GOST 1953.15-79

• gost-195315-79.pdf (286.98 KiB)
  ГОСТ 1953.15-79

GOST 1953.15−79 Bronze zinn. Methoden zur Bestimmung des Arsens (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1953.15−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE ZINN

Methoden zur Bestimmung des Arsens

Tin bronze.
Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 10.10.79 N 3899

3. IM GEGENZUG GOST 1953.15−76

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

6. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, August 1990 (IUS 6−83,11−90)

Diese Norm legt die photometrisch und экстракционно-photometrische Methoden zur Bestimmung von Arsen (0,01% bis 0,15%) in zinn бронзах nach GOST 613 und GOST 614.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1953.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON ARSEN

2.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode beinhaltet eine vorläufige Trennung des Arsens abstreift als треххлористого Arsen aus Salzsäure-Lösung in Gegenwart von Phosphorsäure, die anschließende Bildung der gelben молибденомышьяковой Säure, Wiederherstellung Ihrer сернокислым гидразином in слабокислом Lösung bis мышьяково-Molybdän-blau und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Gerät zur Bestimmung des Arsens in Stählen und Grauguss nach GOST 14204.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 3 mol/LLösung.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: ein Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Wasserstoffperoxid (пергидроль) nach GOST 10929.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841 und eine Lösung von 1,5 G/DM.

Kalium бромистый kristallenes nach GOST 4160.

Die Mischung Hydrazin Sulfat und бромистого Kalium, wird wie folgt hergestellt: 1 Teil Hydrazin Sulfat gemischt mit 1 Teil бромистого Kalium.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный aus der alkoholischen Lösung (Ammoniummolybdat sowie umkristallisieren nach GOST 1953.4), Lösung von 10 G/DM3 mol/LLösung von Schwefelsäure.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 1 G/DM.

Hydrazin-молибдатный Lösung; wird wie folgt hergestellt: zu 50 cmLösung von Ammoniummolybdat hinzugegeben 5 cmLösung von Hydrazin Sulfat mit Wasser verdünnt und bis zu 100 cm. Svejeprigotovlenny Lösung.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DM.

Phenolphthalein, Lösung von 10 G/Lin Ethanol.

Anhydrid мышьяковистый.

Standard-Lösungen von Arsen. Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1320 G мышьяковистого Anhydrids durch erwärmen gelöst in 10 cmLösung von Natriumhydroxid, Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, neutralisieren mit Salzsäure, verdünnt 1:3, nach фенолфталеину, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0002 G Arsen.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001

G Arsen.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen Sie 20 cmsäuregemisch, ein Stunden-Glas und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung Uhrglas und die Wände der Tasse ein wenig Wasser gespült, in die gekühlte Lösung wurde 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand wird abgekühlt, vorsichtig gelöst in 20 bis 25 cmWasser und tragen die Lösung in den Kolben des Gerätes für die Destillation des Arsens. Dann wurden 1 G einer Mischung Hydrazin Sulfat mit бромистым Kalium und schließen Kolben Stopper mit einem Kühlschrank.

Tabelle 1

Das Glas, in dem wurde die Auflösung der Rückstände, Spülen 10 cmkonzentrierter Salzsäure und verlegen Sie Sie durch den Trichter in den Kolben des Gerätes für die Destillation des Arsens. In den Kolben wurden 50 cmkonzentrierter Salzsäure, 5 cmPhosphorsäure, mehrere Glas-Perlen und destilliert das Arsen in Form von треххлористого Arsen. Strippen fortgesetzt, bis die Verringerung der das ursprüngliche Volumen der Lösung auf .
Destillat in den Kolben sammeln-Empfänger mit einer Kapazität von 250 cmenthält 25−30 cmWasser, und vermeiden Sie einen möglichen Verflüchtigung des Arsens, in der Kolben-Falle mit 10−15 cmWasser. In beide Kolben fügen Sie 1−2 Tropfen wasserstoffperoxidlösung.

Nach Beendigung der Destillation das Destillat und die Flüssigkeit aus dem Kolben-Trap kombinieren, wurden 10 cmkonzentrierter Salpetersäure und verdampft die Lösung trocknen. Das Glas mit einem trockenen verlegen in den Trockenschrank und lassen für 1 Stunde bei 120−130 °C Trockenen, feuchten Rückstand 1−2 Tropfen der Lösung von Natriumhydroxid, fügen Sie 30 cmWasser und Kochen für 3−5 Minuten. Nach dem abkühlen wird die Lösung neutralisiert mit Schwefelsäure, verdünnt 1:5, Flachbildschirm Papier «Kongo» und darüber hinaus im überschuss zugesetzt 3−5 Tropfen Säure.

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, nicht mit reduzierenden Substanzen, und vermischen. Das Wasser sollte vorher geprüft auf die Abwesenheit von reduzierenden Substanzen durch tropfenweise Zugabe der Lösung Kaliumpermanganat bis leicht rosa Färbung.

Аликвотную Teil einer Lösung (10 cm) wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmwurden 4 cmHydrazin-молибдатного Lösung, mit Wasser aufgefüllt bis 35−40 cmund wurde in einem siedenden Wasserbad. Nach 10−15 min wurde die Lösung abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, gemischt und die Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 5 cm oder mit einem Spektrophotometer bei 840 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 siehe als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung контрольног

über die Erfahrung.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmStandardlösung B Arsen, wurden 10 cmkonzentrierter Salpetersäure, vorsichtig verdampft die Lösung trocknen. Das Glas mit einem trockenen verlegen in den Trockenschrank und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Menge von Arsen gefunden, auf градуировочному Grafiken, G;

 — Gewicht der Legierung, passend аликвотной Teil, G.

2.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.1A.

Tabelle 1A

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1A.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Staatlichen Vorbildern zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, Methode oder Zusatzstoffe, in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.5. Photometrische Methode gilt im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität zinn Bronze.

2.4.3−2.4.5. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ARSENS

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des gelben мышьяково-Molybdän-Komplexes, gefolgt von einer Reduktion seiner сернокислым гидразином in слабокислом Lösung bis мышьяково-Molybdän-blau und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung nach vorheriger Trennung des Arsens.

Arsen zuvor aus соосаждением mit гидроокисью Eisen und anschließender Extraktion in Form von Arsen Jodid četyrehhloristym Carbon und Wiedergewinnung Wasser.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:3.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4 und 3 mol/LLösung.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: ein Volumen konzentrierter Salpetersäure vermischt mit drei teilen konzentrierter Salzsäure.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:50.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный von Alkohol-Lösung (sowie umkristallisieren Ammoniummolybdat nach GOST 1953.4); Lösung 10 G/Lin der Lösung Schwefelsäure 3 mol/DM.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841 und eine Lösung von 1,5 G/DM.

Kalium Iodid GOST 4232; 0,12 mol/LLösung in konzentrierter Salzsäure; wird wie folgt hergestellt: 10 G Kalium-Iodid reduzieren, gelöst in 600 cmkonzentrierter Salzsäure. Die Lösung wird am Tag der Anwendung.

Alaun железоаммонийные gemäß dem normativdokument, Lösung 10 G/Lwie folgt hergestellt: 10 G Alaun durch erwärmen gelöst in 70 cmWasser und 5 cmkonzentrierter Salpetersäure; die Lösung wurde filtriert und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 1 G/DM.

Wasserstoffperoxid (пергидроль) nach GOST 10929.

Hydrazin-молибдатный Lösung; wird wie folgt hergestellt: zu 50 cmLösung von Ammoniummolybdat hinzugegeben 5 cmLösung von Hydrazin Sulfat mit Wasser verdünnt und bis zu 100 cm, svejeprigotovlenny Lösung.

Waschlösung wurde wie folgt hergestellt: drei Teile der Lösung Kalium-Iodid reduzieren vermischt mit einem Teil Wasser.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Phenolphthalein, Lösung von 10 G/Lin Ethanol.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288.

Anhydrid мышьяковистый.

Standard-Lösungen von Arsen. Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1320 G мышьяковистого Anhydrids durch erwärmen gelöst in 10 cmLösung von Natriumhydroxid, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, neutralisiert durch фенолфталеину Salzsäure, verdünnt 1:3, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0002 G Arsen.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,

00005 G Arsen.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.2) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, wurden 20 cmsäuregemisch, einem stündigen Glas und durch erwärmen gelöst. Die Lösung abgekühlt, verdünnt mit Wasser bis zu 120−150 cm, fügen Sie 1 cmLösung железоаммонийных Alaun und Ammoniak bis zur vollständigen übergang von Kupfer in lösliche Ammoniak-Komplex. Die Lösung mit dem Niederschlag wurde bei 60 °C zur Koagulation von Schlamm hydroxide von Eisen, zinn und Arsen.

Tabelle 2

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte, das Becherglas und das Filter mit dem Niederschlag gewaschen 6−8 mal heiße ammoniaklösung, verdünnt 1:50, der Niederschlag auf dem Filter gelöst 25 cmheißer Schwefelsäure, verdünnt 1:4, das sammeln der Lösung in das Becherglas, in dem die Fällung wurde. Filter 5−7 mal mit heißem Wasser gewaschen und die Lösung wird zur Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen spült man die Wände der Tasse Wasser und wieder wurde bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure.

Im Glas ergänzen 0,2−0,3 G Hydrazin Sulfat und erwärmen 5−10 min.

Der Rückstand, gelöst in 35 bis 40 cmWasser, fügt 5 cmPhosphorsäure vertragen und die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil einer Lösung (10 cm) wird in einem scheidetrichter mit einer Kapazität 250 cm, 60 cm ergänzender Lösung Kalium-Iodid reduzieren, 30 cmund Tetrachlorkohlenstoff extrahiert Arsen innerhalb von 2 Minuten dekantiert die Organische Schicht in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm, und fügen Sie in der ersten 15 cmTetrachlorkohlenstoff und wiederholen Sie die Extraktion noch einmal. Die Vereinigten Extrakte gewaschen, für 20 mit 20 cmWaschlösung und dekantiert die organische Schicht in der Dritten scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm. Dann zu den organischen Schicht Gießen Sie die 15 cmWasser-und реэкстрагируют Arsen innerhalb von 2 Minuten dekantiert die Organische Schicht in die vierte scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cmund wiederholen reextraktion unter den gleichen Bedingungen. Wässrigen Schichten wurden in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, wird tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis eine nachhaltige rosa Färbung, die dann zu zerstören, indem tropfenweise eine Lösung von Hydrazin Sulfat. Die resultierende Lösung wurde 4 cmHydrazin-молибдатного Lösung und der Kolben mit der Lösung wurde in einem siedenden Wasserbad. Nach 10−15 min wurde die Lösung abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser vermischen und Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 5 cm oder mit einem Spektrophotometer bei 840 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 cm relativ Kontrollorgane Lösung

wow Erfahrung.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmStandardlösung B Arsen Hinzugefügt 20 cmsäuregemisch, Lösung verdünnt bis zu 150 cmWasser, fügen Sie 1 cmMörtel железоаммонийных Alaun und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Menge von Arsen gefunden, auf градуировочному Grafiken, G;

 — Gewicht der Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.1A.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1A.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).