GOST 13938.10-78

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  ГОСТ 13938.10-78

GOST 13938.10−78 Kupfer. Methoden zur Bestimmung von Antimon (mit Änderungen von N 1, 2, 3, 4)

GOST 13938.10−78

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

KUPFER

Methoden zur Bestimmung von Antimon

Copper. Methods for determination of antimony

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

G. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман, D. H. Schuwalow, A. N. Savelyeva

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24.01.78 N 155

3. IM GEGENZUG GOST 13938.10−68

4. Der Standard entspricht dem internationalen Standard ISO 5956−84

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. NEUAUFLAGE (November 1999) mit änderung N 1, 2, 3, 4, genehmigt im März 1979, April 1983, Juni 1985, April 1988 (IUS 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)


Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions — (bei der Massen-Anteil von 0,0005 bis 0,1%) Methoden zur Bestimmung von Antimon in Kupfer Marken in übereinstimmung mit GOST 859*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Photometrische Methode basiert auf der Bildung von gefärbten verbindungen хлоркомплекса Antimon (V) mit родамином Mit (In) in der organischen Phase nach der Extraktion хлоркомплекса Antimon Isopropyl Ether. Die optische Dichte der Lösungen der Verbindung von Antimon mit родамином Mit © gemessen bei einer Wellenlänge von 550 mm*.
________________
* Entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Atom-Absorptions-Methode basiert auf der Messung der Absorption der Leitung von Antimon in der Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft bei einer Wellenlänge von 217,6 Nm. Wenn der Gehalt an Antimon 0,01% Pre unterscheiden Sie соосаждением auf гидроксиде Eisen und Auflösung des Niederschlags in Salzsäure.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der Analysen — nach GOST 13938.1.

Kap.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer mit allem Zubehör.

Zentrifuge mit allem Zubehör.

Salzsäure nach GOST 3118, 1 mol/LLösung und verdünnter 7:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, Lösung 10 G/Lin 1 mol/LSalzsäure (stabil für 3 Tage).

Kupfer GOST 859, — Lösung: 25 G Kupfer, gelöst in 150 cmSalzsäure Zugabe Portionen 100 cmWasserstoffperoxid. Zur Vermeidung vorzeitiger Zersetzung von Wasserstoffperoxid Lösung ständig kühlen. Eine Lösung von Kupfer wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 7:3.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.

Natrium сернистокислый wasserfrei nach GOST 5644, svejeprigotovlenny Lösung 10 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Rhodamin S (B), eine Lösung von 0,4 G/Lin 1 mol/LSalzsäure.

CER (IV) Sulfat, Lösung von 42 G/DMwird wie folgt hergestellt: 4,2 G Cerium-Sulfat erhitzt mit 5 cmSchwefelsäure bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Zu einer Lösung von Gießen 50 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Isopropyl Ether.

Antimontrioxid.

Antimon nach GOST 1089.

Lösungen Antimon Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,120 G трехокиси Antimon erhitzt 200 cm mitSalzsäure, verdünnter 7:3, in einen erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DMmit NS-Hülse und дифлегматором bis zur vollständigen Auflösung. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 7:3. Die gleiche Lösung kann gekocht werden aus Antimon: 0,100 G тонкорастертой Antimon befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund lösen sich unter starkem erhitzen in 20 cmSchwefelsäure. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 5 cm, abgekühlt, fügen 200 cmSalzsäure, verdünnter 7:3. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, spült man das Glas mit Salzsäure der gleichen Konzentration und verbinden die dimensionale Lösung in die Küvette. Die Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 7:3, und gerührt.

1 cmLösung enthält 0,1 mg Antimon.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: Pipette nehmen 25 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 7:3, und gerührt.

1 cmLösung enthält 0,025 mg Antimon.

Lösung; wird wie folgt hergestellt: Pipette nehmen 20 cmLösung B in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 7:3 und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,005 mg Antimon.

Die Lösungen B und C beständig innerhalb von 8 Stunden.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Kupfer Masse, in der angegebenen Tabelle.1, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund aufgelöst in 50 cmSalzsäure, verdünnter 7:3, beim hinzufügen von kleinen Portionen 15 cmWasserstoffperoxid. Das überschüssige Wasserstoffperoxid und freigesetzten Chlor-Lösung wird durch Kochen entfernt.

Tabelle 1

Die Lösung abgekühlt, übertragen auf ein gemessenes Kolben und bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 7:3.

Otmeriwajut Pipette 10 cmLösung in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm, Gießen Sie 1 cmLösung von Natriumsulfit und 5 cmSalzsäure, verdünnter 7:3, schließen Sie das Glas stündigen Glas und zum sieden erhitzt. Lösung sofort kühlen mit kaltem Wasser (unter 20 °C) und fügen 4 cmSulfat Lösung Cerium (IV). Nach 1 min Gießen Sie 10 Tropfen der Lösung Salzsäure Hydroxylamin, gut gerührt und verlegen, den Inhalt des Glases 50 cmWasser im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm. Otmeriwajut Bürette Isopropyl-Ether (siehe Tab.1) und mit Antimon innerhalb von 1 min eine Wässrige Lösung verworfen, der Extrakt wurde mit 2 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin innerhalb von 30 Sekunden Nach der Abtrennung der wässrigen Extrakt gewaschen 5 cm1 mol/LLösung von Salzsäure. Die wässrige Lösung wird abgetrennt und zur organischen Schicht Hinzugefügt 4 cmLösung von Rhodamin geschüttelt und der Inhalt des Trichters innerhalb von 30 Sekunden die Überschüssige Lösung Rhodamin abgetrennt, der Extrakt in ein Glas abgelassen Zentrifuge zentrifugiert und für 2 min.

In Ermangelung Extrakt aus der Zentrifuge abgelassen und in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm, entwässert mittels 0,5 G Natrium und Sulfat wird in einem Zylinder mit eingeschliffenem Stopfen. Die optische Dichte des Extrakts gemessen bei einer Wellenlänge von 550 Nm in einer Küvette mit einer optimalen Schichtdicke.

Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte dient Isopropyl Ether.

Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung mit allen verwendeten Reagenzien. Die Durchschnittliche Größe der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Eine Menge von Antimon in der Lösung wird durch den градуировочному Grafiken.

3.2. Aufbau градуировочных Charts

Градуировочные Grafiken bauen beziehungsweise Inhalte der Antimon, angegeben in der Tabelle.2. Für diese in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmausgesuchte 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 und 3,5 cmAntimon-Standardlösung B oder C und das Volumen der Lösung des Kupfers, die entsprechende Tabelle.2.

Tabelle 2

Die Lösungen verdünnt Salzsäure, verdünnt 7:3, bis zum Umfang von 15 cm, 1 cm hinzugegebenLösung Natriumsulfit Stunden ein Glas und zum sieden erhitzt. Weiter führen Sie die Analyse, wie unter Punkt 3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil von Antimon in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Kupfer, G;

 — die Masse von Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, cm.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

4.3. Erlaubt die Bestimmung von Antimon экстракционно-фотометрическим Methode mit dem Einsatz von kristallinen violetten oder Brillantgrün.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 4).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

5.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions aller Art.

Die Quelle der Strahlung auf Antimon.

Acetylen nach GOST 5457.

Propan-Butan nach GOST 20448.

Der Kompressor Luft.

Salpetersäure nach GOST 4461 und Lösung (1:1), 1 mol/DM.

Salzsäure nach GOST 3118 und Lösung (1:1).

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und die Lösung 1:99.

Eisen nach GOST 9849, eine Lösung von 25 G/Lin der Lösung Salpetersäure 1 mol/DM.

Kupfer nach GOST 859.

Antimon nach GOST 1089.

Antimon трехокись.

Standardlösungen Antimon in Kap.2.

5.2. Die Durchführung der Analyse

5.2.1. Die Anhängung Kupfer-Gesamtgewicht 5,0 G (wenn der Gehalt von Antimon bis 0,01%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund wurde unter erwärmen in 25 cmLösung von Salpetersäure (1:1). Nach der Entfernung von Stickoxiden Gießen 250 cmWasser und 5 cmeiner Lösung von Eisen, erwärmen auf 60−70 °C. Ammoniak Zugesetzt in solcher Menge, dass das gesamte Kupfer wurde Ammoniak Komplex und noch 5 cm.

Lassen Sie bei 60 °C bis zur Koagulation von Schlamm, nach denen gefiltert durch den Filter der mittleren Dichte. Gewaschen und der Filterkuchen 2−3 mal heiße Ammoniak-Lösung (1:99).

Gelöst wurde das Pellet in 10 cmLösung Salzsäure (1:1) durch das sammeln von Filtrat in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, gewaschen und Filter 2−3 mal mit heißem Wasser. Nach dem abkühlen wird mit Wasser verdünnt bis zu einer Markierung und vermischen.

Messen Sie die Absorption des zu analysierenden Lösung bei einer Wellenlänge von 217,7 Nm gleichzeitig mit der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik.

Eine Menge Antimon wird durch градуировочному Grafiken.

Erlaubt die Definition in der analysierten Lösung von Bismut (von 0,0005 bis 0,005%), zinn (0,01 bis 0,06%) und Blei (von 0,0005 bis 0,005%).

5.2.2. Die Anhängung des Kupfers Masse von 1,0 G (wenn der Gehalt an Antimon von über 0,01%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 10−15 cmLösung von Salpetersäure (1:1). Nach der Auflösung der Zugabemengen von 10 cm Gießen Sie dieLösung von Salzsäure (1:1), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke verdünnt, mit Salzsäure 1 mol/Lund vermischen.

Messen Sie die Absorption, wie in Anspruch 5.2.1.

5.2.3. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von bis zu 400 cmplatziert 1,0 oder 5,0 G Kupfer (abhängig vom Gehalt an Antimon) aufgelöst und in übereinstimmung mit den Ansprüchen.5.2.1 und 5.2.2. In sechs der sieben Gläser ergänzen 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 und 5,00 cmStandardlösung B und führen Sie die Analyse gemäß Absatz 5.2.1 oder 5.2.2.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen von Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

Beim erstellen der Grafik den Wert des Signals hintergrund der Lösung subtrahiert vom Wert des Signals von jeder Standardlösung und verbringen Diagramm aus dem Ursprung.

5.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.3.1. Massive Anteil von Antimon in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse von Antimon in Lösung zu analysierende Probe wurde nach градуировочному Grafiken, mg;

 — die Masse von Antimon in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, mg;

 — Masse der Probe Kupfer, G;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm.

5.3.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.3.

Kap.5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 4).


APP. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).