GOST 13938.9-78

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  ГОСТ 13938.9-78

GOST 13938.9−78 Kupfer. Methoden zur Bestimmung des Silbers (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 13938.9−78

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

KUPFER

Methoden zur Bestimmung des Silbers

Copper. Methods for determination of silver

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

G. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман, D. H. Schuwalow, A. N. Savelyeva

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24.01.78 N 155

3. IM GEGENZUG GOST 13938.9−68

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

6. NEUAUFLAGE (November 1999) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im April 1983, Juni 1985, April 1988 (IUS 7−83, 8−85, 7−88)


Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Silber in Kupfer (bei Massen-Anteil des Silbers von 0,001 bis 0,004%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der Analysen — nach GOST 13938.1.

Kap.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG DES SILBERS

2.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung einer multidimensionalen lackiertem Verbindung Silber-бромпирогалловый rot-ортофенантролин-Gelatine*. Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 635 Nm.
______________
* In diesem Fall Gelatine ist nicht der STABILISATOR, und ist Teil der Verbindung.

Silber von Kupfer und störende Verunreinigungen getrennt in Form von Silber-Bromid zusammen mit Thallium Bromid (I).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer mit allem Zubehör.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 2 N. eine Lösung.

Salzsäure nach GOST 3118, 1 N Lösung.

Ammonium азотнокислый.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:5.

Бромпирогалловый rot (BOD); 0,0002 M Lösung: 0,115 G BSB aufgelöst in 1 LWasser.

Ортофенантролин, 0,02 M Lösung: 3,96 G gelöst in 1 LWasser.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, 0,1 M Lösung: 37,22 G Salz gelöst in 1 LWasser.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, eine Lösung von 2,5 G/DM; frisch zubereitet.

Kalium бромистый nach GOST 4160, eine Lösung von 5 G/DM.

Natrium сернистокислый wasserfrei nach GOST 5644.

Thallium Sulfat (I), Lösung von 10 G/DM.

Papier Flachbildschirm, Universal.

Die Lösung zum waschen; wird wie folgt hergestellt: 20 cmLösung бромистого Kalium und 50 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, gemischt und mit Wasser aufgefüllt bis 400 cm.

Silbernitrat nach GOST 1277.

Lösungen von Silber-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1574 G Silbernitrat wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 1 mg Silber.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 50 Mikrogramm Silber.

Lösung; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 5 µg Silber.

Alle Lösungen von Silber müssen an einem dunklen Ort gelagert.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Masse von 1,0 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 20 cm hinzugegebenSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung wurde bis zur vollständigen Auflösung des Kupfers. Die Lösung abgekühlt war, wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Wenn die Lösung ist in gelber Farbe gemalt (Organics), zum Inhalt in dem Kolben zugegeben Ammoniumnitrat (an der Spitze eines Spatels) und erwärmt, bis Entfärbung der Lösung. Der Inhalt des Kolbens abgekühlt, Wand Lampe gewaschen 5−7 cmWasser und erhitzen Fort, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Diesen Vorgang zweimal wiederholen. Das Volumen der Rückstände von Schwefelsäure sollte etwa 2 cm. Der Inhalt des Kolbens abgekühlt war, wurden 10 cmWasser und zum sieden erhitzt. Die Lösung abgekühlt, der unlösliche Niederschlag wurde filtriert auf mittlerer Dichte Filter wird das Filtrat in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, Filter mit Wasser gewaschen, in kleinen Portionen. Volumen Filtrat und Waschwasser darf nicht größer als 20 cm.

Zu einer Lösung von Gießen 5 cmLösung Sulfat Thallium und unter rühren — 5 cmMörtel бромистого Kalium. Den Inhalt der Becher innerhalb von 30 Minuten in regelmäßigen Abständen gerührt und dann lassen Sie für 3 Stunden.

Der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter gewaschen und sechsmal Spülflüssigkeit führen in Schritten von 5 cm. Pellet waschen mit Wasser in einem Glas, in dem die Fällung durchgeführt, fügen Sie 2 cmvon Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure; fügen 1−2 Tropfen Salpetersäure (für die Zerstörung der Entfernung von Bromid und Brom) und weiter erhitzen bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure.

Den Inhalt des Glases abgekühlt, gewaschen Wanddicke von 5−7 cmWasser und die Lösung verdampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Diesen Vorgang zweimal wiederholen und dann die Lösung verdampft bis zu einem kleinen Volumen (bis zu 1−2 Tropfen Schwefelsäure). Den Inhalt des Glases abgekühlt war, wurden 10 cmWasser, 0,1 G Natriumsulfit und Kochen für 1 Minute wurde die Lösung abgekühlt, mit 2 cmLösung von Trilon B, ammoniaklösung, verdünnt 1:5, pH Wert der Lösung sollte 4 (pH-Wert der Lösung prüfen nach Flachbildschirm Papier). Dann fügen Sie 2 cmLösung Ammonium-Acetat (pH-Wert der Lösung dabei sollte etwa 6), 2 cmLösung фенантролина, 1 cmGelatine-Lösung, 2 cmLösung бромпирогаллового rot. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gerührt. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 635 Nm in einer Küvette mit einer optimalen Schichtdicke.

Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte der Lösung dient, durchgeführt durch alle Phasen der Analyse, beginnend mit der Abscheidung und enthält alle Reagenzien mit Ausnahme des Silbers. Die Masse des Silbers wird durch den градуировочному Grafiken, errichtet, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2.

2.3.2. Aufbau eines geeichten Grafik

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmunterbringen 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 und 40,0 G Silber, 2 cm hinzugegebenSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und führen Sie alle Operationen, wie in Abschnitt 2 angegeben.3, einschließlich der Stufe der Abscheidung nach der Abscheidung.

Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte von Silber bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG DES SILBERS

3.1. Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure mit Zusatz von Salzsäure oder Nitrat Quecksilber und Messung der Absorption Linie Silber bei der Einführung von Salzsäure oder von Lösungen in die Flamme Acetylen-Luft.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions, umfassend eine Lampe mit einem hohlen Kathode, Brenner für die Flamme: Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft-und Atomisierung System.

Acetylen nach GOST 5457.

Propan-Butan nach GOST 20448.

Der Kompressor Luft.

Wasser бидистиллированная.

Salzsäure nach GOST 3118.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und eine Lösung von 0,1 mol/DM.

Salpetersäure, OS.h., (ohne Chlor) nach GOST 11125.

Quecksilber (II) азотнокислая 1-aquatische nach GOST 4520, eine Lösung von 25 G/Lin der Lösung Salpetersäure 0,1 mol/DM.

Kupfer, Standard-Proben für die Spektralanalyse N 308 und 309 N nach Госреестру N 217, die 25,5·10und 18,6·10% Silber, beziehungsweise. Sie gelten электролитную Kupfer mit festgelegtem Gehalt an Silber.

Eine Lösung von 100 G Kupfer/L: 10,0 G Standard-Probe N 308 oder 309 N durch erwärmen gelöst in 70 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und die Lösung verdampft zum Großteil der Säure. Dann wurden 10 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt und Hinzugefügt 16 cmSalzsäure. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

10 cmLösung Kupfer enthält 25,5 µg Silber bei der Verwendung der Standard-Probe Kupfer N 308 und 18,6 G Silber bei der Verwendung der Standard-Probe N 309.

Silber nach GOST 6836*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Lösungen von Silber-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Silber aufgelöst in 5 cmSalpetersäure Reinheitsgrad, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit doppelt destilliertem Wasser und vermischen. Die Lösung an einem dunklen Ort aufbewahrt.

Die gleiche Lösung kann gekocht werden wie folgt: 0,1 G Silber aufgelöst in 25 cmsalpetersäurelösung (2:1), fügen 5 cmLösung von Nitrat von Quecksilber und erhitzt bis zur Entfernung von Stickoxiden. Die Lösung abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke verdünnt bidistilled Wasser und vermischen. Die Lösung an einem dunklen Ort aufbewahrt.

1 cmLösung enthält 0,1 mg Silber.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit doppelt destilliertem Wasser und vermischen. Die Lösung speichert nicht mehr als 5 Stunden.

Die gleiche Lösung kann gekocht werden wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie 5 cmLösung von Nitrat von Quecksilber und 10 cmLösung von Salpetersäure (1:1), bis zur Marke verdünnt bidistilled Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 mg Silber.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Kupfer-Masse von 1,0 G wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird zur feuchten Salze. Dann wurden 10 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt und Hinzugefügt 16 cmSalzsäure. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt und gemischt. Die resultierende Lösung des Kupfers in die Flamme gesprüht atomno-абсорбционного Spektrofotometer und Messen die Absorption in der Flamme bei einer Wellenlänge von 328,1 Nm.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung mit allen verwendeten Reagenzien. Den Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Die Masse des Silbers in der Lösung wird durch den градуировочному Grafiken.

Zugelassen für die Bestimmung der Massenanteil des Silbers verwenden die Methode der Additiven.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3.3.1. Die Anhängung des Kupfers Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2 cmLösung von Quecksilber. Erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Die Lösung wird anschließend abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Messen Sie die Absorption der Linie des Silbers in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 328,1 Nm, gleichzeitig mit Lösungen Checkliste Erfahrungen für den Aufbau und градуировочного Grafik.

Erlaubt die gleichzeitige Bestimmung der in der analysierten Lösung von Zink (von 0,0005 bis 0,006%), Nickel (0,1 bis 0,5%), Blei (von 0,005 bis 0,06%) und Eisen (0,01 bis 0,06%).

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmunterbringen 0; 1,0; 2,0; 3,0 und 4,0 cmSilber Standardlösung B, 10 cmkupfernitrat, 16 cmSalzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Erlaubt die Zubereitung von Lösungen wie folgt. In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgelegt auf 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und nach 2 cmLösung von Quecksilber. Dann Gießen Sie die Zwiebel nacheinander 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Die erhaltenen Lösungen enthalten 19, 29, 39, 49 und 59 G Silber mit einer Lösung von Kupfer, das aus der Standard-Probe N 309, — oder 26, 36, 46, 56 und 66 µg des Silbers mit einer Lösung von Kupfer, das aus der Standard-Probe N 308.

Weiter führen Sie die Analyse, wie unter Punkt 3.3.

Gekochte Lösungen фотометрируют auf atomarer абсорбционном Spektrophotometer. Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte von Silber bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Silbers () in Prozent bei фотометрическом und atomno-абсорбционном Definition berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Silber, gefunden in градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Massenanteil des Silbers verwendet Atom-Absorptions-Methode.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).