GOST 1652.6-77
GOST 1652.6−77-Legierungen Medno-zinkowyje. Methoden zur Bestimmung von Antimon (mit Änderungen von N 1, 2, 3)
GOST 1652.6−77
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LEGIERUNGEN MEDNO-ZINKOWYJE
Methoden zur Bestimmung von Antimon
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of antimony
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1978−07−01
INFORMATION
1 ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, AA. Немодрук, N. In. Егиазарова (Leiter des themes), I. A. Vorobyov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
3. IM GEGENZUG GOST 1652.6−71
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Nummer des Absatzes, Buchstabe |
GOST 8.315−91 |
4.4, 5.4.4 |
GOST 435−77 |
2.2, 5.2 |
GOST 859−78 |
5.2 |
GOST 1020−77 |
Einleitende Teil |
GOST 1089−82 |
2.2, 3.2, 5.2 |
GOST 1652.1−77 |
1.1 |
GOST 3118−77 |
2.2, 3.2, 5.2 |
GOST 3760−79 |
2.2, 5.2 |
GOST 4166−76 |
2.2, 3.2 |
GOST 4197−74 |
2.2, 3.2 |
GOST 4204−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2, 5.2 |
GOST 5789−78 |
2.2, 3.2 |
GOST 6008−90 |
5.2 |
GOST 6691−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 10484−78 |
2.2 |
GOST 10929−76 |
5.2 |
GOST 15527−70 |
Einleitende Teil |
GOST 17711−93 |
Einleitende Teil |
GOST 18.300−87 |
5.2 |
GOST 20490−75 |
2.2, 5.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 5.4.4 |
5. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom
6. NEUAUFLAGE (Juli 1991) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Oktober 1981, November 1987, Dezember 1992 (IUS 12−81, 2−88, 3−93)
Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Antimon mit Kristall-Violett (bei der Masse der Anteil von Antimon 0,001 bis 0,3%), экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Antimon mit Diamant grün (bei der Masse der Anteil von Antimon von 0,1 bis 0,3%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Antimon (bei der Masse der Anteil von Antimon 0,001 bis 0,2%) in Kupfer-Zink-Legierungen nach GOST 15527, GOST 17711и GOST 1020.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1652.1.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON MIT KRISTALL-VIOLETT
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Extraktion пятивалентной Antimon Toluol in Form von гексахлорстибата Crystal Violet und die Messung der optischen Dichte des Extrakts nach der Trennung von Antimon mit der Fällung von Ihr mit Mangandioxid und Auflösung des Niederschlags in Salzsäure.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 1:100.
Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnter 7:3, 3:1 und 1:1.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1 und 1:5.
Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:1.
Kaliumpermanganat nach GOST 20490 und eine Lösung von 10 G/DM.
Mangansulfat nach GOST 435, Lösung von 50 G/DM.
Zinn двухлористое, eine Lösung von 100 G/Lin Salzsäure, verdünnt 1:1.
Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 100 G/DM.
Harnstoff nach GOST 6691, gesättigte Lösung; wird wie folgt hergestellt: 100 G Harnstoff gelöst in 100 cmheißes Wasser.
Kristallines lila, Lösung 2 G/DM.
Toluol nach GOST 5789.
Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.
Antimon nach GOST 1089, Marke Су00.
Lösungen Antimon
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Antimon wurde unter erwärmen in 50 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, konfektioniert 175 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.
1 cmLösung enthält 0,0001 G Antimon.
Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 70 cmkonzentrierter Salzsäure, verdünnt bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung B enthält 0,00001 G Antimon.
2.3. Die Durchführung der Analyse
2.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung durch erwärmen gelöst in 5−10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, gedeckten Stunden-Glas. Die Lösung abgekühlt ist, spült man das Uhrglas mit Wasser und verdünnen zu Wasser bis zu 50 cm. Bei der Analyse der Silizium-Messing wurde eine Probe von 0,5 G Legierung wurde in einem Platin-Schale, fügen Sie 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 2 cmFlusssäure und erwärmt, bis die Auflösung. Nach dem abkühlen die Wände der Schale gewaschen mit ein wenig Wasser, fügen Sie 3 cmkonzentrierter Schwefelsäure und dampft bis zum Beginn der Zuteilung von weißem Rauch Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt, gewaschen Wände mit ein wenig Wasser und wiederholen Verdampfung bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen lösen des Salzes in 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, überführt die Lösung in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm. Weiter ist sowohl für konventionelle als auch für Silizium-Messing die resultierende Lösung neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen der Tiefgang Hydroxid von Kupfer, nicht verschwinden während der Durchmischung, und fügen Sie mit der Pipette 0,5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, fügen Sie 1 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums, ein Glas stündigen Glas erhitzt und die Lösung bis fast zum Kochen bringen. Dann fügen Sie 1 cmMangansulfat verwendet und Kochen für 2 Minuten die Lösung bleibt auf 1 h, Wonach der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter. Das Glas und das Pellet gewaschen 4−5 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100, bis zum verschwinden der Färbung von Stickstoff-sauren Kupfers.
Der Filter mit dem Niederschlag in ein Glas vertragen, in dem die Fällung wurde, fügen Sie 10−15 cmkonzentrierter Schwefelsäure, 20−25 cmkonzentrierter Salpetersäure und verdampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Wenn die Lösung gefärbt ist, fügt noch 5−10 cmkonzentrierter Salpetersäure und wiederholen Verdampfung. Das Glas abgekühlt, die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und verdampft die Lösung bis zum erhalten der feuchten Salze. Nach dem abkühlen wird zum Rückstand Hinzugefügt 7 cmSalzsäure, verdünnter 7:3, und erwärmen bei 80−95 °C bis zur vollständigen Auflösung der Salze. Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, Glas gewaschen 3 cmSalzsäure, verdünnter 7:3, und bringe Ihr das Volumen der Lösung bis zu 10 cm. Bei der Masse der Anteil von Antimon von über 0,005% Lösung tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (Tab.1) verdünnt und bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnter 7:3.
Tabelle 1
Massenanteil von Antimon, % |
Das Volumen der Lösung nach Verdünnung, siehe |
Volumen аликвотной Teile, siehe |
Die Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teile, G |
0,001 bis 0,005 inkl. |
10 |
Das ganze |
0,5 |
St. 0,005 «0,025 « |
50 |
10,0 |
0,10 |
«0,025» 0,1 « |
100 |
5,0 |
0,025 |
«0,1» 0,3 « |
100 |
2,0 |
0,01 |
In diesem Fall nehmen die in der Tabelle dargestellt.1 аликвотную Teil der Lösung im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cmund gekrönt mit Salzsäure, verdünnter 7:3, bis zum Umfang die 10 cm. Zugegeben scheidetrichter 1−2 Tropfen der Lösung двухлористого zinn bis Entfärbung der Lösung gerührt und lassen für 1 Minute, Dann fügen Sie 1 cmMörtel азотистокислого Natrium, schließen Sie den Deckel und den Trichter geschüttelt, 2 min. danach öffnen den Trichter. Nach 2 Minuten fügen Sie 1 cmHarnstoff-Lösung und 30 Sekunden gerührt und Dann zugegeben 68 cmWasser, 10 Tropfen Crystal Violet-Lösung, mischen, fügen Sie 25 cmToluol extrahiert und innerhalb von 1 min.
Nach Phasentrennung die untere wässrige Schicht wurde verworfen, und die organische Schicht gegossen in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, enthält 0,2 G wasserfreies Natrium Sulfat, und Messen die optische Dichte der resultierenden Extrakt auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter bei einer Wellenlänge von 590 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 2 cm oder mit einem Spektrophotometer in der Küvette mit Schichtdicke von 2 cm bei einer Wellenlänge von 610 Nm. Lösung Vergleich dient Toluol.
Inhalt Antimon finden auf градуировочному Grafiken.
Hinweis. Wenn die Analyse abgeschlossen ist im Laufe des Tages, er kann unterbrochen werden nach der Abscheidung von Antimon mit Mangandioxid oder nach der Verdampfung der Lösung mit Schwefelsäure.
2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
Im scheidetrichter mit je 150 cmgespritzt 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 und 3,5 cmLösung B und Salzsäure gegossen, mit verdünnter 7:3, bis 10 cm. Fügen Sie 1−2 Tropfen der Lösung двухлористого zinn, mischen und lassen für 1 min. Weiter die Analyse führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.
Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Konzentrationen von Antimon bauen градуировочный Zeitplan.
3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON MIT DIAMANT-GRÜN
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Extraktion mit Toluol lackiert in blau-grün гексохлоростибата Brillantgrün und die Messung der optischen Dichte-Extrakt.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.
Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 3:1 und 1:1.
Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnter 1:5.
Zinn двухлористое, svejeprigotovlenny Lösung 100 G/Lin Salzsäure, verdünnte 1:1.
Natriumnitrat nach GOST 4197, eine Lösung von 100 G/DM.
Harnstoff nach GOST 6691, gesättigte Lösung; wird wie folgt hergestellt: 100 G Harnstoff gelöst in 100 cmheißes Wasser.
Diamant-grün, die Lösung 2 G/DM.
Toluol nach GOST 5789.
Antimon nach GOST 1089, Marke Су00.
Standardlösungen Antimon
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,05 G stibium wurde unter erwärmen in 25 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, konfektioniert mit Schwefelsäure bis zur Markierung verdünnt 1:5, und gerührt.
1 cmLösung A enthält 0,0001 G Antimon.
Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 3:1, und gerührt.
1 cmLösung B enthält 0,00001 G Antimon. Lösung B bereiten Sie am Tag der Anwendung.
Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.
3.3. Die Durchführung der Analyse
0,1 G Legierung gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, gedeckten Stunden-Glas, durch erhitzen. Nach der Auflösung der Probe Uhrglas und die Wände der Tasse opolascerve Wasser, fügen Sie 3 cmkonzentrierter Schwefelsäure und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Temperatur sinkt die Lösung, die Wände gewaschen Tasse ein wenig Wasser und wiederholen Verdampfung. Gießen Sie den Rest der 20 cmSalzsäure, verdünnter 3:1, Salz aufgelöst und die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, dann bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 3:1, und gerührt.
Im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cmin 5 cmdes zu analysierenden Lösung, fügen Sie zwei Tropfen Lösung von zinnchlorid, mischen und lassen für 1 min. Dann werden 1 cmLösung азотистокислого Natrium, gut gemischt und lassen Sie für 5 min. danach fügen Sie 1 cmeiner gesättigten Lösung von Harnstoff, 30 s gerührt und mit Wasser verdünnt bis 50 cm. Fügen Sie 1 cmLösung von Brillantgrün, 30 cmToluol extrahiert und durch schütteln für 1 min.
Nach Phasentrennung die untere wässrige Schicht wurde verworfen, und die organische Schicht gegossen in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, enthaltend 0,3−0,5 G entwässerten Sulfat Natrium. Nach 10 min Messung der optischen Dichte mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 640 Nm oder фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter bei einer Wellenlänge von 590−610 Nm in der Küvette mit Schichtdicke 1 cm Mörtel Vergleich dient Toluol. Inhalt Antimon finden auf градуировочному Grafiken.
3.3.1. Aufbau градуировочного Grafik
Im scheidetrichter mit je 150 cminjiziert 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 und 2,5 cmStandardlösung B, fügen Sie zwei Tropfen der Lösung двухлористого zinn, mischen und lassen für 1 min. danach verabreicht 1 cmMörtel азотистокислого Natrium und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.
Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Antimon bauen градуировочный Zeitplan.
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.
4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.2.
Tabelle 2
Massenanteil Antimon, % |
, % |
, % |
0,001 bis 0,005 inkl. |
0,0005 |
0,0007 |
St. 0,005 «0,010 « |
0,001 |
0,0014 |
«0,010» 0,02 « |
0,002 |
0,003 |
«0,02» 0,05 « |
0,003 |
0,004 |
«0,05» 0,10 « |
0,006 |
0,008 |
«0,1» 0,2 « |
0,01 |
0,014 |
«0,2» 0,3 « |
0,02 |
0,03 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).
4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.
4.4.1−4.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).
5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE
51. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch aus Salzsäure und Salpetersäure und der Messung atomarer Absorption von Antimon in der Flamme Acetylen-Luft, unter Verwendung einer Strahlung mit einer Wellenlänge von 231,1 Nm, oder der Messung unter den gleichen Bedingungen Atomare Absorption von Antimon aus der Umgebung von organischen Lösungsmitteln nach vorheriger kopräzipitation Sie auf гидратированную Mangan Dioxid.
5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Atom-Absorptions-Spektrometer mit allem Zubehör.
Elektrodenlose Lampe oder die Lampe mit hohler Kathode für Antimon.
Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 2:1, 1:1 und 1:5.
Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1, 1:2 und 1:100.
Mischung von Säuren Salzsäure (1:1) und Salpetersäure (1:1) im Verhältnis 1:1.
Ammoniakwasser nach GOST 3760.
Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 30 G/DM.
Mangansulfat nach GOST 435, eine Lösung von 80 G/Dezimeter.
Wasserstoffperoxid nach GOST 10929.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.
Mit methylisobutylketon.
Ein Gemisch aus Ethanol und метилизобутилкетона, im Verhältnis 1:1.
Ein Gemisch aus Ethanol, метилизобутилкетона und konzentrierter Salzsäure in einem Verhältnis von 4,5:4,5:1.
Mangan Metall nach GOST 6008, mit einem Massenanteil von Antimon von weniger als 0,0005%.
Eine Lösung von Mangan: 10 G Mangan, gelöst in 40 cmkonzentrierter Salpetersäure, entfernen der Stickstoffoxide durch Kochen, fügen Sie 250 cmkonzentrierter Salzsäure, mit Wasser aufgefüllt bis 1 DMund vermischen.
10 cmLösung enthält 100 mg Mangan.
Kupfer Metall nach GOST 859 mit einem Massenanteil von Antimon von weniger als 0,0005%.
Lösung von Kupfer: 50,0 G Kupfer aufgelöst in 400 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch Kochen entfernen Stickstoffoxide, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 100 mg Kupfer.
Antimon nach GOST 1089, Marke Су00.
Lösungen Antimon
Lösung A: 0,5 G Antimon aufgelöst in 200 cmkonzentrierter Salzsäure und 2 ccmkonzentrierter Salpetersäure.
Nach dem auflösen und abkühlen wird die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:5, und gerührt.
1 cmLösung A enthält 0,5 mg Antimon.
Lösung B: 20 cmder Lösung A wurden in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:5, und gerührt.
1 cmLösung B enthält 0,1 G Antimon.
5.3. Die Durchführung der Analyse
5.3.1. Wurde eine Probe der Legierung Gesamtgewicht von 5 G (bei der Masse der Anteil von Antimon 0,001 bis 0,005%) oder 2 G (bei Massen-Anteil von mehr als 0,005% bis 0,05%), wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmund aufgelöst in 50 oder 20 cmsäuregemisch. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 150 cm, neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen неисчезающего beim mischen von Schlamm, gelöst tropfenweise Salpetersäure, verdünnt 1:2, und mit Wasser aufgefüllt bis 300 cm.
Dann in der Lösung wurde 2,5 cmLösung von Mangansulfat verwendet, zum sieden erhitzt, fügen Sie 3 cmLösung von Kaliumpermanganat gekocht und die Lösung 1 min, zur Koagulation von Schlamm. Nach 30 min Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerer Dichte und mit heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100.
Pellet waschen mit Wasser in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, und der Rückstand auf dem Filter gelöst 30 cmheißem Salzsäure, verdünnt 2:1, und gleichzeitig mit ein paar Tropfen von Wasserstoffperoxid. Filter gewaschen heißer Salzsäure (1:5), und die Lösung verdampft im Wasserbad bis feuchten Rückstände. Für den Rest hinzugegeben 5 cmkonzentrierter Salzsäure und erhitzt im Wasserbad bis zur Auflösung des Rückstands kühlen und tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, spült man das Glas einer Mischung aus Ethanol und метилизобутилкетона, bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Mischung und vermischen.
Messen die Atomare Absorption von Antimon in der analysierten Lösung parallel mit Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik und eine Lösung kontrollierenden Erfahrung in der Flamme Acetylen-Luft, unter Verwendung einer Strahlung mit einer Wellenlänge von 231,1 Nm. Null-Gerät installieren für die Mischung: Salzsäure, Ethylalkohol und methylisobutylketon zurück.
5.3.2. Bei der Masse der Anteil von Antimon von mehr als 0,05 bis 0,2% wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G unter erwärmen gelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmin 20 cmsäuregemisch. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:5, und gerührt. Messen die Atomare Absorption von Antimon in der analysierten Lösung parallel mit Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik und eine Lösung kontrollierenden Erfahrung mit Strahlung mit einer Wellenlänge von 231,1 Nm. Null-Gerät installieren auf dem Wasser.
5.3.3. Aufbau градуировочного Grafik
5.3.3.1. Bei der Masse der Anteil von Antimon 0,001 bis 0,005% in sieben von acht Gläser mit je 100 cmwählen 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 und 1,0 mg Antimon. Alle Gläser zugießen 10 cmLösung von Mangan und dampft auf dem Wasserbad bis feuchten Rückstände, die aufgelöst in 5 cmSalzsäure und weiter kommen, wie in Punkt
5.3.3.2. Bei der Masse der Anteil von Antimon von mehr als 0,05 bis 0,2% in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmausgesuchte 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 4,0 mg Antimon. In alle Flaschen zugießen einer Lösung von Kupfer in übereinstimmung mit Ihrer Konzentration in der analysierten Lösung, aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:5, bis zur Markierung, vermischen und gehen Sie wie in Punkt 2 beschrieben.4.2.
5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
5.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Konzentration von Antimon in der analysierten Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;
— die Konzentration von Antimon in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;
— dimensionale Volumen des Kolbens für die Vorbereitung der endgültigen Lösung der Probe, cm;
— Masse der Probe der Probe, G
.
5.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.2.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).
5.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.
5.4.4.1−5.4.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).