GOST 1652.3-77

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  ГОСТ 1652.3-77

GOST 1652.3−77-Legierungen Medno-zinkowyje. Methoden zur Bestimmung der Eisen (mit Änderungen von N 1, 2, 3, 4)

GOST 1652.3−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN MEDNO-ZINKOWYJE

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N. In. Егиазарова (Leiter des themes), I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 27.04.77 N 1062

3. IM GEGENZUG GOST 1652.3−71

4. Standard voll entspricht ISO 4748−84*, ISO 1812−76
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 28.12.92 N 1525 Beschränkung der Laufzeit

7. REISSUE (Juni 1997) mit änderung N 1, 2, 3, 4, genehmigt im Oktober 1981, November 1987, Oktober 1990, Dezember 1992 (IUS 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Diese Norm legt титриметрический комплексонометрический Methode zur Bestimmung von Eisen (bei der Masse Anteil an Eisen von 1 bis 5%), photometrische Methoden zur Bestimmung von Eisen (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,01 bis 2%) und Atom-Absorptions-Methode (bei der Massen-Anteil von 0,01 bis 5%) am Kupfer-Zink-Legierungen nach GOST 15527, GOST und GOST 17711 1020.

Standard voll entspricht ISO 4748−84, ISO 1812−76.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1652.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf dreiwertigem Eisen Titration einer Lösung von Trilon B mit der Verwendung von sulfosalicylsäure als Indikator.

2.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 1:4.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:1 und 1:50.

Säure сульфосалициловая nach GOST 4478, eine Lösung von 100 G/DM.

Dinatriumsalz von Ethylendiamin-, , , -tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, 0,025 mol/LLösung; wird wie folgt hergestellt: 9,305 G Trilon B, gelöst in 500 cmWasser, wenn Sie erhitzt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Eisen, Standard Probe N 126 (unlegierter Stahl). Standardlösung Eisen wird wie folgt hergestellt: 1,005 G Standard-Probe N 126 wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung der Stickoxide, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Eisen.

Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von Trilon B

10 cmStandardlösung Eisen wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, addiert 20 cmWasser und Ammoniak-Lösung neutralisiert, verdünnt 1:1, vor dem übergang der blauen Färbung Indikatorpapier Kongo in lila, dann Fgen 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:4, aufgefüllt mit Wasser auf 100 cmund Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung bei der Masse Anteil an Eisen bis zu 3% und 0,25 G bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 3% wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, mit Wasser verdünnt auf ungefähr 200 cmund eine Lösung von Ammoniak bis zur Bildung der Löslichen blauen Ammoniak-Komplex des Kupfers. Die Lösung wurde bei (60±5)°C zur Koagulation von Schlamm Hydroxid Eisen.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte und ammoniaklösung gewaschen, verdünnt 1:50. Pellet waschen mit heißem Wasser in das Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, und aufgelöst in 10 cmheißem Salzsäure, verdünnte 1:1.

Den Filter mit heißem Wasser gewaschen. Wiederholt die Fällung der hydroxide von Eisen Ammoniak-Lösung, Filtrieren und waschen des Niederschlags. Pellet-Hydroxid mit Eisen-Filter waschen mit heißem Wasser in den erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, aufgelöst in 10 cmHot Salzsäure, verdünnt 1:1, und Filter mit heißem Wasser gewaschen.

Kolben mit der Lösung erhitzt, um den Niederschlag aufzulösen, neutralisiert Ammoniak, verdünnt 1:1, vor dem Wechsel der Farbe blau Indikatorpapier Kongo in lila, fügen 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:4, mit Wasser aufgefüllt bis 100 cmund erhitzt auf 70 °C. Gießen Sie die 5 cmLösung von sulfosalicylsäure und titriert die heiße Lösung Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der Färbung aus Braun-roten in der zitronengelbe.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;

 — die Masse von Eisen, entsprechend 1 cm0,025 mol/LLösung von Trilon B, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) sollte nicht mehr als 0,07% Anteil bei der Masse von Eisen 1 bis 3% und 0,1% bei der Masse Anteil an Eisen von 3 bis 5%.

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollte nicht mehr als 0,1% Masse Anteil an Eisen von 1 bis 3% und 0,14% bei der Masse Anteil an Eisen von 3 bis 5%.

2.4.2, 2.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Eisen gefärbten Komplex mit 1,10-фенантролином oder , -дипиридилом bei pH 5 in Gegenwart von Natrium-Acetat und Salzsäure Hydroxylamin nach der Abtrennung von Eisen durch Fällung mit Aluminiumhydroxid.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Ammoniak nach GOST 3760, verdünnt 1:50 und 1:1.

Essigsäure nach GOST 61.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199.

Phenolphthalein, Lösung in Ethanol, 1 G/DM.

Ammonium-Aluminium-Sulfat (Aluminium-аммонийные Alaun) nach GOST 4238, Lösung; für ihn Kochen 10 G Alaun, gelöst in 1 LWasser mit 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, Lösung 10 G/L, frisch zubereitet.

1,10-фенантролин, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 1,5 G 1,10-фенантролина lösen durch erhitzen in einer kleinen Menge Wasser mit ein paar Tropfen Salzsäure und verdünnen zu Wasser bis 1000 cm, bewahren Sie die Lösung in einer dunklen Flasche.

Die Lösung gepuffert; wie folgt hergestellt: 272 G Natrium-Acetat, gelöst in 500 cmWasser, fügen 240 cmEssigsäure, filtriert und mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM.

Reaktionsgemisch, frisch zubereitete; wird wie folgt hergestellt: ein Teil der Lösung Salzsäure Hydroxylamin gemischt mit einem Teil 1,10-фенантролина oder , -дипиридила und mit den beiden teilen Pufferlösung.

Die Lösungen der Eisen-Standard.

Lösung A: wird wie folgt hergestellt: 0,5025 G Standard-Probe Stahl N 126 (Kohlenstoffarmer Stahl), gelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die resultierende Lösung wurde gekocht bis zur Entfernung der Stickoxide, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Eisen.

Lösung B; bereiten Sie am Tag der Anwendung: 5 cmLösung A wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung B enthält 0,00025 G Eisen.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Säure хлорная.

, -дипиридил Lösung: 1,5 G , -дипиридила lösen durch erhitzen in einer kleinen Menge Wasser mit ein paar Tropfen Salzsäure und verdünnt mit Wasser bis 1 DM. Bewahren Sie die Lösung in einer dunklen Flasche.

Die Mischung für die Auflösung, keine frische; wie folgt hergestellt; zehn Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem

Volumen von Brom.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für Legierungen, die nicht mit Silizium und zinn

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einem stündigen Glas und vorsichtig durch erwärmen gelöst in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Ein Glas mit einer Lösung abgekühlt, gewaschen Rückwand und Glas mit ein wenig Wasser und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 150 cm. Fügen Sie 5 cmLösung алюмоаммонийных Alaun (für Legierungen, enthalten kein Aluminium) und Ammoniak, verdünnt 1:1, bis zur Bildung der Löslichen blauen Kupfer-Komplex. Die Lösung wurde bei 60 °C zur Koagulation von Schlamm hydroxide von Eisen und Aluminium. Der abgetrennte Niederschlag wurde filtriert auf mittlerer Dichte Filter gewaschen und mit einer Lösung von Ammoniak, verdünnt 1:50. Pellet auflösten 10 cmHot Salzsäure, verdünnte 1:1. Den Filter gründlich mit heißem Wasser gewaschen, das sammeln der Lösung in einem Glas, wo die Abscheidung erfolgte, und wieder gefällte hydroxide von Eisen und Aluminium mit Ammoniak. Der Niederschlag wurde abfiltriert, gewaschen ammoniaklösung verdünnt 1:50, und aufgelöst in 10 cmHot Salzsäure, verdünnt 1:1. Filter mit heißem Wasser gewaschen, das sammeln von waschflüssigkeiten in das Glas, in dem die Abscheidung erfolgte.

Lösung übersetzen in die dreidimensionale Kolben, verdünnen zu Wasser bis zur Marke und, in Abhängigkeit von dem Gehalt an Eisen in der Legierung, ausgewählt аликвотную Teil in übereinstimmung mit der Tabelle.1.

Tabelle 1

Аликвотную ein Teil der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, mit Wasser aufgefüllt bis 25 cmund neutralisiert Ammoniak, verdünnt 1:1, nach фенолфталеину, 1 cm hinzugegebenSalzsäure, verdünnt 1:1, und 12 cmreaktionsgemisches, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 30 min Messung der optischen Dichte mit einem Spektrophotometer in der Küvette mit Schichtdicke 1 cm bei einer Wellenlänge von 510 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

3.3.2. Für Legierungen, die Silizium

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung wurde in einem Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, mit dem Zusatz von 2−3 cmFlusssäure. Die Lösung wird eingeengt fast trocken. Der trockene Rückstand wurde mit 10 cmkonzentrierter Salpetersäure und wiederholen Verdampfung. Diese Behandlung wiederholen Sie noch einmal. Dann Gießen Sie 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, ein paar Minuten erwärmen, Gießen Sie die 15−20 cmheißem Wasser und nach dem auflösen die Lösung der Salze überführt in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cm, 5 cm ZugabeLösung von Aluminium-аммонийных Alaun und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.3.3. Für Legierungen, die zinn

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verabreicht 15 cmMischung für die Auflösung, ein Stunden-Glas und vorsichtig durch erwärmen gelöst. Bei unvollständiger Auflösung wird tropfenweise Brom. Dann wurden 20 cmPerchlorsäure und für die vollständige Entfernung bromide zinn und Antimon erhitzt die Lösung zur Reduzierung des Volumens bis zu 5 cm. Die Lösung wird abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse ein wenig Wasser (etwa 30 cm) und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Wenn in der Legierung vorhanden ist Blei, das für seine Niederlassung Lösung wurde in 50 cmWasser, 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und erhitzt. Die Lösung wird abgekühlt, der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter gewaschen und 4−5 mal Wasser, angesäuert mit Schwefelsäure. Das Pellet verworfen.

Das Filtrat oder die Lösung nach dem auflösen der Salze mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 150 cm, fügen 5 cmLösung алюмоаммонийных Alaun und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmaus Gießen микробюретки konsequent 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 und 5,0 cmLösung B, mit Wasser aufgefüllt bis 25 cm, Gießen Sie 2−3 Tropfen Phenolphthalein-Lösung und neutralisiert Ammoniak, verdünnte 1:1. Weiter Analyse führen, wie unter Punkt 3.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die keine Eisen enthält.

Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil, G.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3.4.4.1−3.4.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).

4. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT EINER SULFOSALICYLSÄURE SÄURE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung gelber komplexen verbindungen von Eisen mit einer sulfosalicylsäure Säure in Ammoniak-Umgebung nach der Trennung seiner соосаждением mit Aluminiumhydroxid oder Lanthan und die Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 420 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 1:9.

Die Mischung aus konzentrierter Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:19.

Lanthan азотнокислый, Lösung: 0,3 G von Lanthan gelöst in 20 cmWasser mit dem Zusatz von einigen Tropfen Salpetersäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Alaun алюмокалиевые nach GOST 4329, eine Lösung von 20 G/L: 20 G aljumokalijewych des Alauns in Wasser gelöst mit Zusatz von 15 cmSalzsäure. Die Lösung doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Aluminium Metall nach GOST 11069, 0,1% ige Lösung: 1,0 G Aluminium, gelöst in 15−20 cmkonzentrierter Salzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Kalium-Natrium виннокислый nach GOST 5845, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Säure сульфосалициловая nach GOST 4478, eine Lösung von 100 G/DM.

Metallisches Eisen.

Eisen-OXID.

Standardlösung Eisen: 0,1430 G Eisenoxid oder 0,1000 G Eisen gelöst in 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, mit dem Zusatz von ein paar Tropfen von Wasserstoffperoxid. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,1 mg Eisen.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Legierungen, die bis zu 0,05% Silizium

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund aufgelöst in 15 cm inMischungen von Säuren beim erhitzen. Nach der Auflösung opolascerve Wasser die Wände der Tasse und die Sanduhr, die Lösung verdünnt bis 150 cm; wenn der Gehalt in der Legierung weniger als 0,5% des Aluminiums in Lösung wurde 5 cmLösung von Aluminium oder Lanthan.

Die Lösung erwärmen bis 70 °C und fügen Ammoniak bis zur Bildung der Löslichen blauen Komplexes aus Kupfer und 5 cmim überfluss. Die Lösung mit dem Niederschlag inkubiert bei einer Temperatur von 60−70°C für 20 min. Dann der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerer Dichte und Ammoniak-Lösung gewaschen, verdünnt 1:19. Der Filterkuchen aufgelöst in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, mit dem Zusatz von 2−3 Tropfen Wasserstoffperoxid, das sammeln der Lösung in ein Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte, und nach dem auflösen der Filter gründlich mit heißem Wasser gewaschen. Die Lösung aufkochen und 2−3 Minuten vor dem entfernen von Blasen Wasserstoffperoxid, dann mit Wasser bis zu 150 cmund die Fällung wiederholt. Nach dem auflösen des Niederschlags, eine Gründliche Spülung des filters mit heißem Wasser und Entfernung von Wasserstoffperoxid, Lösung wenn der Gehalt an Eisen von mehr als 0,05% verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 oder 250 cm, gegossen eine Lösung Salzsäure, verdünnt 1:9, bis zur Markierung und vermischen. In Abhängigkeit von dem Gehalt an Eisen wurden in einen Messkolben überführt und mit 100 cmаликвотную Teil der Tabelle.3.

Tabelle 3

Bei der Masse Anteil an Eisen auf 0,05% wurde die Lösung auf ein Volumen von 10 cmund verlegen es nach dem abkühlen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, zugegeben zu einer Lösung von 5 cmLösung виннокислого Kalium-Natrium, 20 cmLösung von sulfosalicylsäure, die Lösung gerührt, Ammoniak zugesetzt, bis eine gelbe Färbung, dann fügen Sie 10 cmvon Ammoniak im überschuß, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, gerührt und nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung in der Küvette 1 cm bei 420 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

4.3.2. Für Legierungen, die Silizium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1 G wurden in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, mit dem Zusatz von 5 cmFlusssäure die Lösung wird eingeengt und fast trocken. Dann noch zweimal wiederholen Verdampfung mit 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, erwärmen, verdünnen vom heissen Wasser bis zu einem Volumen von etwa 50 ml nach dem auflösen des trockenen Rests Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmund weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmjede dosiert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 und 0,5 mg Eisen. In allen Kolben Hinzugefügt 5 cmLösung виннокислого Kalium-Natrium und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die keine Eisen enthält.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Volumen der ausgangslösung zu analysierende Probe, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G.

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

4.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

4.4.2, 4.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

4.4.4.1−4.4.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch aus Salzsäure und Salpetersäure und der Messung atomarer Absorption von Eisen in der Flamme Acetylen-Luft, unter Verwendung einer Strahlung mit einer Wellenlänge von 248,3.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer.

Lampe mit hohler Kathode für Eisen.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1.

Kupfer Metall nach GOST 859.

Lösung von Kupfer: 50 G Kupfer aufgelöst in 400 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:1. Nach dem auflösen die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

10 cmLösung enthält 1 G Kupfer.

Metallisches Eisen.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A: 1,0 G Eisen gelöst in 25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch Kochen entfernen Stickstoffoxide, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmbis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1 mg Eisen.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Eisen.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmsäuregemisch. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 oder 250 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,2% ausgesuchte аликвотную Teil in übereinstimmung mit der Tabelle.4; in einen Messkolben überführt und mit 100 cmwurden 20 cmMischung der Säuren und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Tabelle 4

5.3.2. Zubereitung градуировочных Lösungen

In sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B Eisen, das entspricht 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 und 1,0 mg Eisen. Alle Messkolben gegossen 20 cmMischung der Säuren und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

5.3.3. Messen die Atomare Absorption von Eisen in Lösungen der untersuchten Legierungen und in градуировочных Lösungen, registrieren analytische Signale. Verwenden Flamme Acetylen-Luft und analytische Linie Eisen 248,3 Nm.

Die erhaltenen Werte bauen градуировочный Zeitplan.

5.3, 5.3.1−5.3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Konzentration von Eisen in der analysierten Lösung in G/cm;

 — die Konzentration von Eisen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — dimensionale Volumen des Kolbens für die Vorbereitung der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G

.

5.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

5.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, GOST genehmigt 8.315, oder durch Zusätze, oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

5.4.4.1, 5.4.4.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).