GOST 23859.10-79

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  ГОСТ 23859.10-79

GOST 23859.10−79 Bronze warmfeste. Methoden zur Bestimmung von Titan (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23859.10−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE WARMFESTE

Methoden zur Bestimmung von Titan

Bronze fire-resistance. Methods for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 16. Oktober 1979 N 3937 Frist wird mit der Einführung 01.01.81

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im Juni 1985, März 1990 (IUS 9−85, 7−90).


Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Titan (bei Massen-Anteil von 0,02 bis 0,09% und von 0,5 bis 2%) in hitzebeständigen Kupferlegierungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086−87 mit dem Zusatz nach GOST 23859.1−79, Kap.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON TITAN MIT WASSERSTOFFPEROXID

Die Methode basiert auf der Bildung von Titan Kupfersulfat in einer Umgebung mit Wasserstoffperoxid gelb-orange-Komplex und die Messung der optischen Dichte der resultierenden Lösung.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1 und 1:4.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80, verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren zum auflösen; mischen Sie ein Volumen konzentrierter Salpetersäure und drei Volumen konzentrierter Salzsäure.

Wasserstoffperoxid (пергидроль) nach GOST 10929−76.

Titan Metall mit einem Gehalt von mindestens 99,5% Titan.

Titan-Kalium-Fluorid.

Standard-Lösungen von Titan.

A. eine Lösung von 0,2 G metallisches Titan wurde unter erwärmen in 100 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4. Dann beim Kochen oxidieren Titan (III) zu Titan (IV), tropfenweise Zugabe von Salpetersäure, verdünnt 1:1, bis Entfärbung der Lösung. Die Lösung aufkochen und 2−3 Minuten kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Standardlösung Und Kochen kann auch aus Kalium-Titan-Fluorid-Zusatz. Für diese 1,0024 G Kalium-Titan (IV) Fluorid-Zusatz verdampft, in einer Platin-Schale mit 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1 bis feuchten Rückstände. Der Inhalt der Schale gelöst in 50 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, fügen Sie 50 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, verdünnt und bis zur Markierung mit Wasser. 1 cmLösung A enthält 0,0004 G Titan.

Lösung B bereiten Sie am Tag der Anwendung: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung B enthält 0,0001 G Titan.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Titan 0,02 bis 0,09%) und 0,1 G (bei der Masse der Anteil von Titan 0,5 bis 2%) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieMischung von Säuren zum auflösen und unter erwärmen gelöst. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird der Rückstand in Wasser gelöst, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmPhosphorsäure, 1 cmWasserstoffperoxid, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, mischen und Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре bei 410 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht (1 cm von der Lösung des Vergleichs dient die Lösung des zu analysierenden Legierung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse, aber ohne Zugabe von Wasserstoffperoxid.

3.2. Aufbau градуировочных Charts

3.2.1. Bei der Masse der Anteil von Titan 0,02 bis 0,09%

In Messkolben mit einer Kapazität für 100 DMdurchweg Gießen 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B Titan, Hinzugefügt 25 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, 5 cmPhosphorsäure, 1 cmWasserstoffperoxid, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, vermischen und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Titan.

3.1.-3.2.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.2.2. Bei der Masse der Anteil von Titan 0,5 bis 2%

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnacheinander unterbringen 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung Und Titan, Hinzugefügt 25 cmSchwefelsäure (1:4), 5 cmvon Phosphorsäure, 1 cmWasserstoffperoxid, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, vermischen und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Titan.

Hinweis. Orthophosphorsäure zugegeben, im Falle der Anwesenheit in бронзах Eisen für die Maskierung von Eisen (III).


(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massenanteil Titan () in Prozent errechnet sich nach der Formel

,

wo  — Masse des Titans, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), berechnet durch die Formeln:

(für Intervall von 0,02 bis 0,09%);

(für das Intervall von 0,5 bis 2%),

wo  — Massenanteil von Titan in der Legierung, %.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3. Diskrepanzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, berechnet nach den Formeln:

(für Intervall von 0,02 bis 0,09%);

(für das Intervall von 0,5 bis 2%),

wo  — Massenanteil von Titan in der Legierung, %.

4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben hitzebeständig (bench) Bronze oder Additive Methode oder der Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie in übereinstimmung mit GOST 25086−87.

4.3, 4.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON TITAN MIT ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

Die Methode basiert auf der Bildung des Titan-Komplexes mit диантипирилметаном, lackiert in Gold-gelb, und die Messung der optischen Dichte der resultierenden Lösung.

5. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1 und 1:4.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Ascorbinsäure, eine Lösung von 100 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnt 1:50.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, eine Lösung von 4 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Alaun Eisen-аммонийные TU 6−09−5359−87, eine Lösung von 50 G/DM.

Диантипирилметан, Lösung 10 G/L: 10 G Reagenz gelöst in 200 cmWasser, fügen 80cmSalzsäure (KONZ.), die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Titan Metall mit einem Gehalt von mindestens 99,5% Titan.

Titan-Kalium-Fluorid.

Standardlösungen Titan A und B bietet, wie in Kap.2.

Standardlösung In Titan: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen; bereiten Sie am Tag der Anwendung.

1 cmLösung enthält In 0,00002 G Titan.

Kap.5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

6. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

6.1 eine abgewogene Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in einer Platin-Schale, fügen Sie 15 cmSalpetersäure (1:1), 2 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung eingedampft, um den Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt ist, spült man die Wände Tassen Wasser gelöst, die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm. Zugegeben zu einer Lösung von 2 cmSilbernitrat-Lösung, 10 cmLösung надсернокислого Ammonium-Lösung und Kochen für 30 min. wurde die Lösung abgekühlt, fügen Sie 1 cmMörtel Eisen-аммонийных Alaun gefällte hydroxide von Eisen und Titan mit einer Lösung aus Ammoniak und die Lösung wurde bei 50 bis 60 °C zur Koagulation von Schlamm innerhalb von 30 min. der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerer Dichte, ein Glas und das Pellet gewaschen und mit heißem Ammoniak-Lösung (1:50). Pellet lösen in 20 cmSchwefelsäure (1:4) in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, der Filter wurde mit Wasser gewaschen und wiederholt die Fällung der hydroxide, Filtrieren, Auflösung der Ausfällung und waschen des filters. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In Abhängigkeit vom Massenanteil Titan nehmen аликвотную Teil der Lösung — 20 cm(von 0,02 bis 0,09%) und 10 cm(von 0,5 bis 2%) in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund setzen pH=7−8 Ammoniak nach Universal pH Papier. Dann wurden 10 cmSalzsäure, 2,5 cmAscorbinsäure, 25 cmдиантипирилметана, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. In 40−50 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter (=400 Nm) oder mit einem Spektrophotometer bei 365 Nm in einer Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 2 siehe als Vergleich der Lösung mit einer Steuerung

igem-Erfahrung.

6.2. Aufbau градуировочных Charts

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B Titan oder 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung In Titan, ergänzen auf 10 cmSalzsäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 5.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Titan.

Kap.6. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

7. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

7.1. Massive Anteil des Titans () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Titans, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

7.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), berechnet durch die Formeln:

für das Intervall von 0,02 bis 0,09%);

(für das Intervall von 0,5 bis 2%),

wo  — Massenanteil von Titan in der Legierung, %.

7.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator der Konvergenz), sollten nicht mehr als die Werte, berechnet nach den Formeln:

(für Intervall von 0,02 bis 0,09%);

(für das Intervall von 0,5 bis 2%),

wo  — Massenanteil von Titan in der Legierung, %.

7.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben hitzebeständig (bench) Bronz oder durch Zusatzstoffe oder Zusammenstellung* Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie in übereinstimmung mit GOST 25086−87.
________________
* Der Text entspricht dem Original. — Hinweis «KODEX».

7.5. Methode wird verwendet, wenn Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität hitzebeständig Bronz.

Kap.7. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).