GOST 23859.6-79

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  ГОСТ 23859.6-79

GOST 23859.6−79 Bronze warmfeste. Verfahren zur Bestimmung von Nickel (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23859.6−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE WARMFESTE

Verfahren zur Bestimmung von Nickel

Bronze fire-resistance. Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 16. Oktober 1979 N 3937 Frist wird mit der Einführung 01.01.81

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im Juni 1985, März 1990 (IUS 9−85, 7−90).


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Nickel (bei der Masse Nickel-Anteil von 0,005 bis 0,9%) und титриметрический Methode zur Bestimmung von Nickel (bei der Masse Nickel-Anteil von 0,4 bis 0,9%) in hitzebeständigen Kupferlegierungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086−87 mit dem Zusatz nach GOST 23859.1−79, Kap.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

Das photometrische Verfahren zur Bestimmung von Nickel

Die Methode basiert auf der Bildung von Nickel lackiertem Verbindung mit диметилглиоксимом in alkalischem Medium in Gegenwart eines Oxidationsmittels und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Kalium-Hydroxid nach GOST 9285−78, eine Lösung von 200 und 50 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, die Lösung 30 G/L, frisch zubereitet.

Диацетилдиоксим (diacetyldioxim) nach GOST 5828−77 Lösung 10 G/LLösung von Kaliumhydroxid in 50 G/DM.

Nickel der Marke H0.

Standardlösungen Nickel.

A. eine Lösung von 1 G metallischem Nickel gelöst in 20 cmSalpetersäure und Stickstoffoxide wird durch Kochen entfernt. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung A enthält 0,001 G Nickel.

Lösung B. 10 cmLösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung B enthält 0,0001 G Nickel.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Für Bronze, Chrom enthalten

Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in einer Platin-Schale, fügen Sie 10 cmSalpetersäure, 2 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Dann wurden 5 cmvon Schwefelsäure und die Lösung wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird der Rückstand wurde in Wasser beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cmund verströmen Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 23859.1−79.

Der Elektrolyt verdampft Volumen von bis zu 60−70 cm, wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tabelle) wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie unter ständigem rühren 10 cmder Lösung der Weinsäure, 20 cmLösung von Kaliumhydroxid (200 G/L), 10 cmLösung демитилглиоксима, 10 cmLösung надсернокислого Ammonium, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die optische Dichte gemessen über 15 min in einem Spektrophotometer bei 445 Nm oder фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 cm in Bezug zu der gleichen Lösung, jedoch ohne Zugabe von dimethylglyoxim.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.2. Für Bronze, enthalten kein Chrom

Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Deckel Stunden-Glas, fügen Sie 15 cmSalpetersäure gelöst und vorsichtig beim erhitzen. Nach der Auflösung spült man das Glas und die Wände der Tasse Wasser und entfernen Stickoxide Kochen. Dann wird die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 150 cm, hinzu 4 cmSchwefelsäure und Kupfer absondern Elektrolyse nach GOST 23859.1−79.

Der Elektrolyt verdampft auf ein Volumen von 60−70 cmund weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.

3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen Sie nacheinander 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B Nickel, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 20 cm, fügen Sie jeweils 10 cm an derLösung der Weinsäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.

3.2, 3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), berechnete nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Nickel in der Legierung, %.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, berechnete sich nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Nickel in der Legierung, %.

4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben hitzebeständig (bench) Bronze oder Additive Methode oder der Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie in übereinstimmung mit GOST 25086−87.

4.3, 4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

Титриметрический Methode zur Bestimmung von Nickel

Die Methode basiert auf der Abscheidung von Nickel in Ammoniak Lösung диметилглиоксимом in Form von малорастворимого chelatbildungstechnologie verbindungen in Gegenwart von Zitronensäure oder Weinsäure und der Bestimmung der Nickel комплексонометрическим Titration mit эриохром schwarzen T oder mit мурексидом als Indikatoren.

5. REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren aufzulösen: mischen von einem Teil konzentrierter Salpetersäure und drei teilen konzentrierter Salzsäure.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 100 G/DM.

Zitronensäure nach GOST 3652−69, eine Lösung von 100 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, alkoholische Lösung 10 G/DM.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769−78.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929−76.

Salz динатриевая Ethylendiamin — N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652−73; 0,02 mol/LLösung: 7,44 G Trilon B, gelöst in 500 cmWasser, die Lösung wird in dreidimensionale Kolben 1 DMund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Methyl-rote LED, alkoholische Lösung 1 G/DM.

Эриохром schwarz T, gesättigte wässerige Lösung.

Pufferlösung mit pH-Wert 10: 570 cmammoniaklösung zugesetzt 70 G Ammoniumchlorid verdünnt und bis zu 1 cmWasser.*
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* Der Text entspricht dem Original. — Hinweis «KODEX».

Magnesium Sulfat GOST 4523−77, 0,02 mol/LLösung: 4,93 G Magnesiumsulfat gelöst in 500 cmWasser, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Мурексид, die Mischung mit chlorhaltigen Natrium 1:100.

Nickel der Marke ABER* nach GOST 849−97.

________________

* Der Text entspricht dem Original. — Hinweis «KODEX».

Standardlösung Nickel: 1 G Nickel aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmin 20 cmSalzsäure (1:1) und 10 cmWasserstoffperoxid, in kleinen Portionen Hinzugefügt. Nach dem auflösen die Lösung wurde 1 min für die Zersetzung von überschüssigem Wasserstoffperoxid, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Nickel.

5.1. Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von Trilon B in Nickel

In ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 500 cm10 cm platziertStandardlösung Nickel, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang die 160−70* cmund weiter kommen, wie in Anspruch 6.1 oder 6.2.
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* Der Text entspricht dem Original. — Hinweis «KODEX».

5.2. Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (), ausgedrückt in Gramm Nickel auf 1 cmLösung für die Titration nach Anspruch 6.1, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels in аликвотной Teile, welche sich auf die Titration, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, dessen Massenkonzentration installiert, cm;

 — das Volumen der Lösung von Magnesiumsulfat, Elektrik-Titration auf Trilon B, cm;

 — Korrekturfaktor für die Massen-Konzentration der Lösung B. Trilon

5.3. Einbau Korrekturfaktor zur Massenkonzentration der Lösung von Trilon B ()

In ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 500 cmabmessen der Bürette 10 cmLösung von Trilon B, fügen 100−120 cmWasser, 2−3 Tropfen Methyl-rot, 1 Tropfen der Lösung von Natriumhydroxid, 4 cmPufferlösung, 4−5 Tropfen эриохром schwarz , Wasser bis 200 cmund titriert mit einer Lösung von Magnesiumsulfat übergang bis blau-grüne Färbung in rosa-lila.

Korrekturfaktor () berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, taken auf Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung von Magnesiumsulfat, die für die Titration verbrauchte, cm.

5.4. Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (), ausgedrückt in Gramm Nickel auf 1 cm, für die Titration nach Anspruch 6.2 berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels in аликвотной Teile, welche sich auf die Titration, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.

Hinweis. Festlegen eine massive Konzentration von Trilon B nach Nickel und nach den Staatlichen Standard-Proben hitzebeständig (bench) Bronz.


Kap.5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

6. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Die Anhängung Bronze Gewicht 2 G wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, addieren 40 cm inMischungen von Säuren und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Probe wurden 30 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand wird abgekühlt, vorsichtig zugegeben, 5 cmSalpetersäure (1:1), verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmund Elektrolyse durchgeführt nach GOST 23859.1−79. Nach Beendigung der Elektrolyse werden die Elektroden mit einer kleinen Menge Wasser gewaschen über dem Elektrolyten. Erhitzt das Becherglas mit der Lösung (~ bis 30 °C), fügen Sie 5 cmLösung von Weinsäure (Zitronensäure) neutralisiert Säure und Ammoniak bis leicht alkalischen Medium (pH 10) nach Universal pH-Papier und 2−3 Tropfen im überfluss. Dann fügen Sie 5−6 cmLösung von dimethylglyoxim, gehalten auf dem warmen Wasserbad für 10 Minuten, fügen Sie zur besseren Ausblendung von 1 G Ammoniumsulfat. Die Lösung mit dem Niederschlag wird abgekühlt, der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte, 8-mal gewaschen mit heißem Wasser unter Zugabe von 5 cmAmmoniak auf 1 LWasser und am Ende 2 mal mit heißem Wasser, umrühren Pellet Wasserstrahl aus macht

ki.

6.1. Titration mit Indikator эриохром schwarz T

Filterkuchen mit Wasser Abspritzen in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, gelöst in 10 cmheißer Salzsäure (1:1), Filter gewaschen 2−3 mal mit heißem Wasser und der Filter verworfen. Die Lösung mit dem Bodensatz bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Kühlen Sie die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, Wasser zugegeben bis 160−170 cm, 15 cmLösung von Trilon B, 2−3 Tropfen Methyl-rot und Natronlauge neutralisiert, indem der Letzte der am Ende der Bürette Neutralisation tropfenweise übergang bis rosa Färbung in die gelbe. Addieren 4 cmPuffer-Lösung, 5 Tropfen Lösung эриохром schwarz , verdünnen zu Wasser bis 200 cmund titriert mit einer Lösung von Magnesiumsulfat vor dem Wechsel der Färbung blau-grün in rosa-lila.

6.2. Titration mit Indikator мурексид

Der Niederschlag auf dem Filter gelöst in 20−25 cmheißer Salpetersäure (1:1) in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte. Filter gewaschen 5−6 mal mit heißem Wasser und verworfen. Die Lösung aufkochen und 8−10 min bis zur Auflösung диметилглиоксимата Nickel, abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis 160−170 cm, ammoniaklösung zugegeben, um den Geruch (mild-alkalisch), 0,01 G мурексида und titriert Lösung von Trilon B bis zum übergang der gelben Farbe der Lösung in rot-lila.

Kap.6. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

7. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

7.1. Massive lange Nickel () in Prozent bei der Titration nach Anspruch 6.1 berechnet nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, taken auf Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung von Magnesiumsulfat, die für die Titration verbrauchte, cm;

 — Korrekturfaktor Lösung von Trilon B nach Nickel in G/cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B nach Nickel in G/cm;

 — die Masse der Probe der Legierung,

G.

7.2. Massive Nickel-Anteil () in Prozent bei der Titration nach Anspruch 6.2 berechnet nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B nach Nickel in G/cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

7.3. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator Konvergenz) 0,04%.

7.4. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollte nicht mehr als 0,06%.

7.5. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben hitzebeständig (bench) Bronz oder dem Vergleich der Ergebnisse фотометрическим oder Atom-Absorbtion Methoden in übereinstimmung mit GOST 25086−87.

Kap.7. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).