GOST 23859.4-79
GOST 23859.4−79 Bronze warmfeste. Methode zur Bestimmung des Phosphors (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 23859.4−79
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZE WARMFESTE
Methode zur Bestimmung des Phosphors
Bronze fire-resistance. Method for the determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1981−01−01
Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 16. Oktober 1979 N 3937 Frist wird mit der Einführung 01.01.81
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)
AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im Juni 1985, März 1990 (IUS 9−85, 7−90).
Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung des Phosphors bei der Massen-Anteil von 0,005 bis 0,02% in Kupferlegierungen hitzebeständige.
Die Methode basiert auf der Bildung von gelben Phosphor-ванадиево-Molybdän-Komplex und die Messung Ihrer optischen Dichte.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086−87 mit dem Zusatz nach GOST 23859.1−79, Kap.1.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Salzsäure nach GOST 3118−77.
Salpetersäure nach GOST und verdünnter 4461−77 1:1, 1:3, 1:2.
Mischung von Säuren, bestehend aus 400 cm
konzentrierter Salzsäure, 100 cmkonzentrierter Salpetersäure und 500 cmWasser.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.
Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, eine Lösung von 100 G/DM.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87 und verdünnte mit 5:8.
Ammonium ванадиевокислый meta GOST 9336−75, eine Lösung von 2,5 G/DM: 2,5 G Droge in aufgelöst 500−700 cmheißem Wasser in den Messbecher Kolben mit einer Kapazität von 1 DM, auf Raumtemperatur abgekühlt war, wurden 20 cmkonzentrierter Salpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, перекристаллизованный der alkoholischen Lösung, svejeprigotovlenny Lösung 50 G/DM.
Für die umkristallisation 250 G Ammoniummolybdat, D. H. und. aufgelöst in 400 cmWasser beim erhitzen auf 70−80 °C, Ammoniak zugesetzt, bis er explizit Geruch und die heiße Lösung wird filtriert, zweimal durch denselben Filter dicht in ein Glas, enthaltend 300 cmEthylalkohol. Lösung wurde auf 10 °C und geben ihm stehen für 1 Uhr Fielen Kristalle filtriert durch einen Trichter Büchner, saugen Mutterlauge. Die Kristalle gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol, Portionen von 20−30 cmund dann an der Luft getrocknet.
Ammonium азотнокислый nach GOST 22867−77, eine Lösung von 20 G/DM.
Eisen, refurbished Wasserstoff.
Eisen азотнокислое, eine Lösung von 1 G/L, wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Eisen, rekonstituierte Wasserstoff, aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:3 mit Wasser verdünnt und bis zu 500 cm.
Alaun железоаммонийные auf der anderen 6−09−5359−87, Lösung 100 G/L: 10 G Alaun durch erwärmen gelöst in 70 cmWasser mit dem Zusatz von 5 DMkonzentrierter Salpetersäure, die Lösung wurde filtriert und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.
Natriumphosphat dwuzameshchenny nach GOST 4172−76.
Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198−75.
Standardlösungen Phosphor.
Lösung A. 0,4395 G однозамещенного Lithium-oder Kalium-0,4586 G двузамещенного Phosphat Natrium (vorher getrocknet bei 105 °C bis gewichtskonstanz) wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, in Wasser gelöst, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung A enthält 0,0001 G Phosphor.
Lösung B. 20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. 1 cmLösung B enthält 0,00002 G Phosphor.
Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, wurden 10 cmLösung von Eisen oder 1 cmMörtel железоаммонийных Alaun, 30 cmsäuregemisch für die Auflösung, wird ein Stunden-Glas und unter erwärmen gelöst. Nach dem abkühlen wurden 30 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft bis zum Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Wieder abgekühlt, fügen Sie 250 ccmWasser und erwärmt, bis die Auflösung des Rückstands. Zu der heißen Lösung wurden 10 cmLösung надсернокислого Ammonium, erhitzt zum sieden und Kochen, bis die Zersetzung von überschüssigem надсернокислого Ammonium. Abkühlen auf 60−70 °C, spült man die Wände Tasse Wasser, fügen Sie 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, ausgefällt und Eisen-Hydroxid mit Ammoniak vorsichtig indem es vor der Bildung von löslichem Ammoniak-Komplex des Kupfers und darüber hinaus noch ergänzen 5−6 cmAmmoniak. Die Mischung wurde für 1 h bei 60−70 °C zur Koagulation von Schlamm Hydroxid Eisen. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf die mittlere Dichte. Pellet Wand und Tassen waschen von Kupfer und Chrom 7−8 mal einer heißen Lösung von Ammoniumnitrat mit Zusatz von 2 cmammoniaklösung auf 1000 cm, dann 1−2 mal mit heißem Wasser, Sediment gelöst in 18 cmLösung von Salpetersäure (1:2), 3−4 mal gewaschen mit heißem Wasser, das sammeln der Lösung in das Becherglas. Die Lösung wird auf ein Volumen von 15−20 cm. Spült man die Wände Tasse Wasser, wurde die Lösung abgekühlt, 10 cm Gießen Sie dieLösung ванадиевокислого Ammonium und 10 cmLösung von Ammoniummolybdat. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gerührt. Die Mischung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und Messen die optische Dichte in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 5 cm auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter oder in der Küvette 1 cm-Spektrophotometer bei 400 Nm. Als Vergleich der Lösung mit einer Platzpatrone des Versuches, die durch den gesamten Verlauf der Analyse mit dem Zusatz von ванадиевокислого und молибденовокислог
über Ammonium.
3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In Gläser mit einem Fassungsvermögen von bis zu 100 cmGießen Sie konsequent 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B Phosphor, Gießen 18 cmiger Salpetersäure (1:1) und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1. Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung, enthaltend Phosphor.
Kap.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil des Phosphors (
) in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo 
— Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe Bronze, G.
4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen 
( — Indikator der Konvergenz), berechnete nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Phosphors in der Legierung, %.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen
— ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, berechnete sich nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Phosphors in der Legierung, %.
4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben hitzebeständig (bench) Bronz oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086−87.
4.3, 4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).
