GOST 1953.13-79
GOST 1953.13−79 Bronze zinn. Methode zur Bestimmung des Mangans (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 1953.13−79
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZE ZINN
Methoden zur Bestimmung des Mangans
Tin bronze.
Methods for the determination of manganese
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1981−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. IM GEGENZUG GOST 1953.13−76
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Partitions-Nummer, Ziffer, Buchstabe |
GOST 8.315−97 |
4.4; 5.4.4 |
GOST 1953.1−79 |
1.1 |
GOST 3118−77 |
5.2 |
GOST 4197−74 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 4461−77 |
2; 5.2 |
GOST 6008−90 |
5.2 |
GOST 6552−80 |
2 |
GOST 20490−75 |
2 |
GOST 25086−87 |
1.1; 4.4; 5.4.4 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)
6. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, August 1990 (IUS 6−83, 11−90)
Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Mangan (0,05% bis 0,3%) in zinn бронзах.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1953.1.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
2A. PHOTOMETRISCHE METHODE
2A.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung der resultierenden Färbung Permanganat-ions nach der Oxidation von Mangan (II) zu Mangan (VII) йоднокислым Kalium.
Kap.2A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.
Orthophosphorsäure nach GOST 6552.
Schwefelsäure nach GOST 4204.
Mischung von Säuren zum auflösen; wird wie folgt hergestellt: 200 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, gemischt mit 10 cmOrthophosphorsäure und 50 cmSchwefelsäure.
Kalium йоднокислый.
Kaliumpermanganat nach GOST 20490, 0,1 N. Lösung.
Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 50 G/DM.
Standardlösung Mangan; wird wie folgt hergestellt: 9,1 cmempfangene 0,1 N. Lösung von Kaliumpermanganat wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas.
1 cmLösung enthält 0,0001 G Mangan.
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Eine abgewogene Bronze Masse von 1 G bei der Masse Mangan Anteil von 0,05% bis 0,1% und 0,2 G bei der Masse Mangan Anteil von 0,1% bis 0,3% befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 35 cm ergänzensäuregemisch, ein Stunden-Glas und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Probe spült man das Glas und die Wände der Tasse Wasser und Kochen für 1−2 Minuten für die Entfernung der Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, verdünnt mit Wasser bis zu 50 cm, fügt 0,3 G йоднокислого Kalium, erhitzt fast zum sieden und inkubiert im Wasserbad bei 80−90 °C etwa 20 min. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, mischen und Messen die optische Dichte der Lösung in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 cm auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter oder mit einem Spektrophotometer bei 528 Nm. Als Vergleich der Lösung verwenden die gleiche Lösung Versuches, in der Mangan-Säure reduziert bis zweiwertiges Mangan tropfenweise Zugabe der Lösung азотистокислого Natrium.
3.2. Aufbau градуировочного Grafik
Die Kolben mit je 100 cmnacheinander platziert 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 und 12,0 cmStandardlösung Mangan, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die optische Dichte der Lösung, wie unter Punkt 3.1, indem eine Lösung, enthaltend Mangan als Lösung zu bekommen.
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Bulk-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — die Anzahl Mangan, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe, G.
4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) wie in der Tabelle angegeben.
Massenanteil von Schwefel, % |
, % |
, % |
Von 0,05 bis 0,10 inkl. |
0,006 |
0,008 |
St. 0,10 «0,20 « |
0,01 |
0,01 |
«0,20» 0,30 « |
0,02 |
0,03 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.
4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.
4.5. Photometrische Methode gilt im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität zinn Bronze.
4.3−4.5. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).
5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS
5.1.Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Mangan, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.
5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Mangan.
Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.
Salzsäure nach GOST 3118.
Mischung von Säuren: mischen einer Menge von Salpetersäure mit drei Mengen von Salzsäure.
Mangan nach GOST 6008.
Eine Lösung von Mangan: 0,1 G Mangan wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.
1 cmLösung enthält 0,0001 G Mangan.
5.3. Die Durchführung der Analyse
5.3.1. Die Anhängung Bronze Masse von 0,1 G wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
Messen die Atomare Absorption von Mangan in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 279,5 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.
5.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In vier von fünf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0 und 3,0 cmStandardlösung Mangan. In allen Messkolben auf 10 cm Gießen Sie dieMischung von Säuren und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
Messen die Atomare Absorption von Mangan, wie in Anspruch
5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
5.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Konzentration von Mangan gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;
— das Volumen der Probe, cm;
— Masse der Probe des Versuches, G.
5.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) wie in der Tabelle angegeben.
5.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.
5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse фотометрическим Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.
Kap.5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).