GOST 15027.11-77

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  ГОСТ 15027.11-77

GOST 15027.11−77 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung des Phosphors (mit Änderungen von N 1, 2, 3, Bereinigt)

GOST 15027.11−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung des Phosphors

Non-tin bronze.
Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.06.77 N 1614

3. IM GEGENZUG GOST 15027.11−69

4. Standard voll entspricht ST SEV 1531−79 und ST SEV 5008−85 in Teil photometrischen und экстракционно-photometrischen Methoden zur Bestimmung von Phosphor

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, 3, genehmigt im Februar 1983, April 1986, März 1988 (IUS 6−83, 7−86, 6−88)


IST eine änderung, veröffentlicht in IUS N 6, 2007

Der änderungsantrag ist der Hersteller der Datenbank

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung des Phosphors (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,001% bis 1,2%), экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung des Phosphors (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,002% bis 0,02%) und экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung des Phosphors (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,001% bis 0,1%) in безоловянных бронзах nach GOST 614 und GOST 493.

Standard voll entspricht ST SEV 1531−79 und ST SEV 5008−85 in Teil photometrischen und экстракционно-photometrischen Methode zur Bestimmung des Phosphors in gelben Phosphor-molybdänsäure гетерополикислоте.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 15027.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES PHOSPHORS

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des gelben фосфорнованадиевомолибденового Komplex und die Messung Ihrer optischen Dichte.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:2.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:2, 2:3 und 1:5.

Borsäure nach GOST 9656, eine Lösung von 40 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DM.

Die Mischung von Säuren zum auflösen; wird wie folgt hergestellt: 320 cmkonzentrierter Salpetersäure und 120 cmSalzsäure mit Wasser verdünnt bis 1000 cm.

Ammonium ванадиевокислый meta GOST 9336, wird wie folgt hergestellt: 2,5 G Droge in aufgelöst 500−700 cmHeißwasser-dimensional in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, auf Raumtemperatur abgekühlt war, wurden 20 cmkonzentrierter Salpetersäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gemischt und filtriert.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный der alkoholischen Lösung, svejeprigotovlenny Lösung 100 G/DM.

Sowie umkristallisieren Ammoniummolybdat wird wie folgt durchgeführt: 70 G Produkt, gelöst in 400 cmWasser beim erhitzen (70−80 °C) und zweimal filtriert die heiße Lösung durch das gleiche Filter dicht. Zugegeben zu einer Lösung von 250 cmEthylalkohol. Die Lösung abgekühlt und erlaubt, sich niederzulassen für 1 Uhr Fielen Kristalle auf den Trichter filtriert Büchner, saugen die Lösung, und wiederholen sowie umkristallisieren. Nach dem zweiten absaugen Kristalle gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol, verdünnter 5:8, in Schritten von 20−30 cm. Dann werden Sie getrocknet an der Luft.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300 und verdünnte mit 5:8.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929, 3% ige Lösung.

Kupfer hoher Reinheit mit einem Gehalt an Phosphor von nicht mehr als 0,0002%.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Natriumphosphat dwuzameshchenny nach GOST 4172.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198.

Ammonium das Kalziumphosphat, das eins dwuzameshchenny nach GOST 3772.

Standardlösungen Phosphor, die wie folgt hergestellt: 0,4395 G однозамещенного Lithium-oder Kalium-0,4586 G двузамещенного Lithium -, Natrium-oder 0,4260 G двузамещенного Ammonium-Phosphat (vorher getrocknet bei 105 °C bis gewichtskonstanz) wurde in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm(Lösung A) 500 cm(Lösung B) und 1000 cm(Lösung C), in Wasser gelöst, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Lösung A enthält Phosphor 0,0004 G in 1 cm.

Lösung B enthält 0,0002 G Phosphor in 1 cm.

Die Lösung enthält 0,0001 G Phosphor in 1 cm.

Lösung D: 25 cmwird in der Lösung In einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Lösung G enthält 0,000025 G Phosphor in 1 cm.

(Geänderte part

tion, Bearb. N 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1 Bei der Masse der Anteil von Phosphor bis zu 0,1%

2.3.1.1. Bei der Analyse von Bronze mit einem Massenanteil von zinn und Silicium bis zu 0,05%.

Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 2,5 G (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,001% bis 0,005%) und 1 G (bei Massen-Anteil Phosphor mehr als 0,005%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, ergänzen beziehungsweise 25 oder 10 cmLösung Salpetersäure 2:3 aufgelöst und zuerst in der Kälte, dann unter erwärmen. Stickoxide wird durch Kochen entfernt. Fügen Sie 1 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und erhitzt fast bis zum sieden. Zugegeben 2 cmwasserstoffperoxidlösung, die Lösung gerührt bis zur Zerstörung von überschüssigem Kaliumpermanganat und Aufhellung der Lösung. Hinzufügen 5 cmLösung ванадиевокислого Ammonium und leicht Kochen lassen für etwa 1 min bis der Zersetzung von Wasserstoffperoxid. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, fügen 5 cmLösung von Ammoniummolybdat, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 5 min Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 440 Nm in der Küvette der Länge 1 siehe Lösung Vergleich dient die Probe, in der nicht eine Lösung von Ammoniummolybdat.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2)

.

2.3.1.2. Bei der Analyse von Bronz mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%.

Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in einer Platin-Schale oder фторопластовый ein Glas, fügen Sie 15 cmBorsäure, 2 cmFlusssäure, 10 cmkonzentrierter Salpetersäure gelöst. Nach der Auflösung Lösung inkubiert 1 h bei einer Temperatur von 90 °C. die Lösung wird in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, ополаскивая 5 cmWasser, fügen Sie 1 cmLösung von Kaliumpermanganat erhitzt und bis zum Anfang des Kochens.

Zugegeben 2 cmwasserstoffperoxidlösung, die Lösung gerührt bis zur Zerstörung von überschüssigem Kaliumpermanganat und Aufhellung der Lösung. Die Lösung neutralisiert Ammoniak auf pH 3, fügen 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 5 cmLösung ванадиевокислого Ammonium, Kochen für 1 Minute und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1

.1.

2.3.1.3. Bei der Analyse von Bronz mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%.

Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, ergänzen 15 cmsäuregemisch für die Auflösung und mäßig erwärmt, bis vollständige Auflösung. Fügen Sie 1 cmvon Wasserstoffperoxid und sanft Kochen für 3−5 Minuten, die Vermeidung von raschen und langwierigen Kochen. Dann fügen Sie 5 cmLösung ванадиевокислого Ammonium, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, fügen 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.1.

2.3.1.4. Zubereitung kontrollierenden Erfahrung.

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 25 oder 10 cmSalpetersäure, verdünnt 2:3, und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide. Fügen Sie 1 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, in der nicht eine Lösung von Ammoniummolybdat.

2.3.1.5. Aufbau градуировочных Diagramme bei der Analyse von Bronze, mit bis zu 0,05% zinn und Silizium

2.3.1.5.1. Bei Massen-Anteil des Phosphors von 0,001% bis 0,005%

In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmunterbringen von 2,5 G Kupfer und in fünf von Ihnen ergänzen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung G Phosphor. Alle Gläser Hinzugefügt 25 cmsalpetersäurelösung (2:3) und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Phosphor. Die erhaltenen Werte bauen градуировочный Zeitplan.

2.3.1.5.2. Bei Massen-Anteil Phosphor von mehr als 0,005%

Zehn Gläser mit je 100 cmplatziert 1 G Kupfer und in neun von Ihnen ergänzen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 und 12,0 cmStandardlösung In Phosphor. Alle Gläser Hinzugefügt 10 cmsalpetersäurelösung 2:3 und dann kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Phosphor. Die erhaltenen Werte bauen градуировочный Zeitplan.

2.3.1.4−2.3.1.5.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3.1.6. Aufbau градуировочного Grafik bei der Analyse von Bronz mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%.

In acht Platin-Tassen oder Fluorpolymer-Tassen platziert auf 1 G Kupfer und in sieben von Ihnen ergänzen 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 und 12,0 cmStandardlösung V. alle Tassen und Gläser Hinzugefügt 15 cmBorsäure, 2 cmFlusssäure, 10 cmkonzentrierter Salpetersäure und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.2. Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Phosphor. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

2.3.1.7. Aufbau градуировочного Grafik bei der Analyse von Bronz mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%.

In acht Gläser mit je 100 cmplatziert 1 G Kupfer und in sieben von Ihnen ergänzen 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 und 12,0 cmStandardlösung V. alle Gläser Hinzugefügt 15 cm inMischungen von Säuren und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.3. Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Phosphor. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

2.3.2. Bei Massen-Anteil Phosphor von mehr als 0,1%.

2.3.2.1. Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 20 cm inMischungen von Säuren und mäßig erwärmt, bis vollständige Auflösung. Fügen Sie 1 cmwasserstoffperoxidlösung und 3−5 Minuten leicht Kochen lassen, die Vermeidung von raschen und langwierigen Kochen. Dann wurden 10 cmLösung ванадиевокислого Ammonium, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung von Ammoniummolybdat, Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 5 min Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 470 Nm in der Länge der Küvette (1 cm) mit einer Lösung des Vergleichs dient die Lösung, in der nicht eine Lösung von Ammoniummolybdat.

2.3.2.2. Aufbau градуировочного Grafik.

In neun Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,5 G Kupfer und in acht von Ihnen ergänzen 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 und 10,0 cmStandardlösung B; 8,0; 10,0 und 15,0 cmStandardlösung A. alle Gläser Hinzugefügt 20 cm inMischungen von Säuren und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Phosphor.

Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors im Versuch, das Gefundene auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse Phosphor im kontrollexperiment, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 3).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES PHOSPHORS NACH DER BLAUEN FÄRBUNG HETEROPOLYSÄURE ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf экстрагировании Komplex mit Phosphor молибденовокислым Ammonium bei pH 1,5 N-Butylalkohol Alkohol, der Wiedererlangung seiner двухлористым zinn direkt in der organischen Phase bis фосфорномолибденовой blau und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:2.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Säure хлорная, verdünnt 1:10 und 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:5 und eine Lösung von 0,05 mol/DM.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 15 G перекристаллизованного Ammoniummolybdat gelöst in 300 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:5, und filtriert.

Sowie umkristallisieren Ammoniummolybdat siehe Punkt 2.2.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300 und verdünnte mit 5:8.

Zinn двухлористое auf der anderen 6−09−5393, frisch zubereitete Lösung; wird wie folgt hergestellt: 4 G Produkt, gelöst in 100 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, 1 cmdieser Lösung wurden mit 50 cmLösung 0,05 mol/LSchwefelsäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.

Natriumphosphat dwuzameshchenny nach GOST 4172.

Alkohol N-Butyl-GOST 6006, destilliertem bei 118 °C.

Standardlösungen Phosphor.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 2,29 G двузамещенного Natrium-Phosphat, getrocknet bei 105 °C, in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund mit Wasser bis zur Marke verdünnt.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Phosphor.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Fos

Fora.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für Bronze, enthalten kein Silikon

Die Anhängung Bronze (Tab.2) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einem stündigen Glas und aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2.

Tabelle 2

Nach der Auflösung des Versuches die Wände der Tasse und das Glas mit Wasser gewaschen. In ein Glas Gießen Sie 20 cmder Lösung von Perchlorsäure verdünnt 1:1, und dampft bis zum auftreten reichliche weiße Dämpfe und der Bildung von feuchten Salzen und dann abgekühlt. Gießen Sie den Rest der 40 cmWasser, ein Glas stündigen Glas, erwärmen bis zur Auflösung der Salze und kühlen. Die resultierende Lösung wird in einem scheidetrichter gegeben mit einer Kapazität von 100−150 cm, 10 cm Gießen Sie diePerchlorsäure verdünnt 1:10, 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und gerührt, dann wurden 20 cmN-Butanol und 1 min. kräftig geschüttelt, Nach der Ablösung der Phasen die wässrige Schicht verworfen. Im scheidetrichter Gießen 5 cmLösung двухлористого zinn, neu durchmischen für 30 s und nach der Ablösung der Phasen wässrige Schicht entfernt. Der Extrakt wird in einen Messkolben überführt und mit trockenem 50 cm, in den es 0,2 G wasserfreies Natrium Sulfat, spült man den Trichter N-Butylalkohol Alkohol, vertragen ihn in die gleiche dreidimensionale Kolben, bis zur Marke aufgefüllt mit N-Butylalkohol Alkohol und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter bei einer Wellenlänge von 600−700 Nm in einer Küvette mit einer Länge von 2 cm oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 780 Nm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von Checkliste Erfahrungen

und.

3.3.2. Für kieselsäurehaltige Bronz

Wurde eine Probe (siehe Tab.2) wurde in einem Platin-Schale und aufgelöst in einem Gemisch von 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, und 2 cmFlusssäure. Nach der Auflösung des Versuches die Lösung wird eingeengt Trockenheit. Zum Trockenrückstand Hinzugefügt 10 cmkonzentrierter Salpetersäure und wiederholen Verdampfung Trockenheit noch drei mal, jedes mal durch Zugabe von 10 cmkonzentrierter Salpetersäure. Gelösten Salze beim erhitzen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, und tragen die Lösung in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.3.1.

3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cmverlegen 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmStandardlösung B. die Lösungen mit Wasser verdünnt bis 20 cm, Gießen 10 cmPerchlorsäure verdünnt 1:10, 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie unter Punkt 3 angegeben.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht die Standardlösung Phosphor und durchgeführt durch alle Stadien der Analyse.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES PHOSPHORS IN GELBEN ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЕ

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des gelben Phosphor-Komplex mit молибденовокислым Ammonium bei einem pH-Wert von etwa 1,5, экстрагируемого Gemisch von Chloroform und N-Butanol.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:2.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Kristallines lila, Lösung 10 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, eine Lösung von 50 G/DM.

Sowie umkristallisieren Ammoniummolybdat durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.2.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300, verdünnte 5:8.

Die Mischung zur Extraktion; wird wie folgt hergestellt: mischen von N-Butylalkohol und Chloroform 1:3.

Die Mischung zum Spülen; wie folgt hergestellt: zu 500 cmWasser hinzugegeben 120 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, 30 cmLösung von Ammoniummolybdat und 40 cmN-Butanol.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198.

Standardlösungen Phosphor.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,4395 G однозамещенного Phosphat Kalium, getrocknet bei 105 °C, aufgelöst in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DMund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Phosphor.

Die Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Phosphor.

Chloroform nach GOST 20015.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 2).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Bronze, enthalten kein Silikon

In Abhängigkeit von dem Gehalt an Phosphor Bronze wurde eine Probe (Tab.4) wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 10−25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen.

Tabelle 4*

___________________
* Tabelle 3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).


Nach der Auflösung des Versuches die Wände der Tasse und das Glas mit Wasser gewaschen, gekocht Lösung bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff und verdünnen zu Wasser bis zu 75 cm. Lösung neutralisiert Ammoniak auf pH 1,5, pH-Wert steuernde Tropf-Probe mit einer Lösung von kristallinem lila oder Flachbildschirm Papier. Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cmund mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm. Fügen 6 cmLösung von Ammoniummolybdat, lassen für 10 Minuten, dann fügen Sie 8 cmN-Butanol und kräftig gerührt, um eine Sättigung der wässerigen Lösung mit Alkohol, wurden 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, und vermischen. Gelb-Komplex фосфорномолибденовой Säure extrahiert 10 cmGemisch zur Extraktion, vorsichtig geschüttelt, 1 min. Nach der Phasentrennung die untere organische Phase wird in einen anderen scheidetrichter. Zu der wäßrigen Phase erneut zur Extraktion wurde ein Gemisch, streichen Sie noch zweimal mit 5 cmMischung. Die Letzte portion-Extrakt soll farblos sein. Die organische Schicht wurde gewaschen in der Teilung der Trichter 50 cmder Mischung zum waschen unter rühren 30 Sek. Nachdem der Trennschicht untere Schicht wird abgelassen in einen Messkolben überführt und mit trockenem 25 cm, in dem sich 0,2 G wasserfreies Natrium Sulfat, gemischt und bis zur Marke aufgefüllt mit einer Mischung aus extraktionszeit.

Die optische Dichte des Extrakts gemessen an der фотоэлектроколориметре mit lila oder blauen Farbfilter bei einer Wellenlänge von 420−430 Nm in einer Küvette mit einer Länge von 2 cm oder mit einem Spektrophotometer bei =420 Nm in der Küvette 1 cm Länge, bezogen auf die Lösung einer kontrollierenden Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 2).

4.3.2. Für kieselsäurehaltige Bronz

Die Anhängung (Tab.4) in ein Platin-Schale und aufgelöst in einem Gemisch von 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2−3 cmFlusssäure bei sorgfältiger Erwärmung und Trockenheit eingedampft. Spült man die Wände 10 cm Schalenmit konzentrierter Salpetersäure und wiederholen Verdampfung Trockenheit noch drei mal, jedes mal nach Zugabe von 10 cmkonzentrierter Salpetersäure.

Zum Trockenrückstand wurden 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurde eine Lösung von Salz und übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, ополаскивая eine Tasse Wasser mehrmals gekocht und die Lösung bis zur Entfernung der Oxyde des Stickstoffes, dann mit Wasser verdünnt bis zu 75 cmund weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 4 angegeben.3.1

.

4.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

Zehn Gläser mit je 250 cmsequentiell verabreicht 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 und 12,0 cmLösung B Phosphor, Hinzugefügt 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt mit Wasser bis zu 75 cmund weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Phosphor.

Nach den gefundenen Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der Phosphor bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Bronze, G.

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

4.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, durchgeführt in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 3).