GOST 23859.7-79
GOST 23859.7−79 Bronze warmfeste. Methode zur Bestimmung von Blei (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 23859.7−79
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZE WARMFESTE
Methode zur Bestimmung von Blei
Bronze fire-resistance. Method for the determination of lead
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1981−01−01
Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 16. Oktober 1979 N 3937 Frist wird mit der Einführung 01.01.81
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)
AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im Juni 1985, März 1990 (IUS 9−85, 7−90).
Diese Norm legt полярографический Methode zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,002 bis 0,05%) in hitzebeständigen Kupferlegierungen.
Die Methode basiert auf der Zuteilung von Blei соосаждением гидроокисью Eisen (III) Ammoniak in der Umgebung und dann die Bestimmung auf полярографе AC auf dem hintergrund von 1 mol/LPhosphorsäure. Das Maximum des Stromes Wiederherstellung Blei registriert bei minus 0,55 V.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086−87 mit dem Zusatz nach GOST 23859.1−79, Kap.1.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Полярограф AC-PPT-1.
Zelle полярографическая (mit einer Kapazität von 40 cm), hergestellt aus Glas mit externem Anode (gesättigt каломельным Elektrode) und Quecksilber капающим Elektrode.
Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnt 1:50.
Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80 und 1 mol/DMLösung.
Eisen хлорное nach GOST 4147−74, Lösung 10 G/Lin Salzsäure, verdünnter 5:100.
Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1 und 5:100.
Säure хлорная.
Blei Marke mit0 nach GOST 3778−98.
Standardlösungen führen.
A. eine Lösung von 0,1 G Blei durch erhitzen gelöst in 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Stickoxide wird durch Kochen entfernt, wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 50 cm
Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,0001 G Blei.
Lösung B. 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
wurden 4 cm
Salzsäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung B enthält 0,00001 G Blei.
Quecksilber Marke RO nach GOST 4658−73, enthält keine Feuchtigkeit.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Für Bronze, Chrom enthalten
Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale, fügen Sie 20 cmkonzentrierter Salpetersäure und 10 cm
Flusssäure, durch erwärmen gelöst und die Lösung verdampft, bis eine Feuchte Rückstände. Nach dem abkühlen fügen Sie 20 cm
konzentrierter Salpetersäure und wieder verdampft die Lösung bis zum erhalten der feuchten Rückstände. Die Operation Verdampfung von Salpetersäure noch zweimal wiederholen.
Feuchte Rückstand, gelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, überführt die Lösung in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
und verdünnen zu Wasser bis zu 130−150 cm
.
3.2. Für Bronze, enthalten kein Chrom
Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, ergänzen 15 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:1, ein Glas stündigen Glas und durch erwärmen gelöst.
Nach der Auflösung der Legierung und Entfernung von Stickoxiden durch Kochen, Glas und Wände der Tasse mit Wasser gespült und die Lösung mit Wasser verdünnt bis 130−150 cm.
3.3. Das Ende der Analyse
In allen Fällen wird die resultierende Lösung Gießen Sie 1 cmLösung von Eisenchlorid und Ammoniak zugegeben, bis der Wechsel von Kupfer in lösliche dunkelblau Komplex und, darüber hinaus, fügen Sie eine weitere 5 cm
Ammoniak. Die Lösung wurde bei einer Temperatur von 60−70 °C für 20 min und filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte. Das Glas gewaschen und das Pellet 3−4 mal heiß verdünnt 1:50 ammoniaklösung. Trichter mit Sediment platziert über ein Glas, in dem die Fällung wurde, wurde das Pellet in 20 cm
heißem Salzsäure, verdünnte 1:1. Der Filter gewaschen 30 cm
heißem Wasser, die Lösung verdünnt auf ein Volumen von 130−150 cm
Wasser und wiederholt die Fällung.
Nach dreimaliger переосаждения waschen Pellet in ein Glas mit heißem Wasser gelöst und in 5 cmPerchlorsäure. Den Filter mit heißem Wasser gewaschen und die resultierende Lösung wurde bis zum erscheinen des weißen Rauchs Perchlorsäure. Verdünnt die Lösung mit Wasser auf ein Volumen von 15 cm
, Gießen 14 cm
konzentrierter Phosphorsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm
, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen. Ausgesuchte Lampe aus аликвотную Teil der Lösung (10−20 cm
) und verlegen in полярографическую Zelle, vorgewaschen 1 mol/L
Phosphorsäure Säure. Die Lösung in der Zelle entlüftet 5−7 min durch Durchleiten von Stickstoff, stoppen die Zufuhr von Stickstoff und nehmen полярограмму im Intervall von minus 0,3 auf minus 0,7 V. Pik Wiederherstellung Blei registrieren bei minus 0,55 V. die Empfindlichkeit des registrierenden Gerätes so gewählt, dass der Peak für Blei wurde nicht weniger als 15 mm.
Der Bleigehalt finden das Verfahren der Standardaddition. Аликвотную Teil der Standard-Lösung A oder B, in Abhängigkeit von dem Gehalt an Blei zugesetzt полярографируемый Lösung, gerührte Lösung von 2 min mit Stickstoff und weiter führen полярографирование, wie bei der Bestimmung des Blei-in den Test der Lösung.
Die Größe der Standard-Ergänzungen sind so gewählt, dass die Höhe des Pik Blei nach der Einführung des Standard-Ergänzungen erhöht sich um 2−3 mal.
Gleichzeitig mit der Definition von Blei in der Legierung führen Controlling-Erfahrung mit allen Reagenzien.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — die Höhe des Piks von Blei im kontrollexperiment, mm;
— die Höhe des Piks von Blei für die Testlösung, mm;
— die Höhe des Piks von Blei nach der Einführung des Standard-Ergänzungen, mm;
— die Konzentration von Blei Standardlösung in G/cm
;
— das Volumen der Standard-Ergänzungen, cm
;
— Masse der Probe, die entsprechende аликвоте, die sich auf полярографирование, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1
).
4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (
— Indikator der Konvergenz), berechnete nach der Formel
wo — Massenanteil von Blei in der Legierung, %.
4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, berechnete sich nach der Formel
wo — Massenanteil von Blei in der Legierung, %.
4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Staatlichen Standard der Proben oder der Methode der Additiven oder der Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie in übereinstimmung mit GOST 25086−87.
4.3, 4.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
