GOST 6674.4-96

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  ГОСТ 6674.4-96

GOST 6674.4−96-Legierungen Kupfer-Phosphor. Methode zur Bestimmung der Bismut

GOST 6674.4−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN KUPFER-PHOSPHOR

Methode zur Bestimmung der Bismut

Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of bismuth

ISS 77.120.30
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2001−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 107, Donetsk staatlichen Institut für Nichteisenmetalle (ДонИЦМ)

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N Protokoll 10 vom 3. Oktober 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Dezember 2000 N 384-st Interstate Standard GOST 6674.4−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2001

4 IM GEGENZUG GOST 6674.4−74

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Bismut Inhalt von 0,0008% bis 0,02% in Kupfer-Phosphor-Legierungen.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4160−74 Kalium бромистый. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5845−79 Kalium-Natrium виннокислый 4-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 6674.0−96-Legierungen Kupfer-Phosphor. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10928−90 Wismut. Technische Daten

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen — GOST 6674.0.

4 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure, Extraktion der Wismut бромидных Lösungen циклогексаноном und die Messung der atomaren Absorption von Bismut in wässriger Lösung erneut extrahieren mit непламенным auch Zerstäuber.

5 Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer mit непламенным auch Zerstäuber und komplettem Zubehör.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1; eine Lösung von 0,1 mol/DM.

Kalium бромистый (Kalium-Bromid) nach GOST 4160, Lösung 2 mol/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 4:1.

Kalium-Natrium виннокислый (Kalium-Natrium-Tartrat) 4-Wasser (сегнетова Salz) nach GOST 5845, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Cyclohexanon nach der geltenden normativen Dokuments.

Lösung Eingangs reextractant: gemischt 50 cmammoniaklösung, 50 cmLösung сегнетовой Salz und 125 cmWasser.

Wismut Marke ВИ0 nach GOST 10928.

Bismut-Standardlösung: 0,1 G Bismut gelöst in 50 cmverdünnter Salpetersäure (1:1). Nach der Entfernung von Stickoxiden durch Kochen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Bismut.

6 Durchführung der Analyse

6.1 wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, aufgelöst in 20 cmverdünnte Salpetersäure (1:1), kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke verdünnen mit Wasser, mischen und nehmen аликвотную Teil der Lösung in Tabelle 1.


Tabelle 1

6.2 Lösung wurde die in 6.1, wird in einem scheidetrichter gegeben, fügen 5 cmLösung von Bromid von Kalium, bringe das Volumen der wässrigen Phase bis 50 cm, wurden 10 cmCyclohexanon geschüttelt und 3 min.

Nach der Schichtung der Phasen die wässrige Phase verworfen und реэкстрагируют 5 cm WismutEingangs reextractant Lösung. Reextractants filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band» in trockenen бюкс mit eingeschliffenem knopfdeckel.

6.3 Für den Aufbau градуировочного Grafik im trockenen бюксы mit eingeschliffenem knopfdeckel platziert 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 und 0,50 cmBismut-Standardlösung, ergänzen 5,00; 4,95; 4,90; 4,80; 4,70; 4,60 und 4,50 cmLösung Eingangs reextractant, schließen Sie Deckel und vermischen.

6.4 Vorbereitende Schritte für die Umwandlung Spektralfotometer in der Betriebsart Single-Beam-Schema mit дейтериевым Korrektor hintergrund, erfolgt in übereinstimmung mit der Betriebsanleitung.

6.5 20·10DMerhalten laut 6.2 und 6.3 Lösung mit Hilfe der Pipette wird in den Graphit-Ofen mit einem Strom von Argon auf die Plattform mit пиролитическим beschichtet und führen Aufheizen des Ofens nach folgendem Programm: 1. Stufe — bei 90 °C für 30 s; 2. Stufe — der sanfte Erwärmung bis 200 °C für 30 s; 3. Stufe — bei 2300 °C für 5 s bei stehendem Strom von Argon. Notieren Sie den Wert des atomaren Absorption in Lösungen von Bismut Proben und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge von 306,4 Nm.

6.6 aus den Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: «die Masse der Wismut, G — Wert der atomaren Absorption». Massive Anteil an Bismut in der Probe bestimmen direkt nach градуировочному Grafiken.

6.7 Gleichzeitig mit der Analyse der Legierung führen Controlling-Erfahrung.

7 Bearbeitung der Ergebnisse

7.1 Massen-Anteil von Wismut , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse Wismut in der analysierten Lösung der Probe, durch eine bestimmte градуировочному Grafik, G;

 — die Masse der Wismut in Lösung kontrollierenden Erfahrung, auf eine bestimmte градуировочному Grafik, G;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

7.2 Divergenz der Definitionen und parallelen der Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 2.


Tabelle 2

In Prozent