GOST 23859.3-79

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  ГОСТ 23859.3-79

GOST 23859.3−79 Bronze warmfeste. Methoden zur Bestimmung von Chrom (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23859.3−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE WARMFESTE

Methoden zur Bestimmung von Chrom

Bronze fire-resistance. Methods for the determination of chromium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 16. Oktober 1979 N 3937 Frist wird mit der Einführung 01.01.81

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im Juni 1985, März 1990 (IUS 9−85, 7−90).


Diese Norm legt титриметрический und photometrische Methoden zur Bestimmung von Chrom (bei der Masse seinen Anteil von 0,15 bis 1,3%) in hitzebeständigen Kupferlegierungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086−87 mit dem Zusatz nach GOST 23859.1−79, Kap.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

Титриметрический Methode zur Bestimmung von Chrom

Die Methode basiert auf der Oxidation von Chrom (III) zu Chrom (IV) надсернокислым Ammonium Kupfersulfat in einer Umgebung in der Gegenwart von Silbernitrat als Katalysator, der Wiederherstellung von Chrom (VI) übermäßige Menge von Salz Mora und der Bestimmung von Eisen (II) потенциометрическим Titration einer Lösung von kaliumdichromat oder Lösung von Kaliumpermanganat mit einer visuellen Gründung Ende der Titration.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Potentiometer LPM-60 M oder ein anderes gleichwertiges Gerät.

Die Elektrode Platin ЭТПЛ-01м.

Die Referenzelektrode ртутносульфатный, хлорсеребряный, vollmundig каломельный oder Wolfram.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1 und 1:9 und 1 M Lösung.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, eine Lösung von 0,6 G/DM.

Natrium kaliumoxalat nach GOST 5839−77.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, eine Lösung von 250 G/DM.

Salz oxydule des Eisens gebildet und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208−72, 0,05 Km und 0,01 M Lösungen werden wie folgt hergestellt: oder 19,6 39,2 G Salz Mora aufgelöst in einer kleinen Menge von Schwefelsäure, verdünnt 1:9, und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMzum Erhalt beziehungsweise 0,05 Km und 0,01 M Lösung und bis zur Marke aufgefüllt mit der gleichen Säure.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75, 0,017 0,034 M Lösungen; vorbereiten von фиксанала oder wie folgt: 2,4518 G oder 4,9037 G kaliumdichromat in Wasser gelöst, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, 1 cm0,034 M Lösung entspricht 0,001734 G Chrom, 1 cm0,017 M Lösung entspricht 0,000867 G Chrom.

Kaliumpermanganat nach GOST 20478−75, 0,01 M und 0,02 M Lösungen werden hergestellt aus фиксанала oder wie folgt: 1,6 oder 3,2 G Kaliumpermanganat, gelöst in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm250 cmabgekochten und Kaltwasserleitungen erlaubt, sich niederzulassen und abgelassen декантацией in einen Kolben mit einer Kapazität von 1 DM. In ein Glas wieder Gießen 250 cmWasser, gut gerührt, zu verteidigen und wieder декатируют Lösung in den gleichen Kolben. Die Lösung im Kolben bis zur Marke verdünnt mit Wasser, gemischt, gegossen in eine Flasche aus dunklem Glas und lassen Sie stehen für 7−10 Tage. an einem dunklen Ort.

Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von Kaliumpermanganat. 0,2 G щавелевокислого Natrium getrocknetes bei 100−105 °C, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurden 100 cmheiß (80−90 °C) Wasser, fügen Sie 10 cm1 M Lösung von Schwefelsäure und Lösung von Kaliumpermanganat titriert unter ständigem rühren bis zum auftreten слаборозового Färbung. Titration zunächst führte langsam, ohne Zugabe von nachfolgenden Tropfen, solange die Vorherige nicht vollständig обесцветилась.

Verhältnis änderungsantrag () Lösung von Kaliumpermanganat berechnen nach der Formel

,

wo  — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für Titration, cm;

 — Masse der Probe щавелевокислого Natrium, G;

0,0067002 — Masse щавелевокислого Natrium, entsprechend 1 cmgenau 0,02 M-Lösung von Kaliumpermanganat, G.

Massive Konzentration () Lösung von Kaliumpermanganat berechnen nach der Formel

,

wo  — Koeffizient der änderung;

0,001734 — Massenkonzentration genau 0,02 M-Lösung von Kaliumpermanganat für Chrom.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,15 bis 1,3%.

Probe Bronze Gewicht 2 G wird in einer Platin-Schale, fügen Sie 2−3 cmFlusssäure, 20 cmSalpetersäure und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Wände mit Wasser gespült, fügen Sie 30 cmvon Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Säure. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 30−50 cmWasser und unter erwärmen gelöst. Die Lösung wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmmarkieren und Kupfer durch Elektrolyse bei einem Strom von 1,5−2 Und bis zur Entfärbung der Lösung. Der Elektrolyt wurde in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, spült man das Glas Wasser, die Lösung mit Wasser verdünnt bis zu 300 cmund 10 cm gewaschenLösung von Ammoniumnitrat. Die Mischung aufkochen und bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium, abhängig von der Beendigung der sprudelnden Sauerstoff. Die Lösung abgekühlt war, wurden aus der Bürette 0,05 M Lösung des Salzes Mora bei der Masse der Anteil von Chrom bis zu 0,5% oder 0,1 M, wenn die Massen-Anteil von Chrom von mehr als 0,5% vor dem übergang der gelben Farbe in die grüne und noch 10 cmim überfluss. Das überschüssige Salz Mohr titriert 0,1 oder 0,02 M Lösung von Kaliumpermanganat bis zum erscheinen blass-VIOLETTE Färbung.

Bei потенциометрическом Oxidation Titration von Chrom und alle weiteren Vorgänge werden in einem Glas. Das überschüssige Salz Mohr titriert потенциометрически oder 0,017 0,034 M Lösung von kaliumdichromat.

Bei beiden Varianten ist die Anzeige zu оттитрованному Lösung hinzugegeben Volumen Salzlösung Mora, gleich das Volumen der hinzugefügten bei der Titration der Probe, und erneut titriert Lösung margantsovokislogo des Kaliums oder двухромового Kalium, wie in

ыше.

3.2. Bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,4 bis 1,3%.

Die Anhängung Bronze Gewicht 2 G wird in einer Platin-Schale, fügen Sie 2−3 cmFlusssäure, 20 cmSalpetersäure und durch erwärmen gelöst.

Nach der Auflösung der Wand der Schale mit Wasser gespült, fügen Sie 30 cmvon Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse 3−5 cmWasser und wieder wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure.

Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 30−50 cmWasser und unter erwärmen gelöst.

Lösung übersetzen in die erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Spülen Sie die Tasse Wasser, die Lösung mit Wasser verdünnt bis 300 cm, 10 cm Gießen Sie dieSilbernitrat-Lösung und 10 cmLösung надсернокислого Ammonium. Die Mischung aufkochen und bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium, abhängig von der Beendigung der sprudelnden Sauerstoff. Die Lösung abgekühlt war, wurden aus der Bürette 0,1 M Salzlösung Mora übergang bis grünlich-gelben Färbung in blau und noch 10 cmim überfluss.

Das überschüssige Salz Mohr titriert mit 0,02 M Lösung von Kaliumpermanganat bis zum erscheinen der violetten Färbung.

Bei потенциометрическом Oxidation Titration von Chrom und alle weiteren Vorgänge werden in einem Glas. Das überschüssige Salz Mohr titriert потенциометрически 0,034 M Lösung von kaliumdichromat.

Bei beiden Varianten der Induktion zu оттитрованному Lösung hinzugegeben Volumen Salzlösung Mora, Gleiches Volumen, hinzugefügten bei der Titration der Probe, und erneut titriert Lösung margantsovokislogo des Kaliums oder двухромового Kalium, wie oben angegeben.

Kap.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung двухромовокислого oder Kaliumpermanganat, verbrauchte Titration auf 10 cmSalz Mora, cm;

 — Volumen der Lösung двухромовокислого oder Kaliumpermanganat, der Haushalt für die Titration von überschüssigem Salz Mora, cm;

 — Massenkonzentration der Lösung двухромовокислого oder Kaliumpermanganat für Chrom, G;

 — Masse der Probe, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2)

.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), berechnete nach der Formel

,

wo  — Massenanteil Chrom, %.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, berechnete sich nach der Formel

,

wo  — Massenanteil Chrom, %.

4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben hitzebeständig (bench) Bronze oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086−87.

4.5. Methode wird verwendet, wenn Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität hitzebeständig Bronz.

4.3−4.5. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

Das photometrische Verfahren zur Bestimmung von Chrom

Die Methode basiert auf der Bildung von Chrom (VI) mit дифенилкарбазидом lackiert in der Farbe lila-Komplex und die Messung der optischen Dichte der erhaltenen Lösung.

5. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1 und 1:4.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Orthophosphorsäure nach GOST 1497−84.

Mischung von Säuren: bis 50 cm40 cm Wasser zugegebenSchwefelsäure und 40 cmPhosphorsäure.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, eine Lösung von 4 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, eine Lösung von 80 G/Dezimeter.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Дифенилкарбазид, eine Lösung von 1,5 G/L: 0,15 G Reagenz wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, ergänzen 15 cmEthylalkohol, lassen für 5−10 min erhitzt, bis die Auflösung, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Standardlösungen Chrom

Lösung A: 0,283 G kaliumdichromat, vorher getrocknet bei 140−150 °C, in Wasser gelöst, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung A enthält 0,0002 G Chrom.

Lösung B: 10 cmLösung Und verhindern, dass in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,00002 G Chrom.

Kap.5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

6. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

6.1. Die Anhängung Bronze Gewicht 0,25 G wurde in einem Platin-Schale, wurden 10 cmSalpetersäure, 1−2 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung wurde die Lösung abgekühlt, fügen 5 cmSchwefelsäure (1:1) und wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt, lösen von Salz in 30−40 cmheißes Wasser beim erhitzen. Die Lösung wird in das Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cm, wurden 10 cmabgekochten Salpetersäure (1:1), aufgefüllt mit Wasser bis zu 150 cmund Elektrolyse durchgeführt, wie in der GOST 23859.1−79.

Bei der Masse der Anteil von Chrom in Bronze bis 0,4% Elektrolyt verdampft auf ein Volumen von 70−80 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse der Anteil von Chrom von mehr als 0,4% der Elektrolyt wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt. In Abhängigkeit vom Massenanteil Chrom ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung (siehe Tabelle) und befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Die Lösung wird eingeengt, bis der weiße Rauch Schwefelsäure, kühlen, Salz, gelöst in 5 cmWasser. Dann fügen Sie 20 cmsäuregemisch, 1 cmSilbernitrat-Lösung, 5 cmLösung надсернокислого Ammonium, die Lösung erwärmen und Kochen für 3−5 Minuten bis zur vollständigen Zersetzung надсернокислого Ammonium.

Die gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie Wasser bis zu einem Volumen von 60 cm, 15 cmLösung дифенилкарбазида, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Direkt Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit gelb-grünem Farbfilter oder Spektrophotometer bei 546 Nm in einer Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 cm*. Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.
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* Der Text entspricht dem Original. — Hinweis «KODEX».

6.2. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf von sechs Gläser mit je 100 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B Chrom. Alle Gläser fügen Sie 1 cmSchwefelsäure (1:4) und zweimal eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Salz aufgelöst in 5 cmWasser, fügen Sie auf 20 cmsäuregemisch und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 5.3.1.

Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung, enthaltend Chrom.

Kap.6. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

7. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

7.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenanteil Chrom, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

7.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), berechnete nach der Formel

,

wo  — Massenanteil Chrom in der Legierung, %.

7.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, berechnete sich nach der Formel

,

wo  — Massenanteil Chrom in der Legierung, %.

7.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben hitzebeständig (bench) Bronz in übereinstimmung mit GOST 25086−87.

Kap.7. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).