoniak und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Zink Marke Ц0 nach GOST 3640.

Eine Lösung von Zink-Standard; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Zink durch erhitzen gelöst in 30 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung enthält 0,0001 G Zink.

Ammonium kaliumthiocyanat, Lösung 10 G/DM.

(Geändert von Redaktion, Theorie

. N 1).

2.3. Vorbereitung für die Analyse

2.3.1. Vorbereitung chromatographischen Spalten zu arbeiten

50 G Ionenaustauschern Fraktionen 0,25−0,5 mm befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cmund Gießen Sie 40 cmvon Kochsalzlösung. Harz tränken in einer Lösung 24 h bei Raumtemperatur. Dekantiert die Lösung und das Harz gewaschen декантацией 3%-iger Salzsäure bis zur vollständigen Entfernung von Eisen (Reaktion mit kaliumthiocyanat oder Ammonium). Das Harz nacheinander mit einer Lösung gewaschen OXID-Hydrat 50 G Kalium/DM, und dann einer Lösung von 100 G/Dezimeterbis zur vollständigen Entfernung der Chlorid-Ionen (Reaktion mit Silbernitrat Silber). Das Harz gewaschen, mit destilliertem Wasser bis zur leicht alkalischen Reaktion Waschflüssigkeit, und mit drei Portionen der Lösung 2 mol/LSalzsäure 100 cmbeträgt.

In den unteren Teil der Ionenaustausch Spalte platziert Tupfer aus Glaswolle, dann füllen Sie die Spalte Harzschicht Höhe von 30−32 cm, dabei sorgfältig beobachten, um Luftblasen zwischen den Körnern nicht verspätet Harz. Nach dem ausfüllen der Spalten durch das Harz fließen 100 cmLösung 2 mol/LSalzsäure.

Vor der Analyse der Höhe iger Salzsäure über das Harz sollte 1−2 cm

Im Laufe der Arbeit Chromatographie Säulen bleiben müssen unter einer Schicht von Flüssigkeit in der Höhe nicht weniger als 2 cm.

Nach Beendigung der chromatographischen Trennung von Harz регенирируют Wasser durchspülen bis schwach saure Reaktion Waschflüssigkeit, dann 100 cmLösung 2 mol/LSalzsäure.

2.4. Die Durchführung der Analyse

2.4.1. Mit хроматографическим Abtrennung des Kupfers

Die Anhängung Bronze (Tab.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gedeckter Stunden-Glas, und wurde unter erwärmen in 20 cmsäuregemisch für die Auflösung.

Tabelle 1

Nach Beendigung der Auflösung das Glas und die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen, die Lösung trockne eingedampft, der trockene Rückstand, gelöst in 10 cmkonzentrierter Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Die Behandlung des trockenen Rückstandes mit Salzsäure wiederholen Sie vier mal.

Der trockene Rückstand, gelöst in 40 cmLösung 2 mol/LSalzsäure Lösung und versäumen durch die Chromatographie-Säule mit Ionenaustausch Harz mit einer Geschwindigkeit von nicht mehr als 2 cm/min Geschwindigkeit Durchleiten der Lösung unterliegt einem Kran oder einem Clip an der Unterseite des Lautsprecher. Nach dem passieren des Versuches Säule gewaschen mit einer Lösung von 2 mol/LSalzsäure bis zur vollständigen Reinigung von Kupfer (eluat keine Reaktion mit железистосинеродистым Kalium).

Zink десорбируют 250 cmWasser mit einer Geschwindigkeit von 1,5−2 cm/min, sammeln Sie das eluat in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm.

Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salze, die Salze lösen sich bei schwacher Hitze in einem hintergrund der Elektrolyt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Lösung und vermischen.

Gleichzeitig mit der Bestimmung des Zinks in Bronze durchgeführt Controlling-Erfahrung mit allen Reagenzien, wie oben beschrieben.

In полярографическую Zelle platziert аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.1), verdünnt hintergrund-Elektrolyt bis zu 20 cm, eingeblasen Strom von Stickstoff für 3−5 min und nehmen die kathodische vorkommen Kurve im Intervall der Spannungen von minus 1,0 bis minus 1,6 In, Einschreiben Peak Wiederherstellung des Zinks bei minus 1,35 V.

Bei der Arbeit mit полярографом DC-Lösung wurde in 2−3 кристаллика Natriumsulfit.

Die Empfindlichkeit des Registriergerätes so gewählt, dass die Höhe vom Pik Zink wurde nicht weniger als 10 mm.

Bei der Arbeit mit полярографом Typ-5122 Definition wird bei der Abtastgeschwindigkeit von 0,5−1 V/C, in den Modi «diff.1» oder «DIF.2».

Der Inhalt von Zink in der Lösung finden das Verfahren der Standardaddition. Аликвотную Teil der Standardlösung Zink ergänzen in die zu analysierende Lösung, Rühre 3 min und Analyse weiter führen, wie bei der Bestimmung des Zinks in der Legierung.

Das Volumen der Standard-Additive werden ausgewählt, um die Höhe des Piks von Zink stiegen um das 1,5-bis 2-fache verglichen mit der Höhe der Spitze des Zinks in der analysierten Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

2.4.2. Mit elektrolytischen Abtrennung des Kupfers

Die Anhängung Bronze (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Gedeckter Stunden-Glas, und aufgelöst in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen. Nach der Auflösung spült man das Glas und die Wände Tasse Wasser, eine Lösung von gekocht zum entfernen von Oxiden von Stickstoff, abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis 150 cm, fügen Sie 3 cmSchwefelsäure und Elektrolyse durchgeführt nach GOST 15027.1. Die Lösung nach der Elektrolyse eingedampft, um die feuchten Salze, die Salze lösen sich bei schwacher Hitze in Chlorid-Ammoniak Puffer-Lösung und dann wird die Analyse, wie in Abschnitt 2 angegeben.4.1.

2.4.3. Bei der Analyse von Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05% Bronze wurde eine Probe (siehe Tab.1) wurde in einem Platin-Schale und aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2 cmFlusssäure. Nach dem auflösen fügt 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und wird zur dichten Rauch Schwefelsäure. Kühlen, die Wände der Schalen opolascerve Wasser und trockne eingedampft. Der Rückstand, gelöst in 50−70 cm2 mol/LSalzsäure und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.4.1.

2.4.4. Bei der Analyse von Legierungen mit einem Massenanteil von zinn und Blei-mehr als 0,05% Bronze wurde eine Probe (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, vorsichtig zugegeben, 20 cmMischung für die Auflösung. Nach der Auflösung des Versuches vorsichtig man dampft die Lösung trocknen. Verdampfung mit 15 cmMischung für die Auflösung 3−4 mal wiederholen bis zur vollständigen abstreifen des Zinns, für den Rest wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dichtem Rauch eingedampft, um die Schwefelsäure. Kühlen, Spülen die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um dichten Rauch Schwefelsäure. Kühlen, fügen Sie 30 cmWasser, zum sieden erhitzt, abgekühlt und filtriert durch ein dichtes Filter, gewaschen und der Filterkuchen mit Schwefelsäure, verdünnter 3:100. Das Filtrat wurde zu Trockenheit eingedampft, der trockene Rückstand aufgelöst in 50−70 cmSalzsäure und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.4.1.

2.4.3, 2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe des Piks von Zink bei полярографировании analysierenden Lösung, mm;

 — Höhe Peak Zink bei полярографировании Kontrolllösung, mm;

 — die Konzentration der Standardlösung Zink in G/cm;

 — das Volumen der Standard-Ergänzungen, cm;

 — Höhe des Berges nach der Verabreichung von Zink Standardlösung mm;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung entnommen, auf полярографирование,

G.

2.5.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.5.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

2.5.2 B. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder der Zuordnung der Analyseergebnisse abgeleitet dem polarographischen und atomno-Absorbtion Methoden in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.5.2 a 2.5.2 B. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

2.5.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Qualität von Bronze verwendet полярографический Methode.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf комплексонометрическом Titration von Zink im eluat nach der vorläufigen Trennung mittels Ionenaustausch-Chromatographie an einem anionenaustauscher an-31 in Chloroform.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spalte Glas, gefüllt mit anionenaustauscher (als Spalten können Sie die Bürette mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, einem Durchmesser von 12−15 mm).

Anionenaustauscher an-31 nach GOST 20301.

Salzsäure nach GOST 3118 und die Lösung verdünnt 1:1, 1:20, die Lösungen 2 und 0,03 mol/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Mischung von Säuren Salpetersäure und Salzsäure 1:3, keine frische.

Schwefelsäure nach GOST 4204, eine Lösung von 1 mol/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:5.

Essigsäure nach GOST 61.

Die Lösung gepuffert (pH 5,7); wird wie folgt hergestellt: 48 cmEssigsäure und 58 cmAmmoniak mit Wasser verdünnt bis zu 500 cm.

Ксиленоловый orange.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233 und gesättigte Lösung.

Die Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium 1:100, gut растертая.

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139, Lösung 10 G/DM.

Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DM.

Kalium железистосинеродистый nach GOST 4207, eine Lösung von 30 G/DM.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösung, 50 und 100 G/DM.

Zink nach GOST 3640, Marke Ц0.

Eine Lösung von Zink-Standard; wird wie folgt hergestellt: 1 G Zink gelöst in 25 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, die Lösung trockne eingedampft, der trockene Rückstand, gelöst in 100 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Markierung aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Zink.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, eine Lösung von 0,01 mol/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 3:100.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung keine frische; wie folgt hergestellt: neun Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem Volumen von Brom.

Ftoristyj das Natrium auf der anderen 113−08−586, eine Lösung von 100 G/DM.

Natrium серноватистокислый TU 6−09−5413.

(Geänderte Fassung,

Bearb. N 1).

3.3. Vorbereitung für die Analyse

3.3.1. Vorbereitung chromatographischen Spalten zu arbeiten

50 G anionenaustauscher (feine Fraktion) wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 500 cmund Gießen Sie 400 cmeiner gesättigten Lösung von Natriumchlorid. Harz tränken in einer Lösung 24 h bei Raumtemperatur. Die Lösung dekantiert und das Harz gewaschen декантацией Salzsäure, verdünnt 1:20, bis zur vollständigen Entfernung von Eisen (Reaktion mit kaliumthiocyanat). Das Harz nacheinander gewaschen Natronlauge 50 G/DM, und dann einer Lösung von 100 G/Dezimeterbis zur vollständigen Entfernung der Chlorid-Ionen (Reaktion mit Silbernitrat Silber). Das Harz mit Wasser gewaschen bis leicht alkalischen Reaktion Waschflüssigkeit, und mit drei Portionen der Lösung 2 mol/LSalzsäure 100 cmbeträgt.

In den unteren Teil der ionenaustauschsäulen platziert Tupfer aus Glaswolle, dann füllen die Spalten der Harzschicht in Höhe von 30−32 cm, dabei sorgfältig beobachten, um Luftblasen zwischen den Körnern nicht verspätet Harz. Nach dem ausfüllen der Spalten durch das Harz fließen 100 cmLösung 2 mol/LSalzsäure.

Vor der Analyse der Höhe iger Salzsäure über das Harz sollte 1−2 cm

Nach Beendigung der chromatographischen Trennung das Harz regeneriert Wasser durchspülen bis schwach saure Reaktion Waschflüssigkeit und anschließend 100 cmLösung 2 mol/LSalzsäure Sauer

оты.

3.3.2. Stellen caption Lösung von Trilon B

25 cmStandardlösung Zink Trockenheit verdampft, fügen Sie 50 cmLösung 2 mol/LSalzsäure, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen ab und fließen durch die Säule mit einer Geschwindigkeit von 5 cm/min. Dann èlûiruût Zink Lösung 0,03 mol/LSalzsäure und titriert wie unter Punkt 3 angegeben.3.

Der Titer der Lösung von Trilon B (), ausgedrückt in Gramm Zink auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinks, für die Titration entnommen, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, затраченный auf Titration, cm.

3.4. Die Durchführung der Analyse

3.4.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn und Blei von weniger als 0,05%

Die Anhängung Bronze (siehe Tab.3) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Deckel stündigen Glas, aufgelöst in 20 cmsäuregemisch durch erhitzen und anschließende Verdampfung trocken. Für den Rest hinzugegeben 10 cmkonzentrierter Salzsäure und wiederholt die Verdampfung noch dreimal bis zur vollständigen Entfernung der Salpetersäure, Zugabe jedes mal nach 10 cmSalzsäure. Gekühlte Feststoffe, gelöst in 50 cmLösung 2 mol/LSalzsäure beim erhitzen.

Tabelle 3

Die Lösung durch die Säule fließen mit einer Geschwindigkeit von 5 cm/min. das Glas und die Säule gewaschen 200 cmLösung 2 mol/LSalzsäure mit der gleichen Geschwindigkeit, bis die vollständige Entfernung von Kupferionen. Kontrolle auf Vollständigkeit lavage durchgeführt mit einer Lösung von Kalium-železistosinerodistogo. Zink èlûiruût 250 cmLösung 0,03 mol/LSalzsäure, indem Sie die gleiche rate des Auftretens. Das eluat gesammelt in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, streuen Sie eine Prise der Mischung ксиленового orange mit chlorhaltigen Natrium bis leicht gelben Färbung der Lösung und Ammoniak-Lösung neutralisiert, verdünnt 1:5, tropfenweise bis zum übergang in schwach-lila Färbung, fügen Sie 2,5 cmMörtel серноватистокислого Natrium und 1 cmLösung von Natriumfluorid.

Gießen Sie 10 cmPuffer-Lösung und titriert Lösung von Trilon B bis zum übergang der Färbung von hell-lila in Light Zitronensäure.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

3.4.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn-und Blei-mehr als 0,05%

Die Anhängung Bronze (siehe Tab.3) wurden in ein Becherglas mit 250 cmund vorsichtig zugegeben, 20 cmMischung für die Auflösung. Nach dem auflösen die Lösung trockne eingedampft. Verdampfung mit 15 cmder Mischung aufzulösen, wiederholen Sie 3−4 mal. Zum Rückstand wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und wird zur dichten weißen Rauch Schwefelsäure, kühlen, Spülen die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis die dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wurden 50 cmWasser aufkochen und bis zur Auflösung von Salzen, kühlen stehen gelassen und auf 4 h, der Niederschlag wurde filtriert, auf ein dichtes Filter, waschen mit einer Lösung von Schwefelsäure, verdünnter 3:100.

Das Filtrat wurde zu Trockenheit eingedampft, der Rückstand aufgelöst in 50−70 cm2 mol/LSalzsäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.4.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

.

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, затраченный auf Titration, cm;

 — der Titer der Lösung von Trilon B, ausgedrückt in Gramm Zink auf 1 cm;

 — Masse der Probe, G.

3.5.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.5.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

3.5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder der Zuordnung von Ergebnissen титриметрическим und atomno-Absorbtion Methoden in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.5.3, 3.5.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Zink, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Zink.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und die Lösungen 2 und 1 mol/DM.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Zink nach GOST 3640 Zink mit einem Massenanteil von mindestens 99,9%.

Standard-Lösungen von Zink.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Zink wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Zink.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 20 cmder Lösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung 2 mol/LSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Zink.

Lösung; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung 2 mol/LSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung enthält In 0,00001

G Zink.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Bronze mit einem Massenanteil von zinn und Silicium bis zu 0,05%

Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.5, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1.

Tabelle 5

Die Lösung abgekühlt, tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.5) und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Аликвотную Teil der Lösung tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben, der eine Lösung von 2 mol/LSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Zink in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

4.3.2. Für Bronze mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Masse, in der angegebenen Tabelle.5, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung abgekühlt, tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.5), spült man die Wände der Tasse einer Lösung von 1 mol/LSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung derselben Säure. Аликвотную Teil der Lösung tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.5) und bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 1 mol/LSalzsäure.

Messen die Atomare Absorption von Zink, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3.3. Für Bronze mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.5, wird in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2 cmFlusssäure. Nach der Auflösung wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand wird abgekühlt und in Wasser gelöst beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt, tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.5) und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Аликвотную Teil der Lösung tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.5), eine Lösung von 2 mol/LSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Zink, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In zehn von elf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmunterbringen 2,5; 5,0; 10 cmStandardlösung In; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmStandardlösung B Zink. Alle Messkolben Hinzugefügt 10 cmLösung 2 mol/LSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Zink, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Zink gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — die Masse der Probe, die am Umfang der Lösung des Versuches, G.

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, durchgeführt in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder der Zuordnung der Ergebnisse, die durch Absorbtion und титриметрическим oder dem polarographischen Methoden in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).