GOST 13938.11-2014

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  ГОСТ 13938.11-2014

GOST 13938.11−2014 Kupfer. Methode zur Bestimmung der Massenanteil des Arsens

GOST 13938.11−2014

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

KUPFER

Methode zur Bestimmung der Massenanteil des Arsens

Copper. Method for determination of arsenic mass fraction

ISS 77.120.30

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung eingestellt GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «Forschung und Design-Institut der Anreicherung und Bearbeitung der Bodenschätze «УРАЛМЕХАНОБР» (OAO «Уралмеханобр»), das Technische Komitee für Normung TC 368 «Kupfer"

2 EINGEFÜHRT, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (ROSSTANDART)

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 14. November 2014 N 72-N)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 2. April 2015 N 207-st Interstate Standard GOST 13938.11−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 13938.11−78


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Messung der Massenanteil von Arsen in Kupfer (im Bereich von 0,0005% bis 0,100%).

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Links zu den folgenden zwischenstaatliche Standards:

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 1973−77 Anhydrid мышьяковистый. Technische Daten

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3765−78 Reagenzien. Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 4160−74 Reagenzien. Kalium бромистый. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4328−77 Reagenzien. Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−75* Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten
________________
* Wahrscheinlich ein Fehler des Originals. Sollten Sie Lesen: GOST 4461−77. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


GOST 5841−74 Reagenzien. Hydrazin Sulfat

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 10929−76 Reagenzien. Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 24104−2001Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen

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Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Prüfungen».


GOST 25086−2011 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 31382−2009 Kupfer. Methoden der Analyse

GOST-Norm 5725−6-2003Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

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Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6-2002.


Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Bestimmungen

Allgemeine Anforderungen an die Messungen nach der Methode von GOST 25086 und GOST 31382.

4 Eigenschaften Indikatoren für die Messgenauigkeit

Die Genauigkeit der Messungen Arsen Massenanteil entspricht, wie in Tabelle 1 (bei P=0,95).

Die Werte für die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Werte der Kennzahl der Genauigkeit, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen der Massenanteil des Arsens bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

5 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— für die Installation der Destillation треххлористого Arsen gemäß Abbildung 1;

— Spektrofotometer oder фотоэлектроколориметр, bietet eine Messung bei Wellenlängen von 820 Nm oder von 600 bis 680 Nm;

— Labor-Trockenschrank mit Thermostat, wodurch die Heiztemperatur bis 250 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Messkolben 2−50−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Gläser In-1−100 TCS,-1−250 TCS In-1−1000 TCS nach GOST 25336;

— Platte Wärmeplatte auf [1]*, die erhitzen auf eine Temperatur von 400 °C oder ähnliches;
________________
* Pos. [1]-[2] siehe Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227;

— Glas-stündig;

— Trichter In-36−80 XC nach GOST 25336.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, Bulk-Lösung der Konzentration 10 G/Lin Schwefelsäure molare Konzentration 2 mol/L(speichern in PE-Behälter);

— Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, die Lösung Massenkonzentration von 10 G/DM;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnten 1:1;

Abbildung 1 — Installation für die Destillation des Arsens

1 — перегонная Kolben; 2 — ein tropftrichter; 3 — Düse mit брызгоуловителем; 4 — Kühlschrank; 5 — erste Empfänger; 6 — Leitblech, das Rohr mit der Kugel; 7 — Kontroll-Empfänger mit Wasser zum auffangen von Gasen

Abbildung 1 — Installation für die Destillation des Arsens

— eine reduzierende Mischung;

— Anhydrid мышьяковистый nach GOST 1973;

— Lösungen einer bekannten Konzentration des Arsens;

— Natriumhydroxid (Sodium Hydroxid) nach GOST 4328, eine Lösung für die Massenkonzentration von 100 G/DM;

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnten 1:1 und das molare Lösung der Konzentration 2 mol/L;

— Kalium бромистый nach GOST 4160;

— Säure Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 Säure oder Salzsäure nach GOST 3118, nicht mit Arsen;

— Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929;

— Filter обеззоленные nach [2] oder ähnliches.

Hinweise

1 zulässig ist die Verwendung anderer Mittel der Messungen, zugelassenen Typen, Hilfsmitteln und Materialien, technische und metrologische Eigenschaften sind nicht schlechter als die oben genannten.

2 erlaubt die Verwendung von Reagenzien, die nach anderen gesetzlichen Bestimmungen, sofern sicherzustellen, dass Ihre metrologischen Eigenschaften die Ergebnisse der Messungen, die in dieser Norm.

6 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung мышьяково-Molybdän-Komplex, blau lackiert. Vorläufig trennen von Kupfer und Arsen störende Verunreinigungen durch Destillation треххлористого Arsens aus der salzsäurelösung. Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 820 Nm oder von 600 bis 680 Nm.

7 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

7.1 Zur Lösung Ammonium молибденовокислого Massenkonzentration 10 G/L: Ammonium wurde eine Probe молибденовокислого der Masse 10 G wird in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmund Gießen Sie 500 cmmolare Konzentration der Schwefelsäure 2 mol/DM. Die Lösung wurde filtriert, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, und bis zur Markierung aufgefüllt mit molarer Schwefelsäure der Konzentration 2 mol/DMund vermischen.

7.2 Vorbereitung einer reduzierenden Mischung

Für die Zubereitung einer reduzierenden Gemisch aus 10 cmLösung von Ammonium молибденовокислого Massenkonzentration 10 G/DMwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 1 cm hinzugegebenLösung von Hydrazin Sulfat Massen-Konzentration von 10 G/DM, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser aus und sorgfältig vermischen.

7.3 Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen einer bekannten Konzentration des Arsens.

Bei der Herstellung der Lösung A mit einer Massenkonzentration von Arsen 1 mg/cmAnhängung мышьяковистого Anhydrids einer Masse von 0,1320 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, lösen sich bei schwacher Hitze in 10 cmNatronlauge, Masse Konzentration 100 G/DM. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen zu Wasser bis 300 cm, abgekühlt und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B mit einer Massenkonzentration von Arsen 0,02 mg/cm5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

7.4 Aufbau градуировочного Grafik

In fünf Tassen Fassungsvermögen von 100 cmunterbringen 0; 0,5; 1,0; 2,0 und 4,0 cmLösung B, das entspricht 0; 10; 20; 40 und 80 µg Arsen. In jedes Glas Gießen 5 cmSalpetersäure, vorsichtig eingedampft Lösungen trocken bei einer Temperatur von 120 °C bis 130 °C. Zur vollständigen Entfernung der Rückstände der Salpetersäure Gläser gelegt und in den Trockenschrank und lassen für 1 h bei einer Temperatur von 135 °C bis 140 °C.

Der Rückstand gekühlt, befeuchtet zwei Tropfen Natronlauge Massenkonzentration von 100 G/DM. Durch ein Zeitintervall von 10 bis 12 min hinzugegeben 40 cmregenerative Mischung, erhitzen und Kochen für 3−5 Minuten. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, konfektioniert für regenerative Mischung zur Marke und vermischen.

Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 820 Nm oder von 600 bis 680 Nm in der Küvette mit der optimalen Dicke der Licht absorbierenden Schicht.

Als Lösung Vergleichs Wasser verwendet. Zeitplan bauen unter Berücksichtigung der Erfahrung Leerlauf (Lösung Vergleich mit der null-Konzentration von Arsen).

8 Durchführen von Messungen

Die Anhängung des Kupfers befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund Gießen Sie die Salpetersäure, verdünnt 1:1. Die Masse der Probe Kupfer (in Abhängigkeit vom Massenanteil des Arsens) und das Volumen der Säure sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2

Ein Glas ein Stunden-Glas und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung und bis zur Entfernung von Stickoxiden, stumpfes Glas. Zu einer Lösung von Gießen 25 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, erwärmen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure und Erwärmung weiterhin noch für 10 min.

Ein Glas kühlen, Gießen von 10 bis 15 cmWasser und nochmals erwärmen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure.

Gießen Sie den Rest der 50 cmWasser und tragen die Lösung in einen Kolben zur Destillation. Fügen Sie 5 G Hydrazin Sulfat, 1 G бромистого Kalium und schließen Kolben Rohr mit einer Düse mit брызгоуловителем und tropftrichter.

In den Empfänger gegossen 100 cmWasser und 1 cmWasserstoffperoxid und verbinden alle Teile der Installation. In der Kontroll-Empfänger platziert so das Volumen des Wassers, um das Niveau war auf 1−2 mm über dem Ende des Rohres.

In перегонную Kolben mit der analysierten Lösung, geben Sie durch den Trichter kondensiert 100 cmSalzsäure, erhitzt die Lösung zum sieden und destilliert 2/3 des Volumens der Flüssigkeit.

Bei der Messung von Arsen Massenanteil im Bereich von 0,0005% bis 0,002% Destillat vollständig nutzen, bei der Messung von Arsen Massenanteil im Bereich von 0,002% bis 0,1% verwenden aliquots Destillat, deren Werte sind in Tabelle 2 dargestellt.

Die Lösungen von Empfängern gegossen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure und vorsichtig eingedampft Lösungen trocken bei einer Temperatur von 120 °C bis 130 °C. Rückstand Zur vollständigen Entfernung der Salpetersäure Gläser gelegt und in den Trockenschrank und lassen für 1 h bei einer Temperatur von 135 °C bis 140 °C.

Der Rückstand gekühlt, befeuchtet zwei Tropfen Natronlauge Massenkonzentration von 100 G/DM. Durch ein Zeitintervall von 10 bis 12 min hinzugegeben 40 cmregenerative Mischung, erhitzen und Kochen für 3−5 Minuten. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, konfektioniert für regenerative Mischung zur Marke und vermischen.

Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 820 Nm oder von 600 bis 680 Nm in der Küvette mit der optimalen Dicke der Licht absorbierenden Schicht.

Als Lösung Vergleichs Wasser verwendet. Gleichzeitig führen zwei unbelasteten Erfahrungen mit allen verwendeten Reagenzien. Der Mittelwert der optischen Dichte Leerlauf Erfahrung abgezogen von der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Die Masse des Arsens wird durch den градуировочному Grafiken, errichtet, wie in 7.4.

9 Auswertung der Messdaten

9.1 Massive Anteil des Arsens X, %, berechnet nach der Formel

, (1)

oder

, (2)

wo  — Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

m — Masse der Probe Kupfer, G;

V — Volumen des zu analysierenden Lösung, cm;

V — Volumen des aliquots des zu analysierenden Lösung, cm.

9.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95) Grenze der Wiederholbarkeit r, der in der Tabelle 1.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

9.3 Divergenz zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 1. In diesem Fall wird für das endgültige Ergebnis getroffen werden kann, deren arithmetische Mittelwert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.

Bibliographie