GOST 1953.10-79

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  ГОСТ 1953.10-79

GOST 1953.10−79 Bronze zinn. Methoden zur Bestimmung von Antimon (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1953.10−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE ZINN

Methoden zur Bestimmung von Antimon

Tin bronze.
Methods for the determination of stibium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 10.10.79 N 3899

3. Standard voll entspricht ST SEV 1542−79

4. IM GEGENZUG GOST 1953.10−74

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, August 1990 (IUS 6−83, 11−90)

Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Antimon mit Kristall-Violett (von 0,001% bis 0,6%), экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Antimon mit Diamant-grünen (von 0,2% bis 0,6%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Antimon (von 0,001% bis 0,05% und von 0,05% bis 0,6%) in zinn бронзах nach GOST 614 und GOST 613.

Standard voll entspricht ST SEV 1542−79.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1953.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von ANTIMON MIT KRISTALL-VIOLETT (von 0,001% bis 0,6%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode umfasst die Auswahl Antimon-Abscheidung mit Ihr mit zinn-Säure, oder hydratisiert mit Mangandioxid, Extraktion пятивалентной Antimon Toluol in Form von гексахлоростибата Crystal Violet und die Messung der optischen Dichte des Extrakts.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

CER (IV) Sulfat, Lösung 0,4 G/L0,25 mol/LSchwefelsäure.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DM.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, eine Lösung von 1 G/DM.

Mangansulfat nach GOST 435, Lösung 10 G/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 1:100.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnter 7:3 und 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1 und 0,25 mol/LLösung.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Zinn двухлористое gemäß dem normativdokument, eine Lösung von 100 G/Lin Salzsäure, verdünnt 1:1.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 100 G/DM.

Harnstoff nach GOST 6691, gesättigte Lösung; wird wie folgt hergestellt: 100 G Harnstoff gelöst in 100 cmheißes Wasser.

Kristallines lila, Lösung 2 G/DM.

Toluol nach GOST 5789.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.

Antimon nach GOST 1089, Marke Су0 oder Су00.

Standardlösungen Antimon. Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Antimon wurde unter erwärmen in 50 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, fügen 175 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Antimon.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurde 70 cmkonzentrierter Salzsäure, verdünnt bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Antimon.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867.

Steigende Flüssigkeit; wird wie folgt hergestellt: 10 G Ammoniumnitrat, gelöst in 200 cmWasser mit einem Zusatz von 10 cmkonzentrierter Salpetersäure und verdünnen

Wasser auf 1 zollpfund.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Bronze (siehe Tabelle) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen Sie 5−10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, ein Stunde Glas und durch erwärmen gelöst.

Die Lösung abgekühlt, Uhrglas mit Wasser gespült, ergänzen das Wasser bis zu einem Volumen von 50 cm, fügen Sie eine kleine Menge фильтробумажной Masse und lassen Sie für 1−2 Stunden

Der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter, waschen Sie das Glas und Pellet 10−12 mal Spülflüssigkeit führen.

Der Filter mit dem Niederschlag in ein Glas vertragen, in dem die Fällung wurde, fügen Sie 10−15 cmkonzentrierter Schwefelsäure, 20−25 cmkonzentrierter Salpetersäure und verdampft die Lösung bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Wenn die Lösung gefärbt ist, fügt noch 5−10 cmkonzentrierter Salpetersäure und wiederholen Verdampfung. Das Glas abgekühlt, die Wände der Tasse opolascerve Wasser und verdampft, bis eine Feuchte Salze. Nach dem abkühlen wird zum Rückstand Hinzugefügt 7 cmSalzsäure, verdünnter 7:3, und erwärmt, bis die Auflösung. Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm, spült man das Glas 3 cmSalzsäure, verdünnter 7:3. Bei der Masse der Anteil von Antimon von über 0,005% ige Lösung tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tabelle) verdünnt und bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnter 7:3. In diesem Fall nehmen аликвотную Teil der Lösung im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cmund gekrönt mit Salzsäure, verdünnter 7:3, bis 10 cm, fügen Sie 1−2 Tropfen der Lösung двухлористого zinn bis Entfärbung der Lösung gerührt und lassen für 1 min Im scheidetrichter Hinzugefügt 1 cmMörtel азотистокислого Natrium, schließen Sie den Deckel und den Trichter geschüttelt, 2 min.

Nach 2 Minuten fügen Sie 1 cmHarnstoff-Lösung und rührt 30 S. Anschließend wurde 70 cmWasser, 10 Tropfen Crystal Violet-Lösung und vermischen. Fügen 25 cmToluol extrahiert und innerhalb von 1 min. Nach einer anderen Ausführungsform ergänzen zu 10 cmsalzsäurelösung in der Teilung der Trichter 0,5 cmLösung aus CER (IV) gerührt, über 1 min zugegeben 1 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin, gemischt und 1 min später, fügen Sie 60 cmWasser. Die Lösung gerührt wurde, wurden 50 cmToluol, 10 Tropfen Crystal Violet-Lösung und mit 1 min.

Nach Phasentrennung die untere wässrige Schicht wurde verworfen, und die organische Schicht gegossen in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, enthaltend 0,3−0,5 G wasserfreies Natrium Sulfat.

Messung der optischen Dichte des Extraktes auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 2 cm oder Spektralphotometer bei 610 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht (1 cm von der Lösung des Vergleichs dient Wasser.

Hinweis. In dem Fall, wenn die Analyse abgeschlossen ist im Laufe des Tages, er kann unterbrochen werden nach der Verdampfung der Lösung mit Schwefelsäure ki

слотой.

2.1−2.3.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.1 a. Bei der Abscheidung von Antimon auf die hydroxide von Mangan Bronze wurde eine Probe (siehe Tabelle) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 5−10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen. Nach dem auflösen die Lösung mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm. Die resultierende Lösung wurde neutralisiert mit Ammoniak bis zum erscheinen des Niederschlags Hydroxid von Kupfer, verschwinden nicht beim mischen (pH 3 nach Universal pH-Papier), fügen Sie mit der Pipette 0,5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 1 cmLösung von Kaliumpermanganat und die Lösung erwärmen bis fast zum Kochen bringen. Dann fügen Sie 5 cmLösung von Mangansulfat verwendet und Kochen für 2 Minuten (bei Massen-Anteil von Mangan in der Legierung mehr als 2%, Lösung von Mangansulfat verwendet nicht hinzufügen). Die Lösung bleibt für 1 h bei 30−40 °C, Wonach das abgetrennte Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter gewaschen und 4−5 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100. Der Filter mit dem Niederschlag wurden in ein Becherglas, in dem die Fällung wurde, fügen Sie 10−15 cmvon Schwefelsäure, 20−25 cmSalpetersäure und verdampft die Lösung bis dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Wenn die Verbleibende Lösung gefärbt, fügen Sie noch 5−10 cmSalpetersäure und wiederholen Verdampfung. Nach dem abkühlen die Wände der Tasse opolascerve Wasser und verdampft die Lösung bis zum erhalten der feuchten Salze, weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N

1)

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit je 150 cmgespritzt: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 und 2,5 cmLösung B Antimon und aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 7:3, bis 10 cm, fügen Sie 1−2 Tropfen der Lösung двухлористого zinn, gemischt und lassen Sie für 1 Minute, Dann fügen Sie 1 cmMörtel азотисто-saures Natrium und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Bronze, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei Messergebnisse in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von ANTIMON MIT DIAMANT-GRÜN (von 0,2% bis 0,6%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Extraktion mit Toluol lackiert in blau-grün гексахлоростибата Brillantgrün und die Messung der optischen Dichte-Extrakt. Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Antimon auf dem hintergrund aller Komponenten Bronze ohne Vorherige Abtrennung.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 3:1 und 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnter 1:5.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: mischen Sie drei teilen konzentrierter Schwefelsäure und einem Teil konzentrierter Salpetersäure.

Zinn двухлористое gemäß dem normativdokument, svejeprigotovlenny Lösung, die 100 G/Lin Salzsäure, verdünnt 1:1.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 100 G/DM.

Harnstoff nach GOST 6691, gesättigte Lösung; wird wie folgt hergestellt: 100 G Harnstoff gelöst in 100 cmheißes Wasser.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.

Diamant-grün, die Lösung 2 G/Lin Wasser.

Toluol nach GOST 5789.

Antimon nach GOST 1089, Marke Су0 oder Су00.

Standardlösungen Antimon. Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,05 G stibium wurde unter erwärmen in 25 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, konfektioniert mit Schwefelsäure bis zur Markierung verdünnt 1:5, und gerührt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Antimon.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 3:1, und gerührt. Lösung B bereiten Sie am Tag der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Sour

ьмы.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. 0,1 G Bronze wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Hinzugefügt 8 cmsäuregemisch, einem stündigen Glas und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Probe Uhrglas mit Wasser gespült und die Lösung wurde bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Nach dem abkühlen spült man die Wände der Tasse und Uhrglas mit ein wenig Wasser und wiederholen Verdampfung. Für den Rest vorsichtig Gießen Sie die 20 cmSalzsäure, verdünnter 3:1, Salz aufgelöst und die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 3:1, und gerührt.

Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm5 cm nehmender resultierenden Lösung, fügen Sie zwei Tropfen der Lösung двухлористого zinn, mischen und lassen für 1 min. Dann werden 1 cmMörtel азотистокислого Natrium, gut gemischt und lassen Sie für 5 min. danach fügen Sie 1 cmHarnstofflösung, 30 s gerührt und mit Wasser verdünnt bis 50 cm. Dann werden 1 cmLösung von Brillantgrün, 30 cmToluol extrahiert und innerhalb von 1 min.

Nach der Trennschicht untere wässrige Schicht wurde verworfen, und die organische Schicht gegossen in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, enthaltend 0,3−0,5 G wasserfreies Natrium Sulfat. Nach 10 min Messung der optischen Dichte Spektrophotometer bei 640 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter in der Küvette von 1 cm einer Lösung von Vergleichs dient T

олуол.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit je 100 cmgespritzt 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 und 3,5-cm —Standard-Lösung B Antimon und Salzsäure gegossen, mit verdünnter 3:1, bis zu 5 cm. Dann fügen Sie zwei Tropfen der Lösung двухлористого zinn, mischen und lassen für 1 min. danach geben Sie 1 cmMörtel азотистокислого Natrium und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei Messergebnisse in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von ANTIMON (von 0,001% bis 0,05%)

4.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Antimon, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft nach Vorauswahl Antimon соосаждением Sie mit Mangandioxid.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Antimon.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1,5 mol/LLösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:4 und 2,5 mol/LLösung.

Salzsäure nach GOST 3118, 1 mol/LLösung.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Mangan азотнокислый gemäß dem normativdokument, eine Lösung von 20 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DM.

Wasserstoff Peroxid (пергидроль) nach GOST 10929.

Antimon nach GOST 1089 mit einem Massenanteil von Antimon nicht weniger als 99,9%.

Standardlösungen Antimon.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,25 G Antimon wurde unter erwärmen in 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit 2,5 mol/LSchwefelsäure-Lösung.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Antimon.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt:

10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 2,5 mol/LSchwefelsäure-Lösung.

1 cmLösung B enthält 0,00005 G

Antimon.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Bronze mit einem Massenanteil an Silicium von weniger als 0,05%

Die Anhängung Bronze Gewicht 2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Stickoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cm.

Hinzufügen 5 cmLösung von Mangan, die Lösung neutralisiert Ammoniak bis das Sediment Kupfer-Hydroxid, zugesetzt 18 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Wasser bis zu einem Volumen von 90 cm. Die Lösung zum sieden erhitzt, wurden 10 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und Kochen für 2 min. Über 30 min Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter und Glas gewaschen und das Pellet 4−5 mal heiß 1,5 mol/LSalpetersäure. Pellet mit erweiterten Filter mit Wasser Abspritzen in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, der Filter gewaschen, 10 cmheißen Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:4 mit ein paar Tropfen wasserstoffperoxidlösung und anschließend mit Wasser. Gewaschene Filter verworfen und die Lösung eingedampft, um die feuchten Salze. Nach dem abkühlen Hinzugefügt 8 cm1 mol/LLösung von Salzsäure; bei der Masse der Anteil von Antimon von weniger als 0,02% ige Lösung vertragen in der gemessenen Kolben oder Reagenzglas eine abgestufte Kapazität von 10 cm, bei der Masse der Anteil von Antimon von über 0,02% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LLösung von Salzsäure. Messen die Atomare Absorption von Antimon in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 217,6 oder 231,1 Nm parallel mit градуировочными Rassen

творами.

4.3.2. Für Bronze, mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Die Anhängung Bronze Gewicht 2 G wird in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2 cmFlusssäure. Nach der Auflösung wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, die Wände der Schale gespült 20 cmWasser, erhitzt die Lösung, übertragen auf ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm, fügen 5 cmLösung von Mangan und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 5.3.1

.

4.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht Gläser mit je 250 cmplatziert 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B.

Alle Gläser fügen Sie Wasser auf ein Volumen von 50 cm, fügen 5 cmLösung von Mangan und Analyse weiter führen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Antimon, das Gefundene auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G.

4.1−4.4.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei Messergebnisse in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse экстракционно-фотометрическим Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von ANTIMON (0,05% bis 0,6%)

5.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Antimon, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Antimon.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118 und 2 mol/Lund 1 mol/DM — Lösungen.

Die Mischung von Säuren für die Auflösung wird wie folgt hergestellt: Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Antimon nach GOST 1089 mit einem Massenanteil von Antimon nicht weniger als 99,9%.

Antimon-Standardlösung wird wie folgt hergestellt: 0,25 G Antimon wurde unter erwärmen in 10 cmSchwefelsäure wurde die Lösung abgekühlt, verdünnt mit 2 mol/LLösung von Salzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit 2 mol/LSalzsäure.

1 cmLösung enthält 0,0005 G Antimon

.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LSalzsäure.

Messen die Atomare Absorption von Antimon in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 217,6 oder 231,1 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

5.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In neun von zehn dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 und 14,0 cmAntimon-Standardlösung und bis zur Markierung aufgefüllt mit 2 mol/LSalzsäure. Messen die Atomare Absorption von Antimon, wie in Anspruch 5.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Antimon, das Gefundene auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G.

5.1−5.4.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, oder zwei Messergebnisse in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse aus allen photometrischen Methoden, die in übereinstimmung mit GOST 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).