GOST 27981.3-88

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  ГОСТ 27981.3-88

GOST 27981.3−88 Kupfer hoher Reinheit. Methode эмиссионно-Spektralanalyse mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums

GOST 27981.3−88

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

KUPFER HOHER REINHEIT

Methode эмиссионно-Spektralanalyse mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums

Copper of high purity. Method of emission-spectral analysis
with photoelectric registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Geltung ab 01.01.1990
bis 01.01.2000*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 7−95 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

KÜNSTLER:

B. M. Hörner, E. N. Гадзалов, I. I. Schwan, B. A. Korotin, G. V. Osipov, V. V. Подшивалов, V. I. Петровичева

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 22.12.88 N 4443.

3. Termin für die erste Prüfung — 1994

Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt эмиссионно-spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen in hochreinem Kupfer im Bereich der Massen-Anteil ·10:

Die Methode basiert auf der Messung der Intensitäten der Spektrallinien definierten Elemente auf дифракционном Spektrometer des Typs IFS-6, MFS-8. Emissionsspektrum angeregt Bogen des Gleichstroms zwischen der Dummy-Graphit-Elektrode und eine Tablette Kupfer-OXID, die durch auflösen der Probe in Salpetersäure und der thermischen Zersetzung der Salze.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der Analysen nach GOST 27981.0.

1.2. Massive Anteil an Verunreinigungen zu bestimmen, die parallel in zwei Dosierung.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Diffraktives-Spektrometer des Typs IFS-6, MFS-8.

Generator УГЭ-4 oder jede andere Gleichstromquelle mit einer Einrichtung zur Hochfrequenz-Zündung des Lichtbogens, und dimmerfunktion mit einem Amperemeter Messen, die Spannung In 200−400 und Stromstärke bis 12 A. Elektroofen Widerstand-Labor-Kammer jeder Art, die es ermöglicht, die Temperatur der Erwärmung bis 900 °C.

Stromkasten lüften Labor.

SCHLEIFMASCHINE Graphit-und Metall-Elektroden, zum Beispiel das Modell CP-35 oder von einem anderen Typ.

Die Form aus legiertem Stahl (Z. B. ХВГ) mit einem Stempel mit einem Durchmesser von 4−6 mm, einer Höhe von 50−80 mm.

Waage Labor-elektronische 4. Klasse der Genauigkeit des Typs ВЛЭ-1 kg oder Torsion W-1000 Genauigkeitsklasse 4.

Elektroden-Untersetzer Graphit, Rutenhalter Kupfer, wassergekühlte, die Kühlkörper für die Verhinderung der vollständigen Schmelze Zaunkönig und einer Stromstärke von 10 A (Abb.1).

Verdammt.1. Электродержатели

Rutenhalter

1 — Installation der Eingang für das Kühlwasser; 2 — Installation für den Austritt des Kühlwassers.

Verdammt.1

Elektroden-Graphit-Kohlen aus den spektralen Marke OSCH oder C-3 in Form von Stäben mit штифтообразной schärfen mit einem Durchmesser von 3 mm (Abb.2).

Verdammt.2. Elektroden-Graphit-Kohlen aus den spektralen Marke OSCH oder C-3 in Form von Stäben mit штифтообразной schärfen mit einem Durchmesser von 3 mm

1 — Graphit-Elektrode-Ständer; 2 — Tablette Probe oder Standard-Probe; 3 — Graphit-Elektrode; 4 — Tropfen Schmelze

und — bis Belichtungsmodus; B — bei der anodische Polarität Tabletten; in — bei der Polarität der Kathoden-Tabletten.

Verdammt.2

Analysenwaagen Labor jede Art der 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von GOST 24104*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 24104−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers

Technische Personenwaage jeglicher Art mit einer Fehlerquote Gewichtung gemäß dem beigefügtem Pass.

Waage jede Art von Torsion mit einer Fehlerquote Gewichtung gemäß dem beigefügtem Pass.

Stupka агатовая mit Stößel, oder die Schüssel Glasierte Feinsteinzeug mit kupfernem Stößel.

Pinzette Medical.

Magnet.

Die Stoppuhr nach GOST 5072 Uhr oder Signal.

Härteprüfgerät tsch-2 oder die Presse, die Bereitstellung von Bemühungen 1−1,5 cu.

Installation für die Destillation von Salpetersäure eines beliebigen Typs.

Installation für doppelte Destillation von Wasser oder anderen Arten von Sonnen-Typ.

Becher zum Wiegen nach GOST 25336.

Banken Kunststoff mit Deckeln.

Schalen aus Quarzglas nach GOST 19908* oder Schüsseln Porzellan nach GOST 9147.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 19908−90, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Vata Medical absorbent nach GOST 5556.

Papier groß-Koordinaten nach GOST Marke 334 LN.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, oder бидистиллированная.

Das Wasser entionisiertes, die Streichung des destillierten Wassers durch eine ionenaustauschsäule mit катионитом, Z. B. der Marke KU-2−8, oder Wasser бидистиллированная.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, oder Salpetersäure nach GOST 4461 (перегнанная zu installieren) und verdünnte 1:1, 2:1.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Катионит Marke KU-2−8 nach GOST 20298.

Standard-Probe Zusammensetzung des Kupfers.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Zubereitung Standardproben zur Kalibrierung finden Sie in Anhang 1.

3.2. Vor der Analyse reiben Alkohol Mörser, Form, Schale und Pinzette. Äthylalkohol auf eine Definition von 10 G. Nach der Verbrennung der einzelnen versuche reiben von Alkohol und Rutenhalter.

Vom Versuch nehmen zwei Probe der Masse nach 5 bis 10 G Probe wird in выпарительные Schüssel, Gießen Sie die Salpetersäure, verdünnt 1:1, die Berechnung von 8−10 cmSäure auf 1 G der Probe und durch erwärmen gelöst.

Die resultierenden Lösungen trockne eingedampft, Schüssel mit trockenen Salzen wurde in einem Ofen calciniert bei einer Temperatur von (600±50) °C innerhalb von 30 min ab dem Zeitpunkt der Beendigung der Absonderung von Stickoxiden. Das erhaltene Kupferoxid in einem Mörser verrieben. Von OXID-Pulver genommen auf drei naweski der Masse 0,500 G aus jeder ursprünglichen Probe und in Tabletten gepresst.

Erlaubt die Veränderung der Masse Pillen von 0,300 bis 1,000 G mit dem Ziel der Erreichung der gewünschten Untergrenzen definierten Inhalten der Elemente.

Die Proben in Form von OXID-Pulvern auch in Tabletten gepresst. Die Masse der Tabletten Proben für die Kalibrierung und die zu analysierende Probe identisch sein.

Vorbereitet auf die Analyse der Tabletten bewahren in бюксах, Kunststoff-oder Polyethylen-Banken mit завинчивающимися Deckeln.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Die Tabletten der versuche wird auf die Graphit-Elektroden-Ständer. Stirnfläche Elektroden zur Entfernung von oberflächlichen Verunreinigungen kalziniert im Bogen DC-Strom für 20 mit einer Stromstärke von 6−10 Und, unter Verwendung einer Elektrode-Ständer als Anode Bogen (siehe Teufel.2). Für die oberen Elektroden verwendet Graphitstäbe Marke OSCH oder Pre-getemperte Kerne Marke C-3.

4.2. Die Analyse erfolgt in zwei Schritten: beim anodischen und kathodischen Polarität Tabletten.

4.2.1. Auf der ersten Stufe bestimmen die massiven Anteile der leichtflüchtigen Verunreinigungen: Cadmium, Selen, Arsen, Tellur, Blei, Wismut, Phosphor, Antimon, Zink, zinn. Vorher verbringen rösten Tabletten mit Ständer Graphit mit einer auf Ihr Tablet als Anode. Dazu zuerst zünden die Gleichstrom-Lichtbogen zwischen der oberen Elektrode und der Ständer. Erst nach der Verschmelzung Teil der Tabletten aufsteigende Stelle des Bogens geht auf die entstandene Schmelze (Zaunkönig) Oxide. Dieser übergang kann beschleunigt werden, dass nach ausschalten der Zündung und beinhalten Strom, solange der Bogen wird nicht auf die Schmelze. Brenndauer mit dem übergang des Lichtbogens auf der Schmelze — 5 Sek.

Nach Abschluss der Röstung entwickeln analytische Dauer der Belichtung mit 40 im absoluten Modus.

Ursprünglich installierte межэлектродный Zeitraum in regelmäßigen Abständen zu korrigieren, während der gesamten Ausstellungsfläche vergrößerte Bild des Bogens auf dem speziellen короткофокусной Projektionssystem, indem Rutenhalter.

Die Registrierung der Spektren wird bei der Breite der Eingabe-Schlitz 0,035 mm, Beleuchtung der Eingabe-Schlitz raster конденсором, bit-Intervall 30 mm, Stromstärke des Bogens 10 Und der Belichtungszeit von 40 S.

4.2.2. In der zweiten Phase bestimmen die Masse des Anteils труднолетучих Verunreinigungen: Eisen, Mangan, Nickel, Silber, Kobalt, Silizium, Chrom.

Gebildet in der ersten Phase der Analyse Zaunkönig platziert auf свежезаточенную Ständer Graphit und verbringt seine Kalzinierung innerhalb von 5 Sekunden, mit Ständer Graphit als Kathode.

Die Registrierung der Spektren erfolgt bei bit-Intervall 3 mm, Stromstärke 5 Bogen A, der Zeit der Exposition mit 20−30 in einem absoluten oder relativen Modi, wobei als Signal Vergleichs-Signal, gemessen im Kanal Spektral unzersetzte Licht.

Erlaubt die Durchführung der zweiten Phase, ohne dass der Zaunkönig aus dem Stand nach Abschluss der ersten Phase, durch ändern der Polarität der Elektrode mit der Probe und die Stromstärke des Lichtbogens.

4.3. Für jede Tablette km / registrieren Ausgabe des Messgeräts (), die proportional zur Intensität der Spektrallinie eines Elements bei einer Wellenlänge, die in der Tabelle dargestellt.1.

Tabelle 1

Anmerkungen:

1. Erlaubt die Verwendung von anderen Bedingungen für die Durchführung der Analyse und anderen analytischen Linien, um sicherzustellen, dass der metrologischen Eigenschaften in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm.

2. Erlaubt die Bestimmung von Magnesium in der analysierten Probe.

4.4. Aufbau градуировочных Charts

Für den Aufbau градуировочных Grafiken und Errichtung градуировочных Abhängigkeiten verwenden Standardproben zur Kalibrierung, zubereitet gemäß Anhang 1, Standard-oder Probe Zusammensetzung des Kupfers jeder Kategorie. Die Anzahl der Proben nicht weniger als vier, die massiven Anteil ermittelter Elemente in den Standard-Proben der Zusammensetzung sollte sich auf die Grenzen des Messbereichs.

Nach PP.4.1 und 4.2 erhalten Spektren von drei Tabletten jeder Probe und Kupfer-OXID — (für Buchhaltung hintergrund), gekocht nach Anlage 1, berechnen Sie die Durchschnittliche Intensität der Spektrallinie des Elements.

Bei der Arbeit an der Installation der ISF-6 градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten ,

wo  — die Intensität der Spektrallinie, die Aussagen der digitalen милливольтметра;

 — Massenanteil eines Elementes in MIT, %.

Mit Hilfe der Zellen einstellen ISF-6 kann отградуирована entsprechend der Betriebsanleitung mit dem Empfang auf digitalen милливольтметре Messergebnisse in Prozent des Inhalts.

Bei der Arbeit an der Installation von MFS-8-Werte Massenanteil des Elements in den Standard-Proben der Zusammensetzung und der zugehörigen mittleren Intensität der Spektrallinien injiziert in den Computer.

Handbediengerät formt die Gleichung градуировочной abhängig

, (1)

wo  — Massenanteil eines Elements, %;

, die Regressionskoeffizienten, die Methode der kleinsten Quadrate für jedes Element;

 — die Intensität der Spektrallinie.

Nach der Gründung der градуировочной nach den massiven Anteil eines Elements in jeder der drei Tabletten und schätzen die Möglichkeit der Mittelung nach Anspruch 5.2. Bei Nichterfüllung der Bedingungen von Absatz 5.2 Messung wiederholen.

Korrektur Charts verbringen monatlich nach Anlage 2.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Berechnung der Massen-Anteil der definierten Elemente (in Prozent) wird mit der Hilfe von градуировочного Grafik bei der manuellen Handhabung oder durch die Gleichung dieses Zeitplans bei der Verarbeitung auf dem Großrechner.

5.2. Die Ergebnisse von drei Tabletten, die bei der Analyse einer Probe Kupfer, berechnen, wenn Extreme Messwerte (und ) unterscheiden sich um den Wert, der nicht größer als

, (2)

wo  — der Mittelwert der Ergebnisse der Messungen, %;

,  — Koeffizienten in übereinstimmung mit der Tabelle.2.

Erlaubt das beseitigen von maximal Verschieden vom Mittelwert Messergebnis verwenden und den Mittelwert der Messungen von zwei Tabletten vorausgesetzt

. (3)

Erlaubt die Benutzung des Graphen im logarithmischen Maßstab in den Koordinaten .

Das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei (zwei) Dimensionen nehmen die parallele Bestimmung für das Ergebnis.

5.3. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, wenn die Diskrepanz zwischen Ihnen bei =0,95 nicht überschreitet zulässigen absoluten Abweichungen , berechnet nach der Formel

, (4)

wo  — der Mittelwert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, %;

,  — Koeffizienten in übereinstimmung mit der Tabelle.2.

Wenn die Abweichung überschreitet , die Analyse wiederholt aus den neuen Chargen der gleichen Probe. Im Falle einer erneuten Divergenz der parallel Definitionen zu analysieren und einen neuen Versuch.

5.4. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der primären und nochmaligen Tests zufriedenstellend betrachten, wenn die Divergenz der Ergebnisse der beiden Tests nicht größer als bei =0,95 absoluten zulässigen Abweichungen , berechnet nach der Formel

, (5)

wo  — das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Analysen, %;

,  — Koeffizienten in übereinstimmung mit der Tabelle.2.

Tabelle 2

5.5. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den MIT Kupfer jede Kategorie mindestens einmal im Monat durch die Wiedergabe der Massenanteil eines Elementes in MIT aus zwei parallelen Definitionen.

Das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen MIT übernehmen воспроизведенное Wert der Massenanteil eines Elements, wenn die Abweichung nicht überschreitet , berechnet nach der Formel (4).

Die Ergebnisse der Analyse des Kupfers glauben befriedigen der erforderlichen Genauigkeit, wenn воспроизведенное Wert der Massenanteil eines Elements unterscheidet sich von den zugelassenen nicht mehr als 0,71berechnet wird nach der Formel (5).

Wenn diese Bedingung nicht erfüllt ist, wird die Analyse gestoppt bis zur Klärung und Beseitigung der Ursachen die beobachtete Abweichung.

Gestattet die überprüfung der Richtigkeit der anderen Methoden, die Toleranz, nicht größer als die Fehlergrenze kontrollierten Techniken.

Die Ergebnisse der Analyse des Kupfer-glauben befriedigen der erforderlichen Genauigkeit, wenn die Bedingung

,

wo  — die Ergebnisse der Analyse kontrollierter und Kontroll-Techniken;

und  — die zulässigen Abweichungen der beiden Assays, kontrollierten und geregelten Kontroll-Techniken.

ANHANG 1 (empfohlene). ZUBEREITUNG STANDARDPROBEN ZUR KALIBRIERUNG

ANHANG 1
Empfohlene

Standard-Muster sind ein Pulver Kupferoxid, erhalten durch auflösen reinen Grundlagen in Salpetersäure, die Einführung dosiert Additive Lösungen von Verunreinigungen, anschließender Verdampfung und thermische Zersetzung von Mischungen von Nitraten.

1. GERÄTE, REAGENZIEN, LÖSUNGEN

Analysenwaagen jede Art der 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von GOST 24104.

Elektroofen die Kammermusik jeder Art mit der Temperatur der erwrmung bis 800 °C.

Gläser, konische Kolben nach GOST 25336.

Messkolben 2−250−2, 2−100−2 nach GOST 1770.

Schalen, Mörser Porzellan nach GOST 9147, oder Stupka агатовая, oder Jasper.

Banken-Polyethylen, PTFE, mit завинчивающимися Deckeln oder бюксы nach GOST 25336.

Schüssel Quarz nach GOST 19908.

Bürette nach GOST 20292*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Pipetten 1−2-1,2, 6 (7)-2−5, 10, 25 nach GOST 20292.

Eisen карбонильное besonders sauber.

Wismut nach GOST 10928*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 10928−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Mark Marke M00k nach GOST 859*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Zinn nach GOST 860.

Cadmium Marke Кд0 nach GOST 1467*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 1467−93, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Nickel Marke H 1U nach GOST 849*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−97 (seit 01.07.2009 gilt GOST 849−2008). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Silber nach GOST 6836*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Cobalt Marke K 0 nach GOST 123*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 123−98 (seit 01.07.2009 gilt GOST 123−2008). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Natrium Natriumsilikat meta 9-wässrige oder тетраэтоксисилан.

Chrom der Marke Х99Б nach GOST 5905*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 5905−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Mangan Metall nach GOST 6008*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6008−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Blei азотнокислый (N) nach GOST 4236, перекристаллизованный, oder Blei nach GOST 3778*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Phosphor nach GOST 8655.

Tellur auf der normativ-technischen Dokumentation.

Selen nach der normativ-technischen Dokumentation.

Zink nach GOST 3640*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3640−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Salpetersäure nach GOST 4461 (перегнанная im Quarz-Apparat) oder Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, und verdünnt 1:1, 2:1.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Silbernitrat nach GOST 1277, eine Lösung von 20 G/DM.

Säure Weinsäure nach GOST 5817.

Oxalsäure nach GOST 22180.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DM.

Arsen metallisch.

Wasser entionisiertes, die Streichung des destillierten Wassers durch eine ionenaustauschsäule mit катионитом, oder Wasser бидистиллированная durch Destillation im Quarz-Apparat.

Antimon Marke Су00 nach GOST 1089.

2. ZUBEREITUNG VON LÖSUNGEN VON VERUNREINIGUNGEN

2.1. Jede wurde eine Probe der Masse 0,6250 G Nickel, Kobalt, Eisen, Zink, Blei, Wismut, Cadmium, Arsen, Phosphor, Silber, Selen, Tellur, gelöst in 25 cmSalpetersäure in einzelnen Gläsern mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, übersetzen in Lösungen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:1.

1 cmjede Lösung enthält 2,5 mg jede der oben genannten Verunreinigungen.

2.2. Die Anhängung Chrom Masse 0,6250 G aufgelöst in 20−30 cmSalzsäure in einem kochenden Wasserbad. Dann wird die Lösung wird zur trockene Salz. Zu den trockenen Salzen zugesetzt 5−10 cmSalpetersäure und Lösungen wird zur feuchten Salze. Die Verarbeitung der Salze der Salpetersäure noch dreimal wiederholt, jedes mal выпаривая bis feuchten Salze. Dann Gießen Sie 100 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, platziert die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:1.

Von der erhaltenen Lösung ausgesuchte Probe von 10 bis 20 cmund befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmzur überprüfung auf das Vorhandensein von хлориона mit Hilfe von Silbernitrat-Lösung. Wenn in der Lösung gefunden Anwesenheit хлориона, die Operation wiederholen.

1 cmLösung enthält 2,5 mg Chrom.

2.3. Eine abgewogene zinn Masse 0,6250 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen Sie 5 G Oxalsäure, und dann 20 cmSalpetersäure, verdünnt 2:1, und halten ohne Erwärmung der Probe bis zur Auflösung. Überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 2:1.

1 cmLösung enthält 2,5 mg zinn.

2.4. Eine abgewogene Masse von Antimon 0,6250 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmwurden 4 G Weinsäure und anschließend aufgelöst in reichlich heißer Salpetersäure beim Kochen. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:1.

1 cmLösung enthält 2,5 mg Antimon.

2.5. Die Anhängung кремнекислого Natrium-Masse 1,0117 G wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, aufgelöst in 5−7 cmWasser bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:2, oder tetraethoxysilan wurde eine Probe der Masse 0,7418 G wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, aufgelöst in Ethanol, bis zur Markierung aufgefüllt mit Ethanol gerührt.

1 cmLösung enthält 1 mg Silizium.

2.6. Wurde eine Probe Arsen, vorher gereinigten von Oxidschicht, Masse 0,6250 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen 125−150 cmsiedenden Salpetersäure unter erwärmen gelöst. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:1, und gerührt.

1 cmLösung enthält 2,5 mg Arsen.

2.7. Die Anhängung von Blei Masse 0,9988 G wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, aufgelöst in 10−15 cmWasser bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:1, gemischt.

1 cmLösung enthält 2,5 mg Blei.

3. ZUBEREITUNG STANDARDPROBEN

3.1. Zubereitung der Lösungen 1−4

Lösung 1: in einen Messkolben überführt und mit 250-ccm —Pipetten gelegt auf 10 cmSalpetersäure Lösungen von zinn, Kobalt, Mangan, Bismut, Cadmium, Arsen, Tellur, Chrom, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:1, gemischt.

1 cmLösung 1 enthält 0,1 mg zinn, Kobalt, Mangan, Bismut, Cadmium Arsen, Tellur, Chrom.

Lösung 2: in einen Messkolben überführt und mit 250-ccm —Pipetten gelegt auf 10 cmSalpetersäure Lösungen von Blei, Nickel, Antimon, Zink, Selen, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:1, gemischt.

1 cmLösung 2 enthält 0,1 mg Blei, Nickel, Antimon, Zink, Selen.

Lösung 3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert Pipetten 20 cmSalpetersäure Lösungen Phosphor, Eisen und Silber, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:1, gemischt.

1 cmLösung 3 enthält 0,5 mg Phosphor, Eisen und Silber.

Lösung 4: 10 cmLösung кремнекислого Natrium wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:2, gerührt oder 10 cmalkoholischen Lösung von tetraethoxysilan wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Alkohol, vermischen.

1 cmLösung 4 enthält 0,1 mg Silizium.

3.2. Zubereitung von Kupfer

In fünf Gläser mit einem Fassungsvermögen von 2000 cmunterbringen 200 G Kupfer, Gießen Sie die Salpetersäure, verdünnt 1:1, die Berechnung von 7−8 cmSäure auf 1 G Kupfer, durch erwärmen gelöst.

3.3. Die berechneten Volumina der Lösungen 1−4 in übereinstimmung mit Tabelle.3 injiziert in vier Tassen mit Lösungen von Kupfer.

Tabelle 3

Die resultierenden Lösungen verdampft, in Quarz-Schalen bis hin zu trockenen Salzen, Salz kalziniert in der Ofenkammer bei einer Temperatur von 600−650 °C bis zur vollständigen Zersetzung von Nitraten und der Abbau von Stickoxiden.

Mischung von Oxiden in einem Mörser zerreiben oder in irgendeiner Weise zerkleinert werden, ohne die Kontamination des Materials MIT den definierten Elementen.

Massen-Anteile der Elemente in CO — in übereinstimmung mit der Tabelle.4.

Tabelle 4

MIT OXID und Kupfer ohne Verunreinigungen speichern Sie in Glas-oder Polyethylen-Banken mit завинчивающимися Deckeln. Die Art der Aufbewahrung muss ausschließen, die Möglichkeit der Verschmutzung und der Befeuchtung MIT. Die Laufzeit MIT unter Beachtung der Bedingungen der Lagerung 5 Jahre.

Erlaubt die änderung der Masse der GEWICHTE des Kupfers und der Verunreinigungen in Abhängigkeit vom Bedarf in den Standard-Proben und Massenanteil von Verunreinigungen in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der zu analysierenden Proben mit der entsprechenden Umrechnung.

3.4. Die Werte der zugelassenen Elemente MIT Kupfer wird durch das Verfahren des Kochens.

Der Messfehler durch die Festlegung der zugelassenen Merkmale nicht mehr als 5% bei einem Konfidenzniveau =0,95.

Anlage 2 (empfohlene). KORREKTUR ГРАДУИРОВОЧНЫХ CHARTS

ANHANG 2
Empfohlene

1. Korrektur der Grafik bei der Installation der MFS-8

Für die Korrektur der Grafik Messen die Intensität der Spektrallinie eines Elements zur Kalibrierung MIT oder in den beiden Kontroll-Proben mit maximaler und minimaler Masse Anteilen Element.

Verabreicht werden in der Host-Computer gemessenen Intensität.

Computer berechnet die Korrektur-Koeffizienten nach den Formeln

; (7)

, (8)

wo ,  — der Intensität der Spektrallinie des Elements in zwei MIT, gemessen bei градуировке;

,  — der Intensität der Spektrallinie des Elementes, gemessen bei der Korrektur;

,  — Koeffizienten nach der Formel (1).

Wenn die Ungleichungen für die Koeffizienten und nicht erfüllt, dann erzeugen die Konfiguration der Installation.

Gleichung градуировочной Abhängigkeit unter Berücksichtigung der Korrektur-Koeffizienten hat die Form

. (9)

2. Korrektur der Grafik bei der Installation der ISF-6

Korrektur Grafik produzieren entsprechend der Betriebsanleitung.